전기분해와 공침법을 이용한 해수 중의 납 제거 가능성에 대하여 실험하였다. 전기분해조는 음이온교환수지를 채운 격막으로 분리되었다. 전기분해가 진행됨에 따라 음극식의 pH는 상승하여 콜로이드 형태의 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$이 생성되었다. 넓은 표면적을 가지는 콜로이드 입자는 납 이온을 흡착하여 침천되었다. 전류밀도를 변화시키면서 바닷물의 전기분해하였으며 바닷물에 남아있는 Mg, Ca, Pb의 양을 적정법과 ASV 방법을 이용하여 측정하였다. 전류밀도와 pH가 증가함에 따라 바닷물 중의 납은 대부분 효과적으로 제거되었다.
콜로이드형 실리카는 화학적으로 안정한 무기소재로 비표면적과 표면물성이 우수하여 산업적으로 다양한 용도로 사용하고 있다. 본 연구에서는 sodium silicate로부터 이온교환방법 및 산-중화법을 이용하여 colloidal silica를 제조하고 입자성장인자인 온도, pH, 농도와 aging time을 조절하여 크기를 조정하는 방법을 조사하여 균일한 크기분포를 가진 colloidal silica를 제조하였다. 실리카 졸의 크기와 모양은 TEM 및 dynamic scattering method를 이용하여 측정하였다. 또한 콜로이드의 입자크기에 따른 제타 전위값의 변화, 겔화현상과 그 유변학적 특성을 연구하였다.
비닐 아세테이트/알킬메타크릴레이트계 에멀젼 공중합에서 반응온도, 개시제의 종류와 농도, 보호콜로이드인 PVA의 종류와 농도, 공단량체인 MMA, EMA의 조성비를 변화시키며 중합하였다. 제조된 공중합체인 poly(vinyl acetate-co-methyl methacrylate)(PVAc/PMMA), poly(vinyl acetate-co-ethyl methacrylate)(PVAc/PEMA)를 수분 측정기를 사용하여 100, 130, 150, 180, $200^{\circ}C$에서 등온건조 시키고, 그 건조 특성을 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 등온법으로 얻은 중합체 고형화 과정의 활성화 에너지는 PVAc/PMMA> PVAc/PEMA> PVAc의 순으로 공단량체의 곁사슬의 탄소수 증가에 따라 감소하였다. 접착박리강도는 동일한 조성의 공중합체에서 보호콜로이드 함량에 비례하여 증가하였고, 내수 접착박리강도는 최적의 보호콜로이드 함량에서 공단량체의 종류와 함량에 따라 PVAc/PMMA>PVAc/PEMA>PVAc 순이다.
아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.
분무연소합성법을 이용하여 나노크기의 물라이트(3Al$_2$O$_3$$.$2SiO$_2$) 콜로이드를 제조하였다. 연소반응을 위한 산화제로서 Al(NO$_3$)$_3$$.$9$H_2O$와 환원제(연료)로서 CH$_{6}$N$_4$O를 사용하였으며, 실리카 소스로서 콜로이드 실리카를 첨가하였다. 분무된 액적들의 착화를 위해 연소반응기의 온도를 80$0^{\circ}C$로 유지하였다. 액적의 응고에 의한 액적크기 성장을 억제하기 위하여 금속 스크린 필터를 사용함으로써 액적의 개수 농도를 감소시켰으며, 에어로졸 입자의 체류시간을 2.5초로 유지하여 열 유체의 흐름을 층류로 유도하였다. 제조된 입자들의 모양은 모두 구형이었으며, 평균입자크기는 130nm이었다 XRD와 TEM 분석 결과 각각의 초미립자들은 정량화합물의 물라이트 결정성을 나타내었다.
분무연소합성법을 이용하여 나노 크기의 산화아연(ZnO) 콜로이드를 제조하였다. 연소반응을 위한 산화제로서 $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$와 환원제(연료)로서 $CH_6N_4O$를 사용하였다. DTA/TGA를 이용하여 열분석을 행한 결과 $230^{\circ}C$에서 전구체 혼합물의 착화(ignition)에 의한 연소반응으로 생각되는 발열피크가 나타났다. 그러나 분무 연소 반응의 경우 ${\mu}m$ 크기의 액적들로 인해 착화를위한 분자 또는 기들의 함량이 상대적으로 적기 때문에 분무된 액적들의 착화를 위해 연소반응기의 온도를 $500^{\circ}C$로 유지하였다. 응집체의 형성을 억제하기 위하여 여과매체를 사용하여 액적의 개수 농도를 감소시켰으며, 에어로졸 입자의 체류시간을 2.5초로 조절하여 열 유체의 흐름을 층류로 유도하였다. 제조된 입자들의 모양은 모두 구형이었으며, 평균 입자 크기는 180nm이었다. XRD와 TEM 분석 결과 각각의 콜로이드들은 ZnO 고유의 결정성을 나타내고 있었으며, hexagonal 구조를 가지는 것으로 확인되었다.
$RuO_2$, $PtO_2$, and various $(Ru,Pt)O_2$ colloidal solution were prepared using modified Watanabe method. Electrodes were manufactured by dipping of Ni mesh into the colloidal solution. Manufactured electrodes were characterized by XRD, SEM, and EDS. $(Ru,Pt)O_2$ electrodes showed $RuO_2$ crystal structure and high roughness. The hydrogen evolution reaction (HER) activities were evaluated by Linear Sweep Voltammetry. 1Ru2Pt electrode showed similar activity with commercial electrode, HER potentials are -0.9 V for both.
Fe계 촉매는 FT(Fischer-Tropsch) 합성반응에 매우 유망한 촉매로 주목받고 있으며, $280^{\circ}C$ 미만의 저온 FT 합성반응의 경우, 침전법이 Fe계 촉매의 가장 전형적인 제조방법으로 알려져 있다. Fe계 촉매에 첨가되는 조촉매로는 Cu, K, $SiO_2$ 등이 가장 대표적이며, 이 중에서 특히 구조 조촉매로 첨가되는 $SiO_2$는 Fe계 촉매의 기계적 강도를 향상시킬 뿐만 아니라, 촉매의 성능에도 크게 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 침전법을 이용하여 저온 FT 합성반응용 Fe계 촉매를 제조하였고, 구조 조촉매로 첨가한 $SiO_2$의 원료물질에 따른 Fe계 촉매의 성능변화를 조사하였다. $SiO_2$의 원료물질로는 콜로이드 $SiO_2$와 분말 $SiO_2$를 이용하였으며, 분말 $SiO_2$를 이용한 촉매가 콜로이드 $SiO_2$를 이용한 촉매보다 다소 높은 CO 전환율 및 중질탄화수소 선택도를 나타내는 것을 확인하였다.
콜로이드 방법에 의해 은입자를 카본블랙에 담지시켜 알칼리형 연료전지의 산소극의 촉매로 사용하였다. $AgNO_3$와 $NaBH_4$의 혼합용액에 sodium dodecyl benzenesulfonate를 첨가하여 콜로이드 용액을 만들었고 이를 전기영동법으로 확인하였다. 입자크기에 대한 전극성능의 영향과 화학흡착을 고찰한 결과 $200{\AA}$의 촉매로 제조한 전극이 가장 우수하였으므로 이를 위해 계면활성제의 첨가효과, 담지시의 교반시간과 담체로 사용되는 카본의 분산성에 따른 은입자의 응집현상을 검토하였다. 열처리 효과에 의한 입자 크기의 증가를 고려할 때 계면활성제의 첨가량을 $10mg/{\ell}$으로 하고 9시간 교반하여 $100{\AA}$의 입자크기를 갖는 촉매를 제조한 뒤 이를 이용하여 전극을 제작하는 것이 가장 좋았다. 또한 카본블랙을 초음파 분산기로 분산시키는 경우 30초 이후에는 재응집현상이 일어남을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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