은 카바메이트 착체 화합물의 환원에 의한 무전해 도금법으로 은/폴리스티렌 비드를 제조하기 위하여 폴리스티렌 및 아민 관능기를 가지는 공중합체 비드를 제조하였다. 스티렌, divinylbenzene(DVB) 그리고 2-(N,N-dimethylamino)ethyl methacrylate (DAEMA) 단량체들을 poly(vinyl alcohol) 존재 하에서 물/메탄올을 용매로 사용하여 무유화중합을 진행하였다. 30/0$\sim$1.5/0$\sim$3 wt%의 단량체 조성을 가지는 poly(styrene/DVB/DAEMA) 비드는 구형으로 1 ${\mu}m$의 일정한 크기를 가지고 있었다. 아민 기능기를 가지는 폴리스티렌 비드의 무전해 도금은 비드의 전처리 없이 silver 2-ethylhexylcarbamate (Ag-EHCB) 복합체와 히드라진 환원제를 사용하여 메탄올 용액에서 진행하였다. 제조된 비드와 도금된 비드 표면의 형태를 SEM으로 관찰하였으며 은 도금된 비드를 분산시켜 자외선 흡수 변화 그리고 도금된 은의 성분을 XRD로 분석하였다.
천연물기원 신농약 개발을 위해 유용 식물자원 탐색 및 활성물질의 분리, 동정 결과 벼멸구 살충활성이 높고 분자구조상 유기합성이 용이한 것으로 판단되는 피마자잎중 활성물질 ricinine의 유도체 합성을 통해 고활성 화합물을 얻고자 하였다. 합성된 ricinine을 선도물질로 하여 활성을 증진하고자 분자구조 유사화합물을 비롯한 카바메이트계, 유기인계 화합물 12종을 합성하였다. 카바메이트계 유도체 합성시 전구물질의 pyridine 구조중 carbo기가 있는 chlororicinic acid, ricinic acid는 공명구조가 파괴되어 methyl isocyanate와 반응이 이루어지지 않았다. 유기인계 유도체의 경우 P에 O와 S가 결합된 oxon과 thiono형의 유도체를 합성한 결과 합성수율은 oxon형이 65% 이상인 반면에 thiono형은 20% 미만으로서 낮은 수율을 보였다. 합성 유도체의 생리활성 평가에 있어 유기인계 유도체는 oxon형보다 thiono형 화합물이 높은 살충효과를 나타냈다. Thiono형 유도체는 500 ${\mu}g/ml$ 수준에서 벼멸구에 대한 살충력이 모두 100%이었으며 점박이응애의 경우 특이적으로 thiono형 유도체중 alkyl기의 부분이 methyl인 경우 높은 활성을 나타냈다. Oxon형 유도체, 분자구조 유사화합물과 카바메이트계 유도체의 경우에는 살충력이 나타나지 않았다. 살균 활성은 pyridine ring의 2번 위치에 $NH_{2}$기가 있는 유도체의 경우 200 ${\mu}g/ml$ 수준의 실내검정에서 10종 병원균에 대해 $85{\sim}100%$의 생장저지효과를 보여주었으며, 온실검정에서도 250 ${\mu}g/ml$ 수준에서 벼도열병과 보리흰가루병에 대해 각각 92%, 86%의 방제효과를 나타냈다.
본 연구에서는 시판되고 있는 혈청 내 AChE가 acetylthiocholine과 반응하여 GNP에 aggregation 일으키는 원리를 이용하여 신선채소 농산물 중에 저농도 농약을 신속하고 간편하게 분석할 수 있는 비색-신속 농약 검출법을 개발하는 연구를 수행하였다. 먼저 비색-신속 농약 검출법의 최적화를 위해 GNP 입자의 크기에 따른 응집정도를 확인하여 15~20 nm 직경의 GNP를 선정하였고, 혈청의 희석배수와 acetylthiocholine의 농도를 확인하여 GNP 응집 차이가 가장 큰 혈청 1000배 희석과 acetylthiocholine 1 mM을 최적화 조건으로 선정하였다. 비색-신속 농약 검출법의 평가를 위해 최적화된 비색농약분석법을 이용하여 유기인계 농약은 dimethyl amine으로 카바메이트계 농약은 carbofuran으로 민감도를 분석한 결과 모두 7.5 ng/mL까지 검출이 가능한 것으로 확인되었으며 이는 기존의 비색-신속 농약 검출법과 비교했을 때 높은 민감도와 특이성을 나타내었다. 농약 이외에 화학물질인 곰팡이독소 등에 대한 반응성은 확인되지 않아 높은 특이성을 나타내었다. 또한 상추, 깻잎, 양상추에 대한 시료 전처리법을 확립하고 임의로 오염시킨 3종(상추, 깻잎, 양상추)의 농산물에 대해서 회수율을 확인한 결과유기인계와 카바메이트계 농약을 83.85~133.16% 정도의 회수율이 확인되었다. 이상의 결과 볼 때 본 연구에서 개발한 비색-신속 농약 검출법을 이용한다면 시판 농산물의 잔류농약을 신속하고 민감도 높게 검출할 수 있을 것으로 판단된다.
화장품, 의약품에서 항비듬제로 널리 사용되는 요도프로피닐 부틸카바메이트와 클림바졸을 초임계 유체를 이용하여 미세입자를 제조하였다. 초임계 유체로는 임계온도와 임계압력이 상대적으로 낮은 이산화탄소가 사용되었다. 초임계 이산탄소에 용해력이 있는 요도프로피닐 부틸카마메이트와 클림바졸을 항비듬제로 선택되었다. 초임계 용액 급속팽창법을 이용하여 압력과 온도를 변화시켜 입자크기와 형상에 미치는 영향을 분석하였다.
Imidacloprid에 대한 복숭아혹진딧물의 저항성 관리기술을 개발하고자 저항성모니터링, 인위도태에 의한 저항성 발달양상과 교차저항성 연구를 수행하였다. 고령지 배추 재배지 5개 채집지역 중 홍천(화촌)과 횡성(둔내)에서 채집한 복숭아혹진딧물의 약제저항성비는 각각 37.2배, 16.5배로 높은 경향을 보였다. Imidacloprid 수화제에 대한 복숭아혹진딧물의 저항성 발달 양상은 20회도태 까지는 저항성이 서서히 발달하다가 25세대 이후 급속하게 발달하였다. Imidacloprid 저항성계통 복숭아혹진딧물은 유기인계(4종), 카바메이트계(3종), 혼합제 농약(4종)에 대해 교차저항성 정도는 낮았으나(교차저항성비 10이하), 카바메이트계 중 pirimicarb (487.8배)와 그리고 합성피레스로이드계인 deltamethrin(14.9), flucythrinate(12.9), halothrin(15.9)는 교차저항성비가 10을 약간 상회하는 정도의 교차저항성을 보였다. Imidaclopid와 같은 neonicotinoid인 acetamiprid(143.0배)에 대해서는 교차저항성이 매우 높았다.
유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate : n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 하나의 칼럼에 병렬로 연결된 ECD와 NPD를 통해 검출하였다. ECD를 통해서는 유기염소제와 피레쓰로이드제 농약들이 검출되고, NPD를 통해서는 유기인제와 카바메이트제 농약이 선택적으로 동시에 검출되어진다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 5회의 회수율 실험을 하였을 때 dichlorvos와 captan을 제외한 46종 농약이 60% 이상의 회수율을 나타내었고, 5회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $1.12{\sim}14.44$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.
고압 반응시스템에서 요소와 메탄올로부터 메틸카바메이트(MC) 및 디메틸카보네이트(DMC)의 제조에 관한 금속산화물촉매와 이온성액체의 영향을 고찰하였다. 고립계에서 요소와 메탄올로부터 MC 수율은 촉매를 사용하지 않고도 $150^{\circ}C$ 이상의 반응온도에서 거의 100%를 나타내었으나, DMC 수율은 반응온도와 무관하게 1.5% 이하로 매우 낮은값을 나타내었다. 또한 MC와 메탄올로부터 DMC 수율은 $ZnCl_{2}$ 촉매를 사용한 경우에 가장 우수하였으며, 최적조건에서 16.3% 정도를 나타내었다. DMC 수율은 반연속식 실험에서 나노 크기의 촉매와 이온성액체를 함께 적용한 경우에 좀 더 향상되었다.
국내 유통 주류 95점에 대하여 에틸카바메이트 잔류실태 조사를 실시하였다. 탁주, 약주, 청주, 과실주를 비롯하여 소주, 브랜디 그리고 에틸카바메이트 잔류가 많이 보고되고 있는 리큐르 등을 대상으로 하였다. 액액분배를 통하여 정제하였으며, GC/MS/MS 분석법을 정립하였다. 카트리지(cartridge)나 농축 과정이 없기 때문에 식품공전에 등재되어 있는 GC/MS 분석법보다 분석시간이나 소요비용 면에서 매우 효율적이었다. 정성한계는 1.3 ug/L이었으며, 정량한계는 4.0 ug/L이었다. 탁주, 약주, 청주에 대하여 각각 0.63, 7.01, 14.11 ug/L의 평균 잔류량을 나타내 캐나다의 청주 허용기준 200 ug/L나 약주, 청주에서 논의되고 있는 허용기준치 200 ug/L와 비교하여 보았을 때 안전한 수준인 것으로 나타났다. 복분자주, 포도주에서는 각각 평균 1.66, 2.64 ug/L 검출되어 현재 캐나다, 체코에서 포도주 허용기준치로 설정되어 있는 30 ug/L와 비교하여 보았을 때 역시 안전한 것으로 나타났다. 과실주 중 매실주의 경우 평균 79.18 ug/L로 본 연구를 통하여 평가된 모든 주종 중 가장 높은 잔류량을 나타내었으나, 외국의 다른 유사 주종에 대한 허용기준치 (예로서 캐나다의 경우 400 ug/L 과실 브랜디)와 비교하여 보았을 때 안전한 수준으로 평가할 수 있었다. 증류식 소주, 일반증류주, 리큐르도 논의되고 있는 기준치와 비교하여 보았을 때 안전한 것으로 조사되었다. 이러한 조사결과는 우리술의 에틸카바메이트 잔류실태가 위험한 수준이 아니라는 근거 자료로 활용할 수 있을 것이며, 향후 이러한 유해물질의 지속적인 잔류조사 및 위해평가를 통하여 우리 술 및 전통발효식품의 품질 및 안전성을 확보해 나가야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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