이 연구의 목적은 유치와 영구치의 법랑질에 자가 산부식 접착제 적용 전 부가적인 산부식 시간을 달리 하였을 때, 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보기 위함이다. 각각 65개의 발거된 건전한 유치와 영구치 협, 설면 법랑질 시편을 제작하고 두 종류의 자가 산부식 접착제를 적용하였다. 실험군은 $Clearfil^{TM}$ SE bond, $Adper^{TM}$$Prompt^{TM}$$L-pop^{TM}$으로 처리한 두 개 군으로 나누고, 이를 다시 산부식 시간에 따라 여섯 군(0, 5, 10, 15, 20, 30초)으로 분류하였다. 대조군으로는 total-etching system인 $Adper^{TM}$$Scotchbond^{TM}$ Multi-purpose plus를 사용하였다. 접착제 처리면을 복합레진으로 충전하고 24시간 경과 후 전단결합강도를 측정하고 Mann-Whitney test와 Kruskal-Wallis test를 사용하여 통계분석 하였다. 결과는 자가 산부식 접착제를 적용한 군은 유치, 영구치 모두에서 total etching system에 비해 낮은 전단 결합강도를 보였다. 자가 산부식 접착제 사용 군내에서 산부식을 추가로 시행하였을 때 유치와 영구치 모두에서 결합강도가 증가하였으며, 10초 이상 산부식을 시행한 경우 결합력의 차이는 없는 것으로 나타났다. 유치와 영구치간 결합력의 차이는 인정되지 않았다. 결론적으로, 자가 산부식 접착제의 법랑질에 대한 전단결합강도는 유치, 영구치 모두에서 10초 이상의 부가적 산부식이 결합력의 증가에 유리하게 작용하는 것으로 나타났다.
치면열구전색은 생물막의 축적을 물리적으로 막아주며 박테리아에 의해 형성되는 산물질에 화학적 장벽 역할을 한다. 1999년 S-PRG(Surface reaction-type pre-reacted glass ionomer) 필러기술이 개발되었는데 S-PRG 필러는 수분 존재 하에서 스스로 분해되지 않으면서, 지속적으로 불소유리가 가능하다. 이에 저자는S-PRG 필러를 포함하는 치면열구전색제의 미세누출 및 인접 법랑질에 대한 항우식 효과를 기존의 유동성레진 치면열구전색제와 비교해 보고자 한다. 건전한 소구치, 대구치를 실험대상으로 사용하였다. S-PRG 필러를 함유해 불소를 유리하는 치면열구전색제 Beautisealant$^{(R)}$(Shofu, Japan)를 실험군으로, 유동성레진 치면열구전색제 Concise$^{(R)}$(3M ESPE, USA)를 대조군으로 선정하였다. 미세누출실험을 위해 실란트 변연 1 mm를 제외한 나머지 치아에 손톱광택제를 2회 도포 후 2% 메틸렌블루 용액에 24시간 동안 보관 후 수세하였다. 항우식효과의 평가는 인공우식용액에 9일간 보관 후 수세 후 시행하였다. 수세한 시편들은 투명레진에 매립 후 현미경 관찰을 위해 절단하였다. 통계분석은 미세노출의 정도는 Chisquare test를, 측정된 우식의 깊이는 Mann-Whitney test를 이용해 두 군 간의 유의성을 검증하였다. S-PRG 치면열구전색제와 유동성레진 치면열구전색제의 미세누출 차이는 관찰되지 않았지만, S-PRG 치면열구전색제는 유동성레진 치면열구전색제 보다 더 높은 항우식효과를 보이는 것으로 나타났다.
본 연구의 목적은 도재의 표면처리가 인장접착강도에 어떠한 영향을 미치는가를 알아보는 것이었다. 120개의 도재시편을 각 군당 10개씩 12군으로 나눈 후, 1군은 표면처리를 하지않았고, 2군에서 5군까지는 단독 표면처리를 6군에서 12군까지는 복합으로 표면처리를 시행하였으며 그후 교정용 레진으로 통상적인 방법에 따라 브라켓을 접착하고나서 각 군의 인장접착강도를 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 모든 단독표면처리군(G2,G3,G4,G5)은 표면처리를 하지않은 군(G1)보다 인장접착강도가 통계적으로 유의성 있는 증가(P<0.05)를 나타내었으며, 단독표면처리군 중 샌드블라스팅군(G5)의 인장접착강도가 $10.34{\pm}2.50MPa$로 가장 높았다. 2. 복합표면처리군(G6,G7,G8,G9,G10,G11,G12)에서는 9-11.5MPa의 인장접착강도를 나타내었고 이들 상호간에는 통계적으로 유의차가 없었다. 3. 단독표면처리군 중 샌드볼라스팅군(G5)은 복합표면처리군(G6-G12)과 통계적으로 유의차가 없었다.
치과용 금합금에 교정용 브라켓 접착 시 금속 프라이머와 열순환 처리가 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 80개의 치과용 금합금 시편을 샌드블라스팅만 처리한 군과 3종류의 금속 프라이머(Alloy Primer, Metaltite, V-Primer)처리를 시행한 군으로 분류하고, 이를 열순환 처리 시행 여부에 따라 모두 8개 군으로 분류하였다. 만능물성 시험기를 사용하여 브라켓의 전단결합강도를 측정하고, modified ARI (Adhesive Remnant Index) scores를 통해 브라켓 접착면의 파절 양상을 평가하였다. 열순환 처리 미시행 시에는 금속 프라이머의 적용 시 샌드블라스팅만 단독으로 처리한 경우에 비하여 통계적으로 유의성 있는 전단결합강도의 증가가 있었다 (p < 0.05). 열순환 처리를 시행한 군에는 금속 프라이머의 처리에 의한 전단결합강도의 변화는 유의한 차이가 없었다 (p > 0.05). 금속 프라이머를 적용한 경우 열순환 처리 미시행 시에는 파절 양상이 브라켓과 접착제 계면에서의 파절 발생 빈도가 높았으나, 열순환 처리 시행 시에는 각 군 간 파절 양상에 유의한 차이가 없었다. 이상의 결과로 금속 프라이머의 적용이 치과용 금합금에 대한 교정용 브라켓 접착 시 초기 접착 강도에서는 유의성 있는 결합력의 증가를 보이나, 열순환 처리 시행 후에는 결합 강도에서는 유의한 차이가 없는 것으로 나타나 금속 프라이머에 의한 결합력 증가가 감소하는 것으로 생각한다.
최근의 환경 및 에너지에 대한 관심으로 수요가 증가하고 있는 하이브리드 및 전기 자동차나 태양광발전, 풍력발전용의 인버터기기에는 고에너지밀도 커패시터가 필수적이 되었다. 높은 에너지 밀도를 요구하는 전력전자, 펄스파워 등의 응용분야에 사용되는 고에너지밀도 커패시터는 PET (Polyethylene terephtalate)와 PP (Polypropylene)와 같은 폴리머 유전체를 사용하는 범용 필름 커패시터가 사용되었으나 사용 요구 조건의 한계에 도달하여, 새로운 유전체를 적용하는 커패시터가 절실히 필요한 상황이다. PET와 PP와 같은 유전체는 유전상수가 2~3의 낮은 값을 가지고 있어 고에너지밀도를 구현하기가 어렵다. 본 연구에서는 새롭게 요구되고 있는 고에너지 밀도 커패시터의의 성능을 만족시키기 위하여 $20{\sim}50{\mu}m$ 두께의 PET 필름상에 세라믹 유전체인 $ZrO_2$ 박막을 스퍼터(Sputter) 증착법에 의해 코팅하여 종래의 필름 커패시터와 세라믹 커패시터의 장점을 갖는 커패시터를 제조하기 위한 박막 유전재료의 개발을 목표로 하였다. 수백 nm~수 ${\mu}m$ 두께의 $ZrO_2$ 박막을 스퍼터링 공정조건에 따라 증착한 후 박막의 결정성, 기판과의 부착성, 증착속도, 유전상수, 절연파괴강도, 온도안정성 등을 XRD, SEM, AFM, EDS, XPS, Impedance analyzer 등에 의해 평가하였다. $ZrO_2$ 유전체막은 상온에서 증착하였음에도 정방정(tetragonal)구조의 결정질로 성장하였고 증착압력이 증가함에 따라 주피크의 세기가 감소하였다. 증착 중 산소가스를 주입하였을 경우에도 결정질막으로 성장하였다. 증착막들은 산소가스의 양이 증가함에 따라 짙은 흰색으로 변하였으며 PET 기판과의 접착력도 약해졌다. 또한 거칠기는 Ar가스만으로 증착한 경우보다 증가하였으며 24~66 nm의 평균 거칠기값을 보였다. PET위에 Ar가스만으로 증착한 $ZrO_2$의 비유전율은 1kHz에서 116~87의 비유전율을 보여 PET에 비해 매우 우수한 특성을 보였다. $ZrO_2$ 막들은 300kV/cm의 전계에서 대략 10-8A 이하의 누설전류를 보였다. 증착가스비를 달리하여 제조된 시편에서도 유사한 누설전류값을 나타내었다. 300 kV/cm 전후의 전계까지 측정한 $ZrO_2$ 막의 P-E (polarization-electric field) 특성을 확인하였는데, 5 mTorr의 압력에서 증착한 막은 253 kV/cm에서 $5.5{\mu}C/cm^2$의 분극값을 보였다. P-E커브의 기울기와 분극량에 따라 에너지밀도가 달라지므로 공정조건에 따라 에너지밀도가 변화됨을 예측할 수 있었다. PET위에 스퍼터 증착한 $ZrO_2$ 유전체막은 5mTorr의 Ar가스분위기에서 제조할 때 가장 안정적인 구조를 보였으며, 고에너지밀도 커패시터에의 적용가능성을 보였다.
고굴절률을 갖는 플라스틱 재료를 얻기 위하여 1,2-에틸렌디설파닐비스(2-머캅토메틸-1-에탄티올) (ESTT)을 1,2-에틸렌디설파닐비스(2-브로모메틸-1-에탄티올) (ESTB)과 티오우레아의 반응과 암모니아 용액으로 가수분해 반응을 해서 높은 수율로 새로이 합성하였고, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, FT-IR및 Mass Specooscopy 등에 의해 1.7 ppm에서 -SH, 28.4 ppm에서 -CH$_2$SH, 2540 $cm^{-1}$ /에서 -SH등의 관능기 구조를 확인하였다. 이어서, 폴리티오우레탄 (PTU)들은 디부틸틴 디라울레이트 존재하에서 ESTT와 4,4'-메틸렌비스(페놀이소시아네이트) (MDI), 톨릴렌 2,4-디이소시아네이트 (TDI), 이소포론 디이소시아네이트 (IPDI), m-자일렌디이소시아네이트 (XDI) 및 1,6-디이소시아네이토헥산 (HMDI) 등을 일정한 틀에 넣고 주형중합을 하고, FT-IR로 N=C=O의 존재를 확인하였다. 이어서, PTU 수지들의 열적, 기계적 및 광학적 성질을 살펴보기 위하여 열주사분석 (DSC)과 열중량분석 (TGA), 경도 및 굴절률 측정 등을 행하여, PTU 시편들이 DSC상에서 융점이 없고 XRD상으로 무정형임을 관찰하였다. 또, 110 $^{\circ}C$ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 PTU 수지들은 86∼89 범위의 양호한 경도 (Shore D)를 나타냈으며, 방향족 고리를 함유하는 디이소시아네이트와 ESTT를 원료로 했던 PTU수지들의 내열성이 특별히 양호하였다. 무정형 PTU 수지들은 400∼600 m 범위의 UV-vis 광원에 의한 광투과율 들도 양호하게 나타났다. PTU 수지들은 1.60 이상의 굴절률을 보였으며, 황함량이 증가하면 굴절률도 점차 증가하는 것이 관찰되었다.
본 연구에서는 국내 산출 고령토자원의 문화재 단청안료의 대체원료로써 활용 가능성을 시험하기 위하여 X-선 회절분석, 색도측정, 현업종사자의 단청시공 및 평가, 촉진내후성시험, 방염성능시험 등을 실시하였다. 시험결과를 종합하면 고품위의 광석에 비하여 장석의 함량이 높으며 $38.1{\mu}m$ 이하의 작은 입자들로 구성된 광석일수록 백색 안료 고유의 용도로 시공에 유리하며, 시공 시편의 백색도와 은폐력 및 옥외 폭로 시 내구성 등에서 호분, 산화지당 등 기존 안료들과 유사하거나 크게 떨어지지 않는 것으로 판단된다. 또한 잠재적인 화재 위험도와 가연성을 평가한 방염성 시험에서는 장석함량이 높은 시료가 비교군 안료들에 비하여 더 양호한 수치를 기록하였다. 결론적으로 미립의 장석질 백토와 저품위 고령토를 백색의 안료로 활용할 경우 기존 백색 안료제품과 유사한 채색특성과 내후성 및 더 우수한 방염성을 가지면서 경제성까지 갖춘 원료로 활용가능 할 것으로 기대된다.
해수에 노출된 콘크리트 구조물은 시간의 경과에 따라 철근부식이 야기될 수 있으며, 이는 구조적인 성능저하로 진전된다. 1단계 연구에서 도출된 해수전착시스템의 개발을 통하여 2단계 연구에서는 해수전착 코팅된 철근 및 코팅철근을 사용한 RC 콘크리트 부재의 구조적, 내구적 성능이 평가되었다. 내구적 성능평가에서는 반전위 측정이 수행되었는데, 코팅된 철근은 일반철근의 35%수준의 부식속도를 가지고 있었으므로 높은 내부식성을 확보하고 있었다. 구조실험에서는 직접인장시험, 부착력시험, RC 부재를 이용한 휨 및 전단시험이 수행되었다. 인장강도 시험에서는 3.2%, 부착성능에서는 8.8%의 강도 증가가 코팅된 철근에서 평가되었다. RC보에 대한 실험에서는 최대하중 및 파괴형태는 두가지 경우에서 거의 동일하게 평가되었다. 해수전착된 시편은 철근주위에 콘크리트와 비슷한 화합물(수산화마그네슘, 탄산칼슘)이 형성되므로 부착력 및 강도를 일부 증가시키는 것으로 평가되었다. 해수전착철근은 피로, 내충격성, 장기침지실험 등을 통하여 성능이 입증되면 더욱 활발하게 사용될 것으로 사료된다.
철제유물의 안정화처리는 부식인자 용출 처리하는 방법에 중점을 두고 있으나 탈염 처리 등 부식인자의 제거여건이 안 갖춰진 경우 부식억제제를 투입하여야 한다. 하지만 철제유물에 적용하는 대표적인 부식억제제가 없으며 이에 대한 연구도 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 철제유물의 부식억제제의 실효성을 검증하고 이에 접합한 부식억제제를 제시하는데 그 목적이 있다. 본 연구에서 부식억제제는 BTA, DAN과 MEA, TEA를 선정하였고 분극시험, 접촉각, XPS 등의 분석기기를 이용하여 비교 실험을 하였다. 그 결과 분극시험과 접촉각 실험에서 모든 시편이 소수성의 피막을 형성하며 부식저항성이 높아지는 현상을 통해 부식억제제의 실효성을 검증하였다. 또한 부식억제제의 농도가 높을수록 부식억제 효과가 좋아지는 것을 확인할 수 있었다. BTA는 XPS실험에서 부식성물질을 차단하는 성분인 C-H 결합 peak의 함량이 높게 검출되었으며 분극시험에서 부식전위가 매우 높게 측정되어 철제에도 부식억제 효과를 보이는 것으로 판단된다. 에탄올아민에서 TEA보다는 MEA가 더욱 우수하였으며 MEA는 소수성 피막을 형성하여 야외 철제유물의 부식억제제로 제시할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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