기체 크로마토그래피법을 이용하여 과수 재배용 살균제인 difenoconazole의 분석을 위한 최적 조건을 구하고, 사과와 토양 중에서의 잔류성을 조사하였다. 사과사료는 5% NaCl과 n-hexane액으로 분리, 농축하여 florisil column상에서 acetone과 n-hexane 혼합액으로 정제하여 GLC(ECD)로 분석하였다. 0.20과 1.0ppm의 표준물 첨가실험결과 평균회수율은 86.0~92.0% 였고, 검출한계는 0.01ppm 이었다. 사과에 대한 안정 사용기간은 수확 15일 전 3회 사용이 적당한 것으로 나타났으며, 이 경우 difenoconazole의 잔류량은 0.037ppm에서 0.044ppm 이었다. 토양시료를 methanol과 ammonium hydroxide 의 혼합액으로 추출하여 여과한 후 포화 NaCl 용액과 dichloromethane층으로 분배하였다. 유기층을 농축하여 toluene 용매로 재용해하였고, Sep-Pak column으로 정제한 후 GLC(FID)로 분석하였다. 0.10, 0.50과 1.0ppm 표준물 첨가실험 결과 평균 회수율은 101.2~103.7% 였고, 검출한계는 0.025ppm 이었다.
식용피(Echinochloa crus-galli var. formosensis Ohwi.) 유묘에 대한 생육저해 정도를 지표로 하여 경북 북부지방에 자생하는 10여종의 야생식물의 부위별 MeOH 추출물을 조사한 결과, 1,000 ppm에서 가죽나무(가지)및 할미꽃(경엽부)은 식용피 유묘의 뿌리의 생육을 약 60∼80% 억제시키는 것으로 나타났다. 식물생장억제활성이 나타난 상기 2종에 대해 각종 크로마토그래피법을 적용하여 활성의 본체를 분리ㆍ정제한 결과, 가죽나무 가지 및 할미꽂 경엽부로부터 500 ppm에서 식용피 유묘 뿌리의 생육을 각각 96%와 73% 억제하는 활성분획들이 획득되었으며, GC/MS 분석을 통해 이들 활성분획으로부터 수종의 식물생장억제활성물질들이 확인되었다.
A solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for the extraction and analysis of methyl-tert-butyl ether has been described. methyl-tert-butyl ether was extracted from aqueous solution using SPME fiber coated polydimethylsiloxane and analysed by GC-MS with capillary column. Extraction parameters and chromatographic separation conditions were optimized. The applied method represented good analytical performance in terms of precision (3-8%, RSD) and accuracy(93-102%, mean recovery) with a method detection limit of 0.03 ppb.
아세톤으로 탈지한 대두분으로부터 gel여과법과 이온 교환 크로마토그래피등의 전통적인 단백질 추출 방법을 이용하여 Lipoxygenase 이성효소를 분리하였다. 이온 교환 후의 lipoxygenase-1과 -2는 Crude extract에 비해 각각 19배와 32배 정제 되어졌으나, 상당한 효소활성의 손실을 초래하였으며, lipoxygenase 에 특이적인 염색기술을 이용하여 행한 7% PAGE에서 lipoxygenase-1, -2, 그리고 -3은 각각 0.38, 0.29그리고 0.33의 Rf치를 나타내었다.
라일락 꽃 향기 성분의 특성을 고체상 포집 용매추출법과 기체크로마토그래피 이온 포집형 질량분석법으로 연구하였다. 라일락 품종에 따라 향기성분의 조성이 현저한 차이를 보였다. 백색 라일락 꽃의 경우 벤즈알데히드, 페닐 아세트알데히드 및 알파-파네센인데 비하여 보라색 라일락 꽃은 벤즈알데히드, 알파-피넨 및 오시멘이 주된 향기성분으로 발견되었다. 라일락 꽃 향기성분 중 알파-피넨의 거울상 이성질체의 본질을 분석한 결과 ( )형태임을 알 수 있었다.
본 연구는 on-line micro extraction by packed sorbent (on-line MEPS)와 시료다량주입장치인 programmed temperature vaporizer (PTV) injector를 결합한 가스크로마토그래피 질량분석 시스템을 이용하여 유기인계 농약인 methyldemetone-S, diazinon, fenitrothion, parathion, phentoate, O-ethyl O-(4-nitrophenyl) phenylphosphonothioate (EPN)과 카바이트계인 carbaryl에 대한 동시 수질분석법을 확립하였다. MEPS 내 sorbent는 polystyrene divinylbenzene (PDVB) 재질을 이용하였다. 시료전처리시 추출용매 종류, pH, 추출용매량 및 시료주입왕복횟수가 분석에 미치는 영향과 정도보증(QA/QC), 그리고 환경시료에 대한 각 물질의 회수율을 평가하였다. 추출용매는 acetone과 dichloromethane을 80 : 20 (v/v)으로 혼합하여 사용하였고, 내부표준물질과 황산을 첨가한 시료 1 mL를 대상으로 추출용매량 $30{\mu}L$, 시료주입왕복횟수를 7회로 추출하여 분석조건을 최적화하였다. pH가 낮을수록 Diazinon의 분석감응도는 감소한 반면 carbaryl의 분석감응도는 증가하였다. 정도보증결과 항목별 방법검출한계 및 정량한계는 각각 $0.02{\sim}0.18{\mu}g/L$, $0.08{\sim}0.59{\mu}g/L$로 낮았으며, 농도범위 $0.5{\sim}5.0{\mu}g/L$ 수준에서 정밀도와 정확도 범위는 각각 1.5~11.5%, 83.3~129.8%로 나타났다. 환경시료 중 carbaryl을 제외한 모든 항목의 회수율은 75.7~129.3%로 적합하였다. Carbaryl에 대한 회수율은 수돗물, 지하수, 하천수 분석에서 적합한 범위를 나타냈으나, 하수처리방류수에서는 200% 이상으로 만족하지 못하였다.
항암치료제인 tamoxifen을 복용한 후 체내에서 분비되는 tamoxifen과 그 대사체를 trifluoroacetic anhydride (TFAA), pentafluoropropionic anhydride (PFPA), 및 heptafluorobutyric anhydride (HFBA) 유도체화 시약으로 이들이 함유하고 있는 히드록시기를 아실화반응시킴으로써 기체크로마토그래피와 질량분석기로 분석 가능하게 하고, 검출한계 등을 개선한 새로운 방법에 대해 연구하였다. 한편 질량 분석기로 검출하기 위한 이온화 방법의 하나인 전자 충격 이온화법과 화학 이온화법을 비교하여 보다 개선된 분석법을 연구하고, 이 방법을 실제 인체 뇨시료에 적용한 tamoxifen 대사체 검출을 위한 최적 조건을 연구하였다. Acylation 방법에 있어서의 최적 반응조건은 반응 온도 $50^{\circ}C$와 반응 시간 30 min 이었으며, 뇨시료에 있어서 tamoxifen 대사체 추출에 대한 최적 pH는 7.0, 추출 용매는 디에틸에테르가 적절함을 알 수 있었다. TFAA, PFPA, HFBA로 유도체 시킨 후 CI법과 EI법을 비교 분석한 결과, NCI법에서는 주로 $[M-HF]^-$ 또는 $[M-2HF]^-$이온이 주요 이온으로 나타났으며 NCI에서 감도가 뛰어난 할로겐원소가 함유된 유도체 시약을 사용하였기 때문에 생체시료 내에 미량 존재하는 약물을 보다 용이하게 검출 및 확인 할 수 있었다. 한편 GC/MS로 tamoxifen대사체를 분석한 결과 tamoxifen이 간에서 대사 될 때 주 대사체로 알려져 있는 4-hydroxytamoxifen은 검출 되지 않았고 hydroxymethoxytamoxifen이 주 대사체로 검출되었다. Acylation 유도체화 과정을 거친 hydroxymethoxytamoxifen은 NCI에서의 토막 이온을 조사한 결과 아미노 그룹의 ${\beta}$-cleavage가 일어난 m/z 491이온, acylation 유도체 한 분자가 쪼개진 m/z 344이온이 비교적 높게 검출되었다.
대기와 물에서의 CFCs(CFC-12, CFC-11, CFC-113)를 분석할 수 있는 시스템을 자체 제작된 퍼지-트랩 추출 장치와 전자포획검출기가 설치된 가스 크로마토그래피를 이용하여 구축하였다. 대기와 물에 대한 시료 채취방법도 확립되었다. 분석 시스템은 실험적으로 최적화되어 최근 대기 시료는 2% 이내, 제주도의 지하수 시료 (CFC-12 농도가 $160{\sim}180pg/kg$)는 5% 이내의 삼중복시료에 대한 재현성을 보였고, 미국지질조사소(USGS)의 분석시스템과 교차 분석을 실시하였으며, 10% 오차 범위내에서 일치하였다. 한반도 중부 지역의 세 지점에 대해 19개월에 걸쳐 대기 중의 CFCs를 관측하여 이 지역에서 국지적인 CFCs 근원이 크지 않음을 확인하였다. 제주도의 한 농업용 공공 관정에서 2개월 간격으로 1년 동안 지하수의 CFCs를 관측한 결과 8월까지 지하수의 CFCs 농도가 감소하고 10월 이후에 다시 증가하는 계절적인 변동을 보여 주었다. 이것은 여름철 우기에 발생한 지하수 함양이 수 개월 지연되어 나타난 결과로 볼 수 있으며, 제주도 현무암 대수층의 높은 투수성을 지시한다.
본 연구는 Glycine max (L.) Merr.의 태좌부위를 순수 분리하여 callus 세포를 유도하고 2차 대사산물인 isoflavone류에 속하는 daidzein의 생산성을 증진시킬 수 있는 방법을 찾는데 있다. 배양된 callus를 다양한 용매를 사용하여 추출하고, 추출물을 액체 크로마토그래피로 분석해 daidzein 함량의 차이를 확인하였다. 또한 핵자기공명분광법으로 50% 에탄올 추출물 내에 daidzein이 함유되어 있음을 증명하였다.
수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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