연구 결과를 간단히 요약하면 다음과 같다. 1) 온천 목적으로 개발된 국내 심부 암반 지하수(조사 대상 시료수 419개)는 화강암 및 화강편마암 지역에서 가장 높은 불소 함량을 보이며, 최소 75% 이상의 시료에서 먹는 물 수질 기준을 초과하였다. 2) 화강암 및 화강편마암 지역의 심부 지하수 내 불소 함량은 특히 Na-HCO$_3$ 유형의 지하수에서 높게 나타났는데, 이 유형의 지하수 수질은 사장석, 흑운모를 위시한 규산염 광물의 비조화 용해 반응에 의해 조절된다 이들 지하수는 비교적 깊은 관정심도를 나타내었다. 3) 백악기 화강암과 물과의 용출 반응 실험 결과, 전암 분말과의 반응에서는 최대 7 mg/l의 불소가, 흑운모의 용출 실험에서는 최대 35 mg/1의 불소가 용출되었다. 형석의 포화지수는 비교적 반응 초기에 침전 조건에 근접한 반면, 흑운모의 포화지수는 지속적으로 용해 조건에 놓여 있음을 확인하였다. 따라서, 국내 화강암 지역 심부 지하수 내의 불소는 대부분 흑운모의 비조화 용해 반응에 의해 용출되며, 용출 이후에는 형석의 용해/침전 평형 반응에 의해 그 농도가 조절되는 것으로 확인된다. 4) 앞으로, 보다 자세한 평형 열역학적 해석과 다른 이온종과의 상호 관계 규명 및 광물학적 검토를 통하여 불소의 기원과 거동에 관한 보다 정확한 해석을 시도할 계획이다.
중유 탈황공정에서 발생되는 VRDS(Vacuum Residuc Desulfurization)폐촉매로부터 유가금속 (Vanadum, Molybdenium)의 회수 연구를 수행하였다. 실험은 폐촉매 중의 S와 C 성분을 제거하기 위한 통기소성, Vanadium 와 Molybdenium의 추출을 위한 소다 배소와 침수 및 침출처리으로부터 Vanadium와 Molybdenium를 각각 회수하기 위한 선별침전으로 구성하였다. 통가배소시 배소온도 및 시간 변화, 소다배소시 $Na_2CO_3$의 농도변화, 침출시 광액농도, 온도 및 시간변화에 대하여 실험을 수행하였고, 이때 Vanadium와 Molybdenium의 수율이 85%이상인 최적조건을 구하였다. 침출여액으로부터 Vanadium와 Molybdenium을 침전 회수하기 위해 pH 및 첨가제의 농도변화 실험을 통해 각각 98%이상의 회수율을 얻었다.
본 연구에서는 새로운 여과-투과(filtration-permeation) 실험 방법을 사용하여 여과실험에 영향을 미치는 인자 중 침전에 대한 영향을 입자현탁액과 플럭현탁액에 대해 각각 수행하였다. 그 결과 여과실험으로는 정확한 평균 비저항값을 예측할 수 없었으나, 투과실험으로 정확한 평균 비저항값을 측정할 수 있었다. 투과기간을 연장하였을 때 입자현탁액에서 형성된 케이크에서는 투과속도에 별다른 영향이 없었으나 플럭현탁액의 경우는 응집제의 쓸려나감 현상을 보였다. 또한 여과-투과 실험을 사용하여 투과시에 단계적으로 압력을 증가시킴으로써 단 한번의 실험에 의해 케이크의 압축성이 측정되어 질 수 있음을 보였으며, 이 방법을 응용하여 평균 비저항값이 큰 활성슬러지의 긴 여과시간을 짧게 줄여 측정하는 새로운 방법을 제안하였다.
모의폐액으로 제조한 50 ppm의 코발트이온을 sodium lauryl sulfate의 계면활성제를 사용하여 침전부상법으로 제거하였다. 침전부상으로 코발트 이온을 제거하기 전에 35% $H_2O_2$를 모의폐액에 첨가하여 폐액의 전처리 과정을 도입하였다. 그 결과 최적 pH 및 처리후 잔존용액의 pH가 낮아졌고, 넓은 범위의 pH에서 높은 제거율을 나타내었다. 초기 코발트 이온농도, pH, 계면활성제 농도, 제거시간, 공급기체 유속, 외부이온 농도 등을 변수로 하여 실험한 결과, 초기 코발트 이온농도 50 ppm, pH 9.5, 공급기체 유속 70 mL/min, 제거시간 30분 등의 조건에서 99.8%의 제거율을 나타내었다. 침전물과 계면활성제의 흡착은 zeta potential 뿐만 아니라 침전물의 용해도 및 pH에 따라 변화하는 화학종과의 친화력과도 관계가 되는 것으로 추축되었다. 외부 이온으로서 $NO_3{^-}$, ${SO_4}^{-2}$, $Na^+$, $Ca^{+2}$를 첨가하여 그 영향을 관찰하였으며, ${SO_4}^{-2}$가 0.1 M 함유된 cobalt 용액을 침전부상법으로 처리한 결과 zeta potential의 감소 및 침전방해 등의 이유로 제거효율은 90%를 나타내었다.
공기를 산화제로 하여 황산제일철 용액에 침전제로서 KOH, NaOH, $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$를 사용하여 산화침전반응을 행하여 생성되는 $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정을 자유 pH 변화시험을 통해서 관찰하였다. $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정은 모든 침전제에서 동일한 형태를 나타내었으며 KOH, NaOH에 의해 생성된 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 결정입자의 길이는 $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$에 의해 생성된 것보다 약 1.5배 정도 짧았다. KOH를 침전제로 황산제일철을 공기 산화한 결과 초기침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 값이 작아질수록 결정 입자의 길이가 종축 방향으로 길게 성장하였으며 생성물은 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 침상형의 $\alpha$-ferric oxyhydroxide였다. 또한 황산제일철에 KOH를 침전제로 공기를 산화제로 하여 고정 pH 실험법에 의하여, 공기 유속, 초기 침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 및 반응 온도의 변화에 따른 $\alpha$-ferric oxyhydroxide의 핵성장 반응속도에 관하여 알아보았다. 공기 유속, 반응 온도 및 $R_o$값이 증가할수록 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 입자의 핵성장 반응속도는 점차적으로 증가하였으며, 핵성장의 활성화 에너지는 16.16 KJ/mol 이며, 공기 유속, $R_o$값 및 반응온도의 영향에 대한 핵성장 반응속도 관계식은 다음과 같다. $-\frac{d[Fe^{2+}]}{dt}=1.46{\times}10^4[P_{o2}]^{0.66}[OH^-]^{2.19}exp(-\frac{16.16}{dt})$.
폐광산 광미로부터 비소를 제거하기 위한 산침출 및 침전실험을 수행하였다. 다덕광산의 광미시료를 대상으로 염산 및 황산농도, 침출시간, 슬러리 농도에 따른 침출율의 변화를 조사함과 동시에 침출액 중의 비소성분을 침전시키기 위하여 pH조절과 Sodium Sulfide를 첨가하여 비소의 침전율을 관찰하였다. 염산침출의 경우 1시간 침출 후 산농도 및 슬러리 농도에 따라 40%에서 86%까지 비소침출율을 보였으며, 황산의 경우 47%∼77%의 침출율을 나타냈다. 침출시간에 따른 침출율의 변화는 10분이내에서 급격한 변화를 보이지만, 그후에는 침출시간이 증가함에 따라 완만한 증가를 보였다. 침출액중의 산농도가 높아지면 침출율이 증가하나 2N이상에서는 그 차이가 크지 않았다. 침출액을 반복사용할 경우 5회까지 꾸준히 침출이 일어나지만 그 증가폭은 점차 감소하였으며, 산농도가 높을수록 감소하는 추세가 보다 완만한 경향을 보였다. 침출액 중의 비소성분은 단순한 pH조절을 통하여 약 84%까지의 침전율을 보였으며, 침전제로 Sodium Sulfide 를 사용하였을 경우 99%이상의 침전율을 나타냈다.
모의폐액으로 제조한 50ppm의 코발트이온을 sodium lauryl sulfate 계면활성제를 사용하여 침전 포말부선법으로 제거하였다. 부선법으로 코발트이온을 제거하기 전에 35% $H_2O_2$를 모의폐액에 첨가하여 폐액의 전처리 과정을 도입하였다. 그 겨로가 최적 pH 및 처리후 잔존용액의 pH가 낮아졌고, 넓은 범위의 pH에서 높은 제거율을 나타내었다. 초기 코발트 이온농도, pH, 계면활성제 농도, 부선시간, 공급기체 유속, 외부이온 농도 등을 변수라하여 실험한 결과, 초기 코발트 이온농도 50ppm, pH 9.5, 공급기체 유속 $70m\ell$/min, 부선시간 30분 등의 조건에서 99.8%의 제거율을 나타내었다. 침전물과 계면활성제의 흡착은 zeta potential 뿐만 아니라 침전물의 용해도 및 pH에 따라 변화하는 화학종과의 친화력과도 관계가 되는 것으로 추측되었다. 외부이온으로서 ${NO}_{3}^{-}$, ${SO}_{4}^{2-}$, ${Na}^{+}$, ${Ca}^{2+}$를 첨가하여 그 영향을 관찰하였으며, $SO_4^{2-}$가 0.1M 함유된 cobalt 용액을 침전 포말부선법으로 처리한 결과 zeta potential의 감소 및 침전방해 등의 이유로 제거효율은 90%를 나타내었다.
황화 광석으로부터 유래된 고농도 비소 함유 침출 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용을 통해 비소를 산화 및 침전 제거하는 연구를 수행하였다. 침출 용액은 국내 황화 광석 시료를 pH 1, 50℃ 조건의 황산 용액에서 95시간동안 침출하여 제조하였으며, 침출 용액 내 금속이온 농도 분석 결과 Fe가 약 7 g/L, As가 약 3 g/L 함유된 것으로 측정되었다. 해당 용액에 대하여 공기와 활성탄 병용 시 비소의 산화 및 침전 효과를 파악하기 위해 5가지 산화 조건(공기 주입, 공기와 1, 5, 10 w/v% 활성탄 투입, H2O2 투입) 하에 초기 pH 1, 90℃에서 72시간 동안 산화 및 침전 실험을 수행하였다. 실험 결과 공기와 활성탄을 함께 투입한 경우 활성탄 표면에 생성된 작용기로 인해 산화 반응의 속도가 빠르고 비소 제거율이 향상되는 것으로 분석되었다. 또한, 활성탄의 투입량이 증가할수록 반응의 효율이 향상되었으며, 5 w/v% 이상의 활성탄 투입 시 약 93-94%의 비소가 제거된 것으로 분석되었다. 침전 생성물에 대한 XRD 분석 결과 산화 반응에 의해 스코로다이트(FeAsO4·2H2O)가 잘 생성된 것으로 나타났다.
본 연구에서는 잉크젯용 전도성 금속 나노 잉크 개발을 목표로 통계적인 실험과 분석을 진행하여 재현성 있는 고품질의 은 나노 입자를 합성할 수 있는 기술을 개발하고자 하였다. 은 나노 입자는 상용 수계분산제 Daxad19를 이용한 용액 환원침전법을 통해 0.3 M의 고농도로 합성되었다. 합성에 주요한 영향을 주는 6개의 인자를 선정한 후 실험 계획법(Design-of-experiment)을 통해 실험을 수행하였다. 합성된 은 입자는 SEM, TEM, UV-Visible 등의 분석법을 이용하여 입자크기 및 분포와 분산도 등을 측정하였으며 통계 프로그램인 Minitab으로 이를 최적화하였다. 통계적인 실험계획 및 분석은 2차 부분요인분석법(2k-fractional factorial design)과 반응표면분석법인 박스-벤켄법(Box-Behnken design)으로 진행하였다. 이를 통한 합성 최적화로 평균입경 $30nm{\pm}10%$를 가진 구형의 은 나노 입자를 합성하였다. 또한 본 연구에서는 실험 결과 해석을 통해 환원침전법에서의 입자크기 및 형상 제어의 방식도 실험적으로 밝혀냈다.
원수의 탁질 중에서 입경이 $10^{-1}$mm이상인 것은 보통침전으로 제거가 가능하지만, 입경이��$10^{-3}mm$이하가 되면 일반적으로 콜로이드입자라고 총칭하며 그대로의 상태로서는 거의 침강되지 않을 뿐만 아니라 급속여과기구에서도 포착되지 않는다. 따라서 급속여과 방식에서는 이와 같은 탁질을 효과적으로 제거하기 위한 전처리로서 응집조작으로 인한 콜로이드상의 탁질을 플록화하여 약품침전이나 급속여과에서 포착되도록 탁질의 성상을 변화시키는 조작이 반드시 필요하다. 또한 양호한 플록을 효과적으로 형성시키는 약품혼화와 플록형성 등을 강구해야 한다. 이에 본 연구에서는 현재 국내에서 운영하고 있는 정수처리시스템의 일부인 혼화지내에 혼화지점의 단면적을 축소시켜 약품혼화효과를 극대화하고 혼화기의 소요동력을 감소시켜 혼화효과를 개선하며 혼화지내 혼화기 운용의 비용 절감 효과를 증가시키기 위한 저에너지형 CF혼화장치를 개발하는데 연구 목적이 있다. 연구결과 CF혼화장치의 설치시 약품 투입 위치에 따라 $2{\sim}6%$정도의 탁도제거율의 상승과 슬러지 높이의 차이를 보이는 것으로 나타났으며 이 실험 결과 약품투입장소에서 혼화지의 Compact화로 인해 급속 혼화를 이룰 경우 더 많은 플록화로 인해 탁도 제거율이 높아지는 것을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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