본 연구에서는 활성탄과 납 전구체를 사용하여 나노 Pb/AC 복합소재를 제조한 후, 울트라 전지용 음극소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 나노 Pb/AC 복합소재는 활성탄에 나노 Pb 입자를 흡착시킨 후 감압 수세하여 제조하였다. 제조된 복합소재의 물리적 특성은 SEM, BET, EDS를 통해 분석하였으며, $1740m^2/g$, 1.95 nm의 비표면적과 평균 기공크기를 얻었다. 울트라 전지의 음극은 납 극판에 나노 Pb/AC를 딥코팅하여 제조되었다. 울트라 전지는 이산화납을 사용한 양극과 나노 Pb/AC 복합소재 음극을 사용하였으며 전해액은 5M의 황산용액($1.31g/cm^3$)을 사용하였다. 전기화학적 성능은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 사이클 테스트를 통해 조사되었다. 제조된 나노 Pb/AC를 이용한 울트라 배터리는 기존의 납 축전지와 AC를 코팅한 납 축전지보다 개선된 초기 용량과 사이클 특성을 보였다. 이러한 실험 결과로부터 나노 Pb/AC의 적절한 첨가가 수소발생 반응이 억제됨에 따라 용량 및 장기 사이클 안정성을 향상시킴을 알 수 있었다.
에너지 저장 매체는 소형화, 고효율화 및 그린에너지 정책에 부합하면서 연구개발이 진행되고 있으며 유연성과 신축성을 갖는 디스플레이나 웨어러블 전자기기의 발전에 상응하는 에너지 저장 매체의 개발이 시급한 상황으로 이를 실현 할 수 있는 물질가운데, 탄소나노 재료중의 하나인 그래핀과 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노 재료가 각광을 받고 있다. 또한 슈퍼커패시터와 배터리 및 연료전지 등과 같은 에너지 저장 소자에 응용하기 위한 연구가 활발하게 진행 중에 있으며, 여러 가지 에너지 저장 매체 중 단시간에 고출력을 구현하고 장시간 신뢰성을 갖추며, 빠른 충 방전 순환특성을 가지는 슈퍼커패시터는 차세대 에너지원으로 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 플렉시블한 특성을 갖는 그래핀과 전도성 고분자 하이브리드 전극을 기반으로 하는 슈퍼커패시터를 개발하고자 하였으며 환원된 그래핀 옥사이드/폴리피롤 복합재료를 이용하여, 전기화학적 특성을 최대화 하였다. 그 결과 굽힘 시험 전 전극의 초기 용량값은 $198.5F\;g^{-1}$ 이었으며, 500번의 굽힘 시험 후 $128.3F\;g^{-1}$로 감소하는 것을 확인하였으나, 전극의 초기 전기 용량 값의 65 %의 성능을 유지하였다.
본 연구에서는 유연성을 갖는 전극 제조를 위해 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체를 금이 코팅된 PET 기판 위에 스프레이 코팅하였다. 제조된 플렉시블한 전극의 전기 용량 값은 1 M의 황산 전해질과 $100mVs^{-1}$ 의 주사속도에서 $82Fg^{-1}$ 으로 측정 되었으며, 이 용량 값은 500 번의 굽힘 시험 후에 $38Fg^{-1}$ 로 감소되는 현상을 확인 하였다. 또한, 이러한 결과는 정전류 충방전과 전기화학 임피던스법을 포함한 전기화학적 분석 결과와도 부합하는 결과를 나타내었다. 유연성을 갖는 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체 전극은 500회의 반복적인 굽힘 시험 후에도 대략 50%의 초기 전기 용량 값을 유지 할 수 있었으며, 이러한 여러 가지 전기화학적 특성을 고려하여 볼 때 미래 개발 가능한 플렉시블한 에너지 저장 매체로써의 적용이 가능 하다는 점을 확인 할 수 있었다.
크라프트 리그닌-polyacrylonitrile (PAN) 그라프트 공중합체의 전기방사 나노섬유매트를 열처리와 이산화망간($MnO_2$) 전기증착법을 이용하여 리그닌 기반 탄소나노섬유 매트(lignin based carbon nanofiber mat, LCNFM)로 제조하고, 슈퍼캐퍼시터용 전극소재(electrode)로의 응용가능성에 대하여 조사하였다. 전기증착 처리시간이 길수록 $MnO_2$-LCNFM 표면의 흡착되는 이산화망간양이 증가하였으며, 이에 따른 탄소나노섬유의 직경과 이산화망간 흡착층이 증가하였다. $MnO_2$-LCNFM 전극의 전기 화학적 특성을 순환전압전류측정(cyclic voltammetry)을 통해 평가하였고, 최대 $168.0mF{\cdot}cm^{-2}$의 비축적용량을 보였다. $MnO_2$-LCNFM를 이용하여 $H_3PO_4$/Polyvinyl alcohol 겔 전해질로 제작한 하이브리드 슈퍼캐퍼시터(hybrid supercapacitor)는 약 90%의 전기용량 효율(capacitance efficiency)을 보였으며, 1,000회의 충 방전 시험에서 안정적인 거동을 나타냈다.
스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$를 $Li_2CO_3$와 $MnO_2$를 사용하여 $750{\sim}900^{\circ}C$에서 소성해서 합성하였다. 이 때 $850^{\circ}C$에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 $LiMn_2O_4$가 얻어졌다. 그러나 $900^{\circ}C$에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 $Mn^{+4}$가 $Mn^{+3}$로 전이되면서 $LiMn_2O_{3.97}$이 얻어졌다. 이것은 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$에서 octahedral site의 $Mn^{+3}$ 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 $3.6{\sim}4.3V_{Li/Li}+$의 전위범위에서 $0.25mA/cm^2$으로 15 cycle 동안 충 방전 실험한 결과 $900^{\circ}C$에서 합성된 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$는 82 mAh/g에서 50 mAh/g으로 용량 감소가 나타났으나 $850^{\circ}C$에서 합성한 $LiMn_2O_4$는 102~64 mAh/g을 유지했다.
본 연구에서는 "이온젤" 이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol) 기반의 고체 전해질에 이온성 액체 BMIMBF4 (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 활성탄소와 금속유기골격체 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 슈퍼커패시터를 제작하였으며, 유기골격체의 유 무에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충·방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 금속유기골격체가 함유되지 않은 슈퍼커패시터의 전기용량값은 380 F/g 으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 금속유기골격체를 첨가하였을 때 340 F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 1 wt%의 금속유기골격체의 함유량은 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 이러한 결과를 바탕으로 금속유기골격체의 첨가량을 최적화 할 필요가 있다고 판단된다.
본 연구에서는 열처리된 석유계 잔사유(pyrolysis fuel oil)부터 얻어진 탄소 전구체(피치)를 탄화시켜 소프트 카본을 제조하였다. 세 종류의 탄소 전구체는 3903($390^{\circ}C$, 3 h), 4001($400^{\circ}C$, 1 h), 4002($400^{\circ}C$, 2 h) 열 반응에 의해 준비되었다. 제조된 소프트 카본 음극소재의 입도를 $25{\sim}35{\mu}m$로 균일하게 한 후 붕산 첨가량을 달리하여 열처리를 통해 붕산 처리된 소프트 카본을 얻었다. 붕산처리를 통해 제조된 소프트 카본의 물리적 특성을 확인하기 위하여 XRD, FE-SEM, XPS 분석을 실시하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC : DMC=1:1 vol%+VC 3wt%) 전해질을 사용하여 충 방전, 율속, 순환 전압 전류 시험, 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 붕산 처리된 소프트 카본 음극 소재의 성능을 조사하였다. $25{\sim}35{\mu}m$의 입도를 가지는 3903 소프트 카본($H_3BO_3$/Pitch=3:100 중량비)을 이용한 전지의 용량 및 초기 효율은 330 mAh/g, 82%로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. 또한 2C/0.1C 속도특성은 90%임을 보였다.
리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.
본 연구에서는 PFO (pyrolyzed fuel oil)를 이용해 탄소 전구체(피치)를 얻은 후 KOH와 $K_2CO_3$를 이용한 화학적 활성화를 통해 표면 개질한 카본의 전기화학적 특성을 분석하였다. 탄소 전구체는 3903, 4001, 4002의 세 종류를 사용하였으며, 각 각 PFO를 $390^{\circ}C$ 3 시간, $400^{\circ}C$ 1시간, $400^{\circ}C$ 2 시간 열처리 하여 제조하였다. 또한 화학적 활성화 실험은 활성 촉매의 종류, 교반시간 등을 변화시키면서 비표면적 및 기공크기 등의 물성이 전기화학적 특성에 미치는 효과를 조사 하였다. 제조된 표면개질 PFO 피치의 물리적 특성은 BET, FE-SEM 등을 통해 분석되었으며, 음극 소재로서의 전기 화학적 성능은 충 방전, 순환전압전류, 임피던스, 속도 테스트를 통해 조사되었다. 화학적 활성화법을 이용해 제조한 카본의 평균 기공크기는 22 nm, 비표면적은 $3.12m^2/g$의 결과를 얻었다. 세 가지 개질된 석유계 피치를 음극소재로 사용하여 조사된 전기화학적 특성은 4001 피치가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이 때 표면개질 조건은 KOH를 사용하여 2시간 교반 후 화학적 활성화법에 의하여 열처리 하였다. KOH를 이용한 표면개질 PFO 피치를 사용해 제조한 전지의 초기 용량은 318 mAh/g, 초기효율은 80%로 우수한 결과를 보였으며, 2C/0.1C 속도 테스트 특성은 92%로 높은 특성을 보였다.
In this study, we carry out a study on how to improve performance of vanadium redox flow battery (VRFB) through promoting reaction rate of rate determining vanadium reaction ($[VO]^{2+}/[VO_2]^+$). In order to do that, three different carbons like Vulcan (XC-72), CMK3 and MSU-F-C are adopted as the catalysts, while their catalytic activity and reaction reversibility are evaluated using half-cell tests. Their topological images are also measured by TEM. For estimation of the VRFB performance, multiple charge-discharge curves of VRFBs including the catalysts are measured by single cell tests. As a result of that, MSU-F-C shows relatively excellent catalytic activity and reaction reversibility as well as large surface area compared to those of Vulcan (XC-72) and CMK3. Also, in terms of the performance of VRFBs including the catalysts, VRFB including MSU-F-C indicates (i) low charging/discharging overpotentials and low internal resistance, (ii) high charge/discharge capacities and (iii) high energy efficiency. These VRFB performance data are well agreed with results on catalytic activity and reaction reversibility. The reason that MSU-F-C induces superior VRFB performances is attributed to (i) its large surface area and (ii) its hydrophilic surface functional groups that mainly consist of hydroxyl bonds that are supposed to play active surface site role for facilitaing $[VO]^{2+}/[VO_2]^+$ redox reaction. Based on the above results, it is found that adoption of MSU-F-C as catalyst for VRFB results in improvement in VRFB performance by promoting the languid $[VO]^{2+}/[VO_2]^+$ redox reaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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