Galla Rhois was extracted with various solvents such as ethyl alcohol, ethyl acetate, n-hexane, and n-butyl alcohol, and antibacterial activity of the extracts were also tested. The ethyl acetate extracted Galla Rhois showed high antibacterial activities and was the most effective extract, was further fractionated into 8 subfractions with silica gel column chromatography. The subfractions 4 and 5 exhibited an excellent antibacterial activity against Streptococcus iniac KCTC3657.
Proceedings of the Korean Society of Fisheries Technology Conference
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2000.05a
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pp.98-99
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2000
최근 유전자 공학의 급속한 발전으로 인하여 유전자 조작을 통한 생화합물의 대량 생산, 세포배양에 의한 생화학제품(아미노산, 단백질, 핵산)의 생산이 크게 진보하고 있으나, 이에 비해 생화학제품을 효율적으로 분리 및 정제하는 기술은 상대적으로 발전하지 못했다. 생화합물의 분리 방법은 전통적으로 유기용매에 의한 침전법, 염석법, 탈염법, 크로마토그래피법, 전기영동법, 흡착제를 이용한 흡착법등을 사용하는데 이 방법들은 소규모 및 회분식 공정으로 이루어져 대형화에 따른 분리 공정의 효율이 감소하는 어려움이 있었다. 따라서 연속공정으로서 대형화가 쉽고, 효율적인 생물분리공정의 개발이 요구되고 있다. (중략)
To elucidate the physiological and biochemical differences between chondrichthyes and osteichthyes, the properties of the specific digestive enzymes in cat-shark, Cephaloscyllium umbratile, and mackerel, Scomber japonicus, were studied. Homogenous trypsin proved through the disc-electrophoresis, SDS-PAG electrophoresis and gel filtration was obtained from the pancreas of cat-shark by $50-70\%$ saturated ammonium sulphate fractionation, DEAE-Sephadex A-50 column chromatography, benzamidine-Sepharose 6B affinity chromatography and Sephadex G-75-120 gel filtration. Two types of trypsins were also obtained from the pyloric caeca of mackerel by $30-70\%$ saturated ammonium sulphate fractionation and the slightly modified procedure from the method adopted in the purification of cat-shark trypsin. The two trypsins, designated trypsin A and B, were proved their homogeneity by disc- and SDS-PAG electrophoresis and gel filtration. The molecular weights of the trypsins were estimated to be 31,700 for cat-shark trypsin, 30,000 for mackerel trypsin A and 29,000 for mackerel trypsin B by SDS-PAG electrophoresis, but those were estimated to be 21,500 for cat-shark trypsin, 23,700 for mackerel trypsin A and 21,500 for mackerel trypsin B by gel filtration. The trypsins exhibited their optimum conditions at pH 9.0 and on temperature ranged from $45^{\circ}C\;to\;50^{\circ}C$ for cat-shark, and at pH 8.0 and a temperature of $50^{\circ}C$ for mackerel trypsin A and B, respectively. The cat-shark trypsin was stable at pH 10.0 and the temperature below $10^{\circ}C$, whereas the mackerel trypsin A and B, were stable in the range over pH 7.0 to pH 9.0 below $10^{\circ}C$ and at pH 8.0 below $35^{\circ}C$, respectively. The mackerel trypsins were severely inhibited by some heavy metal ions such as $Ag^{2+},\;Cu^{2+}\;and\;Hg^{2+}$ compared to cat-shark trypsin. All of the enzymes were also inhibited by antipain, leupeptin, TLCK(tosyllysine chloromethyl ketone) and SBTI(soybean trypsin inhibitor) remarkably. The inhibitory effects of PMSF(phenylmethane sulphonylfluoride), DFP(diisopropyl fluorophosphate) and benzamidine were indicated that these enzymes belong to serine-proteases.
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.5
no.1
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pp.19-27
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2007
Combined method of extraction chromatography and liquid scintillation analysis was established for determinating $^{55}Fe\;and\;^{63}Ni$ radioactivity in solid samples. Activated concrete wastes generated from dismantling KRR-2 were analysed. The sequential separation including precipitation and extraction chromatography resulted in the above 90% chemical recoveries of Fe. Above 62% recoveries of Ni were obtained by this procedure exception to 43.6 and 46.5% recoveries. The seperation and counting procedure was also confirmed with spiked samples of known quantity. The measured and spiked quantity were agreed with the 3.7% and 0.7% variations in the $^{55}Fe\;and\;^{63}Ni$ experiments, respectively. The radioactivities of $^{55}Fe$ in the dismantled concretes are shown from below MDA to maximum 362 Bq/g. The radioactivities of $^{63}Ni$ in all concrete samples are below MDA. The $^{63}Ni$ doesn't exist in dismantled concretes from KRR-2. The radioactivity of $^{55}Fe$ is decreased rapidly as the sampling depth is increased from the concrete surface.
The separation and sample extraction methods of 19 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in water samples were investigated by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and some extraction methods involved liquid-liquid extraction, disk extraction and solid-phase extraction methods. The separation of 19 PAHs was possible by partial variation of oven temperature of GC/MS in temperature range $80{\sim}310^{\circ}C$. Extraction procedures of PAHs in water samples were somewhat modified and compared as extraction recoveries and the simplicity of methods. Extraction recoveries of PAHs were 71.3~109.5% by liquid-liquid extraction method. By using disk extraction, good extraction recoveries (80.7~94.9%) were obtained in case of $C_{18}$ disk extraction method by filtration. And extraction recoveries of PAHs by $C_{18}$ solid-phase were in the range of 51.8~77.9%. Method detection limits (S/N=5) of 19 PAHs were in the range of 0.25~6.25 ppb by liquid-liquid extraction and solid-phase extraction and 0.05~1.25 ppb by disk extraction methods.
The present study describes an analytical method for the determination of polybrominated biphenyls (PBBs) in biota samples by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). PBBs are extracted twice from 20 g samples with mixture solvent 40mL acetone and 80mL hexane using ultrasonic agitation for 20 min. Lipids in extracts are degraded by concentrated sulfuric acid and then PBBs are purified with Florisil column. The purified extracts are analyzed by GC/MS-selected ion monitoring mode for the quantitation of PBBs in biota sample. The overall recovery yields of PBBs range between 77 and 111% under these experimental conditions.
A method for the analysis of most common phthalate acid esters (9 secies) in biota samples by gas chromatography-mass spectrometry-selected ion monitoring mode is described. Phthalates in biota samples are extracted by organic solvent and purified by Florisil column. Phthalates are easily contaminated during extraction prodedure. Since the extraction and cleanup steps for biota samples generally are more complicate than those for water or sediment samples, we compared with contamination state of each sample work-up step. By applying this developed method, the overall recoveries ranged between 79 - 117% in biota sample which was spiked with standards. For phthalates used in this study, the quantitaive accuracy, elution pattern on Florisil column, and detection limits were also investigated.
A method for the multiresidual simultaneous analysis of 11 thiocarbamates was studied using HPLC. Thiocarbamate in Chinese cabbage was analyzed in the order of extraction, partition, and cleanup in their optimum condition. Acetone was chosen as an extracting solvent. As a partitioning solvent, the mixture of 50% methylene chloride and petroleum ether containing extremely small water content showed good recoveries of thiocarbamate from the water layer. Partition efficiency was affected by pH of the water layer; it remained almost constant under the acidic and neutral condition while decreasing under the basic condition. The comparison done in cleanup step showed that the column chromatographic method is superior to the treatment of coagulating reagent. As an absorbent, the mixture of charcoal, magnesia, and celite with the ratio of 1 : 2 : 4 gave better recoveries and also effectively removed chlorophyll. Over the total procedure, the average recoveries for thiocarbamates in Chinese cabbage were 91% at about 2 ppm fortification level within the relative standard deviation of 8%, and the minimum detection limit (MDL) was 2.2${\sim}$9.3 ng.
초임계추출법과 수증기증류법을 이용하여 황련해독탕의 정유성분을 추출하여 성분 패턴을 비교하였다. 이때 초임 계추출조건은 압력 200 atm, $45^{\circ}C$ 그리고 추출시간 25분 이었다. 이때의 추출된 성분의 93.9%인 37개의 성분을 가스크로마토그래피/질량분석기로 확인하였다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (11.7%), Vanillin (5.9%), dl-Limonene (5.5%) 및 Eicosane (4.6%)으로 나타났다. 수증기증류법으로 추출한 정유에서는 34개 성분을 확인할수 있었다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (8.9%), Vanillin (5.8%)및 Eicosane (4.7%)를 확인 할 수 있었다. 또한 구강내의 12균주를 이용하여 항균효과를 측정하여 최소엑제농도(MIC)와 사멸농도(MBC) 0.025 - 12.8 mg/ml와 0.05 - 12.8 mg/ml 각각 나타났다.
The evidence containing some kind of petroleum at the fire spot was analyzed by gas chromatography to identify a fire's sources. To extract some petroleum from fire evidence, 10.0 mL of n-hexane was added in this solution, and it was shaken for 30 minutes. To identify a kind of petroleum in fire evidence, the prepared n-hexane solution was injected and analyzed in the gas chromatograph. The chromatogram of sample was different from those of thinner and gasoline that have low boiling point, and shown different peak pattern to heating and boiler oils. But it was similar to the chromatogram of diesel oil. After small amount of diesel oil was added to the sample, the area of characteristic peaks was increased more than those of raw sample. From the results, the kind of petroleum in the fire evidence was diesel oil.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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