[ $Ti:LiNbO_3$ ], 광도파로 제작을 위해 큐리온도$(T_c)$ 아래에서 백금박스 내에서 알곤 과 산소 분위기 내에서 열처리 과정 동안 기판 표면의 강유전 도메인 특성 변화를 관찰하였다. 열처리 된 $LiNbO_3$ 기판의 +Z면의 경우 전체적으로 약 $1.6{\mu}m$ 두께로 도메인 반전이 이루어 졌으며, 표면에서 etch hillock이 관찰되었다. $LiNbO_3$ 결정 표면의 Li 이온이 외부로 확산 되는 영향을 감소시킬 수 있는 환경에 있는 기판 면에서 하나의 도메인이 관찰되었으며, 이때 결정 표면에서의 식각특성, 결정성 및 양이온 분포변화에 관하여 X-선 회절, AFM 및 SIMS를 이용하여 분석하였다.
Pb(In1/2Nb1/2)O3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3계 압전 단결정의 유전특성과 압전특성을 전계 및 압축응력 인가 조건 하에서 33-모드 방식으로 측정하였다. 110~140℃ 영역에서 저온 rhombohedral 구조에서 고온 tetragonal 구조로의 상전이가 관찰되었으며, cubic 구조로 변화하는 큐리온도는 165℃ 정도로 나타났다. 압축응력 및 전계 변화에 따른 분극의 크기변화를 측정하였다. 전계인가 분극 곡선의 기울기로부터 비유전율을 계산하였고, 인가되는 응력의 크기가 증가할수록 계산된 비유전율의 크기는 증가하고, 인가되는 전계의 크기가 증가할수록 비유전율의 크기는 감소하는 경향성을 나타내었다. 압축응력 및 전계 변화에 따른 변위 거동을 측정하였으며, 곡선의 기울기로부터 압전상수를 계산하였고 압력인가에 따른 상전이를 확인하였다. 수중 또는 의료용 초음파 발진자로 실제 응용할 경우 선형성을 유지하여 구동이 가능하기 위하여 소자 기구물을 형성하는 단계에서 인가하게 되는 압축응력의 크기와 구동 전계의 DC 바이어스의 크기를 적절하게 설계할 필요가 있다.
Nanosize의 YIG 분말을 자기광학효과에 뛰어난 첨가제인 Cerium을 첨가하여 에틸렌 글리콜 용매로서 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 점도와 pH가 일정한 값을 유지하고, aging시간에 따라 점도변화가 없는 120분에서 150분사이의 반응시간에서 가장 안정한 상태의 용액을 얻을 수 있었다. 건조시킨 YIG 분말로서 DTA 및 XRD 측정결과 80$0^{\circ}C$에서 단일상의 YIG를 합성할 수 있었고, Cerium 첨가량 증가에 따라 12면체 Y 이온 자리로의 치환에 의해 격자상수가 12.3921에서 12.4130$\AA$까지 증가하는 경향을 보였다. 80$0^{\circ}C$에서 105$0^{\circ}C$까지 열처리 온도 증가에 따라 평균입자크기는 40nm~330nm정도를 보였고, 포화자화값(M$_{s}$)은 YIG 결정성 증대 및 미량의 orthoferrite의 감소에 의해 18.37~21.25emu/g으로 증가하였으며, 보자력(H$_{c}$)은 80$0^{\circ}C$부터 90$0^{\circ}C$ 사이에서는 증가하다가, 그 이상 온도에서는 감소하는 경향을 보였다. Ce 첨가량이 증가함에 따른 보자력값은 큰 변화가 없었으며, 포화자화값은 0.1 mol%일 때 가장 큰 값을 지녔고, 이후 미량의 orhtoferrite 증가로 인해 감소하는 경향을 보였으나, 큐리 온도(T$_{c}$)에는 영향을 미치지 않았다.않았다.
본 논문은 자기적 특성이 우수한 Ni-Zn-Cu ferrite를 얻기 위해 Bi2O3와 V2O5를 첨가하여 90$0^{\circ}C$에서 4시간 동안 소결한 후 각각의 시편에 대해서 물리적, 자기적 특성을 조사하였다. 큐리 온도는 Ni의 첨가량이 증가할수록 240~27$0^{\circ}C$까지 거의 직선적으로 증가하였다. 첨가제로 V2O5 와 Bi2O3를 사용한 경우 저온에서 소결을 가능하게 하여 최대 자속 밀도 Bm을 2650G에서 각각 3300G, 3500G로 높일수 있었으며 보자력은 2.05~1.05Oe까지 감소하였다. 첨가제로 V2O5와 Bi2O3를 사용한 경우 모두 투자율이 증가하였다. 상대 손실 계수는 Bi2O3를 첨가한 경우 입게의 비저항을 높여, 1 MHz의 주파수 대역에서 상대 손실 계수를 측정한 결과 6.3$\times$10-5~7.84$\times$10-5의 낮은 값을 얻었다. V2O5의 경우에는 투자율은 증가하였으나 Q값이 감소하여 상대 손실 계수가 증가하였다.
Pulsed Laser Deposition 방법으로 합성된 $La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3$ 박막의 물리적 특성을 증착 조건에 따라 조사하였다. 기존에 알려진 바와는 매우 달리 매우 낮은 산소 분압 ($1.0{\times}10^{-5}$, $1.0{\times}10^{-6}Torr$)에서도 큐리 온도가 높은 박막의 합성이 이루어졌으며 이는 박막의 합성 과정에서 쳄버 내부의 산소 분압보다는 플라즈마 plume의 모양과 그 내부 물질들의 운동에너지가 박막의 질을 결정하는 매우 중요한 요소임을 의미한다. 이러한 양질 박막의 합성 증착 조건을 이용하여 $La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3$ 을 Nb가 도핑된 $SrTiO_3$ 기판위에 증착함으로써 p-n 접합을 제작하였으며 이의 전류-전압곡선이 정류 특성을 보였고 그 모양은 자기장에 의해 바뀔 수 있음을 확인하였다.
압전 액츄에이터 및 초음파진동자의 응용범위가 넒어짐에 따라 변위량, 응력 등을 개선시키기 위해 전기기계결합계수 kp 및 압전 d상수가 종전보다 큰 재료가 요구되고 있으며, 초음파진동자나 압전 모터와 같이 마찰에 의한 열손실이 많이 발생하는 액츄에이터에 적용할 큰 기계적품질계수롤 가지는 저손실 압전 액츄에이터 및 초음파진동자용 재료가 필요한 실정이다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만, $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전특성의 저하가 문제시 되고 있다. $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$는 약 $-120^{\circ}C$정도의 큐리온도룰 가지는 강유전체로 Pb(Zr, Ti)$O_3$계 세라믹스에 치환 시 유전상수와 전기기계결합계수를 개선시키는 대표적인 성분이다. 따라서 본 연구에서는 저온소결 저손실의 적층형 압전 액츄에이터를 개발하기 위해 PMS-PMN-PZT계 세라믹스에 $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 세라믹스를 치환하고 $Li_2CO_3$와 $Na_2CO_3$ ZnO를 소결조재로 사용하여 저온소결 하였으며 PNN 치환량에 따른 결과를 관찰 하였다.
급속응고에 의해 제조된 비정질 (Dy$_{0.33}$Fe$_{0.67}$)$_{1-x}$ B$_{x}$(x=0 ,0.05, 0.1, and 0.15) 및 (Sm$_{0.33}$Fe$_{0.67}$)$_{1-x}$ B$_{x}$(x=0, 0.01, 0.02, and 0.03) (in atomic fraction) (원자 비) 합금 리본에 대하여 자화(온도 곡선을 구하였으며, 이를 평균장 이론에 근거한 이론적인 식을 사용하여 fitting함으로써 구성 원소들 사이의 교환상호작용의 크기를 계산하였다. DyFe$_2$-B계의 경우, Dy와 Fe 사이의 교환상호작용은 음의 부호를 가지는데, 이는 Dy와 Fe의 자화 방향이 반대임을 의미한다. Fe원소사이의 교환상호작용이 가장 크며, 반면에 Dy 원소들사이의 상호작용이 가장 작게 나타났다. SmFe$_2$-B계의 경우, 계산된 교환상호작용은 전부 양의 부호를 가지는데, 이는 스핀들 사이에 강자성 상호작용이 있음을 의미한다. Fe 원소들 사이의 상호작용과 Fe와 Sm사이의 상호작용은 매우 크며, 그 크기 또한 유사하다. Fe와 Sm 사이의 상호작용이 큰 것은, 이 원소들 사이의 상호작 용이 간접적임을 고려할 때 의외의 결과이며, 비정질 Sm-Fe합금의 고유 성질인 것으로 생각된다. 두 합금계 모두에서 Fe 원소들 사이의 교환상호작용은 B 함량이 증가함에 따라 증가하였는데, 이는 B 함량의 증가에 따라 Fe-Fe 간격이 증가하였기 때문으로 생각된다. 두 합금계 모두에서 자화와 큐리온도는 B의 함량이 증가함에 따라 감소하였다.감소하였다.다.
$Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.
고온연소합성법(self-propagating high temperature synthesis)을 이용하여(Ni, Zn)Fe2O4 분말을 제조하고 초기 분말의 크기와 산소압에 따른 생성물의 미세조직과 자기적 특성을 조사하였다. (Ni, Zn) 페라이트 분체는 다양한 입도의 Fe, Fe2O3, NiO, ZnO의 원료 분말을 n-hexane 용액에서 습식으로 spex mill을 사용하여 5분 혼합하고 12$0^{\circ}C$ 진공로에서 24시간 건조한 후 0.5~10기압의 산소압에서 고온연소합성 반응으로 제조하였다. 성형 압력이 없는 경우 평균 연소온도와 연소속도는 최대 약 125$0^{\circ}C$와 9.8mm/sec였으며 산소압과 ZnO입도가 감소하면 감소하였다. 고온연소합성된 시료는 다공질 구조를 갖고 있으며 X-선 회절 시험으로 시편들의 spinel구조를 관찰하였다. ZnO입도와 산소압이 증가하면 보자력, 최대자화, 잔류자화, 각형비 및 큐리 온도는 각각 13.24Oe, 43.88emu/g, 1.27emu/g, 0.0034emu/gOe, 37.8$^{\circ}C$에서 11.83Oe, 68.87emu/g, 1.23emu/g, 0.00280emu/gOe, 439.$^{\circ}C$와 7.99Oe, 75.84emu/g, 0.791emu/g, 0.001937emu/gOe, 53.8$^{\circ}C$로 변화하였다. 산소압에 따른 겉보기 활성화에너지를 고려하면 페라이트의 연소합성 반응은 ZnO입도와 산소압에 크게 의존한다.
$La_2O_3$가 각각 0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1, 3, 5 mole% 첨가된 $0.05pb(Sn_{0.5}Sb_{0.5})O_3+0.11PbTiO_30.84PbZroO_3+0.4Wt%MnO_2$ (이하 0.05PSS -0.11PT-0.84PZ+0.4wt%$MnO_2$)계를, $1250^{\circ}C$에서 $PbZrO_3$를 분위기 분말로 사용하여 성형체 무게의 1/2을 함께 넣고 소결체를 제조하여 그 특성을 분석하였다. 소결체의 밀도는 7.683 g/$\textrm {cm}^3$에서 7.515 g/$\textrm {cm}^3$ 범위였으며, 3 mole% $La_2O_3$를 첨가한 경우 가장 높은 값을 나타내었다. 0에서 5 mole% 범위에서 $La_2O_3$ 첨가량을 증가시킬 때 평균 입경이 9.0 $\mu \textrm{m}$에서 1.3 $\mu\textrm{m}$까지 감소되었다. 결정구조의 경우 $La_2O_3$첨가량을 0에서 1 mole%로 할 때 0.05PSS-0.11 PT-0,84PZ계에서 고용된 상을 형성하였으나 3, 5 mole%로 첨가량을 증가시킴에 따라 제2차 산이 형성되었고, 소결체를 $120^{\circ}C$ 또는 $140^{\circ}C$에서 $5 KV_{DC}$ /mm로 20분간 poling 전후에 $La_2O_3$ 첨가량이 0 에서 3 mlole%까지 증가될수록 1KHz에서의 유전 상수는 증가되었으며, 유전손실은 모든 경우에서 1 % 미만의 값을 나타내었다. $La_2$O$_3$첨가량이 0, 0.5, 1, 3 mole%로 증가됨에 따라 큐리온도가 208$^{\circ}C$, 183$^{\circ}C$, $152^{\circ}C$ 그리고 $127^{\circ}C$로 감소되었다. $La_2O_3$가 증가됨에 따라 대체로 $K_{p}$ 증가되었으며 0.7 mlole%의 $La_2O_3$를 첨가한 소결체를 $140^{\circ}C$에서 poling한 경우 가장 높은 $K_p$값으로 14.5 %를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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