Based on the literature study for the determination of perchlorate in soil we chose the ion chromatography as a measurement method and decided to use 70 mM KOH as an eluent to avoid the interference derived from the co-elution of pyrophosphate (P2O74−), tripolyphosphate (P3O105−). Also we proposed to use air dried soil through 0.15 mm sieve and distilled water as an extractant. Under the these basic concepts, we carried out the experiments to set up the detail procedure like solid to liquid ratio (S/L ratio), extraction time, device for extraction and indicating factors for quality control (e.g. precision, accuracy, MDL, LOQ). In case of time and device for extraction, 5 hours of mechanical shaking or 1 hour of centrifugation showed better precision and accuracy than that of sonication for 1 hour According to these results, we proposed the extraction method combining 5 hours of mechanical shaking with 1 hour of centrifugation. From the aspect of S/L ratio, the ratio of 1/2 or 1/3 showed resonable precision and accuracy. In case of the ratio of 1/2, there would be some problems in the separation process when the proportion of fine particle is high. Therefore, we proposed the extraction ratio of solid to liquid as 1/3 instead of 1/2. With the consideration of cost effectiveness and soil salinity, we proposed the use of cartridge for removing the interfering anions like chloride, sulfate and carbonate in specific sample such as saline soil.
곤충기생성 균류인 번데기동충하초는 각종 약리활성을 나타내는 것으로 유명하다. 국내에서 인공재배한 번데기동충하초 자실체를 n-hexane으로 추출하여 항암성분을 실리카젤 칼럼크로마토그래피로 순수하게 분리하여 $^1H-NMR$과 $^{13}C-NMR$로 그 구조를 밝혀본 결과 ergosterol peroxide $(5{\alpha},\;8{\alpha}-epidioxy-24(R)-methylcholesta-6,22-dien-3{\beta}-ol)$로 밝혀졌다. 분리한 crgosterol peroxide를 한국인의 암환자에서 분리한 각종 암세포에 대하여 항암작용을 측정한 결과, 3일 후에 위암세포주인 SNU-1 암세포에 대하여 가장 강한 항암작용을 나타내었다. 한국인의 암환자에서 유래한 위암세포인 SNU-1, 간암세포인 SNU-354 및 직장암세포인 SNU-C4 암세포 등에 대한 6일 후에 ergosterol peroxide의 50% 성장억제농도는 각각 75.8, 39.7, $32.7{\mu}g/ml$이었다. 따라서 ergosterol peroxide 성분은 번데기동충하초의 항암성분중의 하나로 밝혀졌다.
본 연구는 살균제 cyprodinil의 잔류분석을 대부분의 해당 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 선발하고, 회수율을 포함한 분석법 검증을 통하여 cyprodinil의 단성분 정밀 분석법을 개발하였다. 대표 작물로는 사과, 감귤, 배추, 고추를 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetonitrile을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 n-hexane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate:n-hexane 혼합액(15:85, v/v)으로 용리하는 silica gel 크로마토그래피법으로 정제 후, 농축하여 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Cyporidnil의 정량한계(LOQ : limit of quantitation)는 5 ng(S/N>10) 이었고, 분석정량한계(MQL : method quantitation limit)는 0.05 mg/kg이었다. 무처리 시료에 cyprodinil 표준용액을 3수준(MQL, 10MQL과 100MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 이용하여 회수율을 산출한 결과는 82.0~108.2%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.
목적: RSV 호흡기 바이러스 감염은 해마다 영유아에서 심한 호흡기 질환의 중요한 원인이 되고 있다. 이에 따라 최근 검사 방법이 간편하고 결과를 빨리 알 수 있는 면역 크로마토그래피법이 신속 항원 검사법으로서 소개되어 그 정확성과 임상에서의 유용성이 많이 연구되고 있으나 국내에서는 연구례가 드문 실정이다. 이에 저자들은 이 검사법의 정확성과 유용성을 평가하여 실질적인 검사법으로 정착시키고자 하였다. 방법: 2007년 4월부터 2008년 3월까지 발열, 기침, 천명, 호흡곤란, 빈호흡 등의 증상으로 외래 내원 및 입원치료를 받은 112명의 환아를 대상으로 비인두 가검물을 채취하여 RSV Respi-Strip과 효소 면역 측정법, RT-PCR(ASTEC)을 동시에 시행하였다. RT-PCR을 표준으로 하여 RespiStrip 과 EIA의 결과를 비교 분석하여 정확성과 유용성을 평가하였다. 결 과: RSV RespiStrip, RT-PCR, EIA에 양성을 보인 환아는 각각 42명, 45명, 39명 이었다. RespiStrip는 RT-PCR 검사법에 대하여 민감도 88%, 특이도 94%, 양성 예측도 90%, 음성 예측도는 92% 였으며 위양성률과 위음성률 그리고 일치도가 각각 5.9%, 11%, 83% 로 나왔다. EIA는 RT-PCR 검사법에 대하여 민감도 84%, 특이도 94%, 양성 예측도 90%, 음성 예측도 90%, 일치도 79% 로 나왔다. 결론: 신속 항원 검사가 비교적 민감도가 높으므로 RSV 감염의 선별 검사로서 적합하다고 생각한다. 외래 진료실에서 빠르고 경제적이며 간편하게 검사하여 조기에 적절한 치료를 함으로써 합병증을 예방할 수 있고 아울러 불필요한 항생제의 사용을 줄일 수 있다. 앞으로 이러한 신속검사가 실제 임상에서 많이 적용되리라 기대된다.
접착용 에폭시 수지 L-30과 충전용 에폭시 수지 L-50을 대상으로 활석, 규사, 규회석을 중량비 5, 50, 80, 120, 150% 비율로 혼합하여 첨가제에 따른 에폭시수지의 특성을 고찰하였다. 각 재료의 점도와 색도를 측정하고, 이온크로마토그래피 분석, 주사전자현미경관찰을 실시하였다. 또한 실제 석조문화재 적용 시 안정성을 평가하고자 초음파속도와 압축강도, 접촉각 측정을 실시하였다. 활석을 혼합한 경우 에폭시 몰탈은 낮은 초음파 속도를 보이며, 압축강도는 배합 비율이 높아짐에 따라 감소하는 경향을 보인다. 반면 규회석을 혼합한 에폭시 몰탈의 경우에는 상대적으로 높은 초음파 속도를 보이며, 배합 비율이 높아짐에 따라 강도가 증가하는 경향이 관찰되었다. 이는 석조문화재의 접착 충전제의 물성이 첨가제의 특성, 즉 입도 및 형태에 의해 영향을 받는다고 해석할 수 있다. 따라서 충전제는 수지의 종류는 물론 첨가제의 종류와 특성, 배합비에 따른 특성이 다르므로, 문화재 적용 시에는 이를 고려한 처리제의 선택이 중요하다.
외부 환경에 노출된 철제문화재는 환경오염요인에 직접적으로 영향을 받아 부식에 취약하다. 특히 철제유물에 있어서 활성부식을 일으키는 염화이온($Cl^-$)은 반드시 제거되어야 하지만 옥외 철제문화재는 유물의 특성상 탈염의 대상에서 제외되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 조선시대 철비를 대상으로 보존처리 및 탈염실험을 실시하였으며, 탈염은 흡습지를 이용한 탈염방법과 기존의 침적탈염방법을 함께 실시하여 그 효율성을 비교하였다. 탈염의 평가는 실체 금속 현미경, SEM-EDS, pH측정과 이온크로마토그래피(IC), XRD분석을 통하여 알아보았다. 실체 금속현미경으로 조사된 결과 부식은 층을 이루고 있으며 금속조직은 백주철로 확인된다. 또한 탈염 전 부식물에 대한 SEM-EDS분석결과 Fe와 O가 주로 검출되었으며 특히 Cl이 2.48wt%까지 측정되었다. 탈염용액에 대한 pH와 음이온을 분석한 결과에서는 흡습지를 이용한 탈염방법도 침적탈염방법과 유사한 탈염효과를 볼 수 있었다. 마지막으로 탈염 전 후 부식물에 대한 XRD분석 결과 탈염전에는 goethite, magnetite, lepidocrocite와 akaganeite가 검출되었으나 탈염 후에는 akaganeite가 검출되지 않아 흡습지를 이용한 탈염의 효과를 확인할 수 있었다. 그러므로 본 연구를 통하여 흡습지를 이용한 탈염방법에서도 기존의 침적탈염방법과 유사한 탈염효과를 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 여수 진남관 보수 정비 사업 중 발견된 상량문(1965년 기록)을 중심으로 재질의 성분분석 및 보존처리를 수행하였다. 상량문은 금속함에 말아 보관되어 있었으며, 결손, 변색, 경화, 이물질에 의한 손상 등이 확인되었다. X-선 형광분석(XRF) 결과 구리(Cu)로 제작된 금속함에서 기인한 녹이 상량문 표면에 고착되어 있었다. 상량문 표면에 대해 적외선분광법(FT-IR)과 열분해-GC/MS(Pyrolysis-GC/MS) 분석을 실시한 결과 카르보닐기와 지방산 화합물 등이 확인되어 상량문 표면 유기물은 기름 성분으로 확인되었다. 섬유 동정 결과 닥나무 인피섬유가 사용된 것으로 판단된다. 성분분석 및 상태조사, 접착제 예비 실험 등을 바탕으로 보존처리 재료를 선정하였으며, 닥섬유지와 메틸셀룰로오즈 등을 이용하여 보강 후 부분적으로 배접하였다.
잔류성유기오염물질(POPs)은 현재 사용이 금지된 유기염소계 농약을 포함하고 이들은 국내 농업환경 중 발견이 되며 이들의 작물로의 이동 또한 보고되고 있다. 본 연구는 충청도 지역 15곳의 농업용수를 채취하여 이들 시료 중 POPs를 모니터링 하고자 하였으며 이들 시료는 액액분배를 통한 추출 및 정제컬럼을 이용한 정제과정을 거쳐 기체크로마토그래피에 의하여 분석되었다. 농약유래 POPs 중 ${\alpha}$-endosulfan이 0.01-1.13 ng/mL 수준에서 검출되었으며, ${\beta}$-endosulfan과 endosulfan sulfate는 각각 0.01-0.55 ng/mL 및 0.13-1.13 ng/mL 수준에서 검출되었다. 총 endosulfan 검출량은 0.38-1.18 ng/mL이었다. 현재 사용중인 농약 중 triadimefon 은 2.03-2.05 ng/mL 수준에서, tolyfluanid은 0.26-0.33 ng/mL 수준에서, chlorpyrifos는 1.34-3.85 ng/mL 수준에서 검출되었다. 농약계 POPs 중 endosulfan류의 물질들의 잔류가 확인되었고 이들의 환경 중 지속적인 모니터링이 필요하다.
새로운 거대고리 리간드인 {(4, 5):(13, 14)-dibenzo-6, 9, 12-trioxa-3, 15, 21, -triazabicyclo [15. 3. 1]heneicosa-(1, 17, 19)(18, 20, 21) triene: HDBPDA}를 합성하여 양성자화 상수를 구하고, 알칼리 및 알칼리 토금속에 대한 안정도상수(pK)를 구하였다. 안정도상수로부터 유도되는 식을 이용하여 분리인자(${\Delta}$)를 구했다. HDBPDA 리간드를 chloromethylated styrene-divinylbenzene(Merrifield resin)에 결합시켜 새로운 이온교환체인 HDBPDA 이온교환체를 만들었다. 그리고 이것을 사용하여 칼람크로마토그래피로 물 속에서 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 양이온들을 분리하여 보았으며, 여기서 얻어진 크로마토그램으로부터 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 선택성(selectivity), ${\alpha}$와 분리도(resolution), Rs를 구하고, HDBPDA 리간드와 알칼리 및 알칼리 토금속 이온과의 안정도상수(pK)를 구한 값으로부터 ${\Delta}$값을 얻어 이들의 관련성을 비교하였다. 이 두 방법으로 구한 분리능(${\Delta}$와 Rs)값이 잘 일치함을 보였다. 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 이온교환용량을 측정하고, pH의 의존도를 알아보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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