본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 이용하여 동치미의 살균 특성과 효소불활성화에 대한 조사를 하였다. 초임계 이산화탄소를 처리한 동치미의 생균수 및 젖산균은 초임계 이산화탄소의 온도와 압력이 증가하면 사멸 속도가 증가하여 사멸속도는 1차 반응식을 따랐다. D-값의 경우 초임계상태에서 온도가 압력보다는 더 큰 영향을 주는 것으로 나타났으며 젖산균의 경우 25MPa, $25^{\circ}C$의 초임계상태에서 가장 낮은 D-값과 생균수를 나타내었고 PGase도 40.3%가 실활 되었다. 이상의 결과로 초임계이산화탄소는 미생물의 살균 및 효소실활을 위한 또 하나의 비열처리기법으로 이용될 수 있음을 확인하였다.
Curcumin의 추출효율은 에탄을 추출방법이 가장 높았고, 항산화효과는 에탄올, 초임계, 열수 추출물 순으로 나타났다. Ames의 mutagenicity test를 실시한 결과 각각의 추출물은 돌연변이원이 없는 것으로 확인되었고, TA98에 직접변이원 2-NF 처리시 초임계 추출물의 저해율이 20.1%로 에탄올과 열수 추출물에 비하여 가장 높은 항돌연변이 효과를 나타냈다. 또한 간접 변이원 2-acetamidofluorene($10\;{\mu}L/plate$; Sigma Co.; 2-AF)에 대한 항돌연변이 효과를 알아본 결과 2-AF로 유도된 TA98은 초임계 추출물을 0.1 mL/plate로 처리시 항돌연변이의 효과는 12.2%였으며, 알코올 추출물과 열수 추출물의 경우는 항돌연변이 효과가 나타나지 않았다. Nitrite의 분해능의 경우에 있어서도 에탄올 및 열수 추출물에 비하여 초임계 추출물이 높은 분해율을 나타냈으며 pH 1.2에서 가장 높은 분해율을 보였다. 이와 같이 초임계를 이용해 추출한 curcumin은 항산화효과, nitrite 분해능, 항돌연변이효과 등에 대한 생리활성 기능을 보였으며, 기존의 에탄올이나 열수 추출법에 비하여 유사하거나 더 높은 생리활성 효과가 나타나기도 했다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 역용매로 이용하고, 에탄올을 용매로 하여 마이크로 사이즈의 아세트아미노펜 입자를 제조하였다. 아세트아미노펜/에탄올 용액과 초임계 이산화탄소를 침전조에 주입할 때 이중 노즐을 사용하였다. 반응 온도와 압력, $CO_2$의 유량과 아세트아미노펜/에탄올 용액의 유량의 변화가 입자의 크기와 형상에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 제조된 입자의 크기와 형상은 SEM으로 분석하였다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반응 연속상으로 하여 졸-에멀젼-겔 방법에 의한 신합성 공정을 통해 1-6 $\mu\textrm{m}$의 평균 입자 크기를 갖는 페놀릭/퍼퍼랄(phenolic/furfural, P/F) 겔 입자를 성공적으로 제조하였다. 이때 초임계 이산화탄소에 잘 녹는 폴리디메틸실록산(poly-(dimethylsiloxane), PDMS)은 초임계 이산화탄소내에서 P/F 용액을 분산시키는 효과적인 안정제로 사용되었다. 입자 크기와 입자 크기 분포에 미치는 영향을 알아보기 위하여 고형분과 안정제 함량비를 변화시켜 실험한 결과, P/F 입자의 평균 입자 크기는 고형분의 함량비가 증가함에 따라 증가했으나, 안정제의 함량비에 따른 변화는 크지 않았다. 또한 P/F 겔 입자의 구조 및 열 안정성은 IR 분석과 TGA를 통해 확인하였다.
이산화탄소를 용매로하는 초임계유체 크로마토그래퍼(SFC)방법을 이용하여 어유로부터 EPA및 DHA를 고순도로 분리정제하는 연구를 하였다. 질산은 칼럼을 이용하는 초임계 이산화탄소의 초기 압력조건 변화가 저 지방산의 용해도 및 분리도에 미치는 영향을 조사하였는데 압력이 증가될수록 저지방산의 용해도는 증가되었고, 반면에 EPA와의 분리도는 감소하는 경향을 나타내었다. EPA의 분리정제 효율을 높이기 위해 초임계 이산화탄소에 대한 단계별 밀도구매 방법을 적용하였다. 적용 결과 초기에 저지방산이 먼저 분리되었고, 계속해서 92.1%~97.8%EPA 순도를 갖는 분획들을 얻을 수 있었다. 순도가 높은 3개의 분획의 평균 순도는 95.6%이었고 회수율은 30%에 달하였다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 유자(Citrus junos) 껍질의 향기성분을 추출하기 위해 동결건조한 유자과피분말을 4,000psi와 4$0^{\circ}C$에서 운전하면서 이산화탄소의 소비량에 따라 4단계로 분획하여 분획별 향기성분의 특성을 조사하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 유자의 향기성분의 수율은 0.011g/CO2(L)였으며, 최대추출 수율은 8.812g/kg이었다. 초임계 이산화탄소로 추출한 유지과피의 주요향기성분은 dl-limonene, Υ-terpinene, linalool, sabinene, $\beta$-myrcene, $\alpha$-pinene, $\beta$-farnesene, $\alpha$-terpineol과 terpinolene 등 9종이었다. 분획별 향기성분은 휘발성이 높은 $\alpha$-pinene, $\beta$-myrcene과 dl-limonene은 추출시간이 길어짐에 따라 함량이 감소하였으며, 이와 반대로 휘발성이 낮은 $\alpha$-terpineol과 $\beta$-farnesene은 추출시간이 길어짐에 따라 함량이 증가하였다. 따라서 초임계 이산화탄소로 유자의 향기성분을 추출할 경우 추출시간에 따라 얻어지는 분획의 향기성분 조성이 서로 다른 것으로 나타났다.
$CO_2$ 초임계 유체에서 열식법을 이용하여 폴리프로필렌과 켐펜을 혼합하여 다공성 폴리프로필렌 막을 제조했다. 폴리프로필렌 농도 10 wt%의 조건에서 제조된 폴리프로필렌 막의 공극률은 메탄올, 에탄올, n-부탄올에 따라 각각 78, 80, 73%였다. 폴리프로필렌의 농도가 증가할수록 인장강도는 높아졌으며 폴리프로필렌 농도가 10 wt% 일 때 인장강도는 $0.17kg_f/mm^2$였다. $CO_2$ 초임계 유체를 사용하여 켐펜을 추출한 결과 시간에 따라 추출속도가 증가하였으며 5분 경과 후 94% 제거되었다. 온도가 증가함에 따라 추출속도가 증가했으며 $45^{\circ}C$ 조건에서 99% 제거되었다. 그러나 그 이상의 높은 온도에서는 추출속도는 저하되었다. 150 bar의 압력까지는 압력이 증가함에 따라 켐펜의 추출속도는 증가하였으나, 그 이상의 압력 조건에서는 압력이 증가함에 따라 추출속도는 미소하게 감소했다. 추출속도는 $CO_2$ 초임계 유체의 켐펜에 대한 용해도 특성과 상관성이 있었다.
종래의 가열처리 방법에서 발생하는 감귤쥬스의 향기 및 성분 파괴 등 품질저하를 방지할 목적으로 감귤쥬스를 고온에서 가열하는 대신 초임계 이산화탄소로 처리하여 감귤쥬스의 품질에 해당하는 pH, $^{\circ}Brix$(가용성고형분), 총산도, 아스코르빈산, 색도, PE 활성도, 관능적 성질 등을 측정하였다. 초임계 이산화탄소로 138bar에서 감귤쥬스를 처리하면 $93^{\circ}C$보다 훨씬 낮은 온도인 $50^{\circ}C$에서도 거의 동일하게 PE가 불활성화되었다. 감귤쥬스의 pH, $^{\circ}Brix$, 총산도는 초임계 이산화탄소 처리온도와 압력에 관계없이 처리 전과 후에 거의 유사하였다. 아스코르빈산 함량은 초임계 이산화탄소 처리 전과 후에 거의 변화가 없었으나 $93^{\circ}C$/40초 처리한 경우는 12%가 감소되었다. 감귤쥬스의 색도는 초임계 이산화탄소로 처리하였을 때가 온도만으로 처리했을 때보다 L과 b값이 증가하였고 a값은 감소하였다. $4^{\circ}C$에서 저장 중 $93^{\circ}C$/40초 처리한 감귤쥬스의 PE활성도는 서서히 감소한 반면 초임계 이산화탄소로 처리한 감귤쥬스의 PE 활성도는 가역적이었다. 순위기호검사법으로 색, 향, 맛, 종합적 선호도에 대하여 관능검사를 실시한 결과 초임계 이산화탄소 처리가 감귤쥬스의 관능적 성질에 나쁜 영향을 미치지 않았다.
지방산제거방법으로 초임계 이산화탄소를 이용하고자 지방산의 초임계 이산화탄소에 대한 용해도률 조사하였다. 추출온도와 압력을 실험변수로 하여 각 지방산의 용해도를 측정한 결과 $35-50^{\circ}C$, 80-120atm의 범위에서 초임계추출이 이루어졌으며, oleic acid의 용해도는 약 1.7x10-4 mole/mole of $CO_2$이었다. 당 에스테르의 효소적합 성공정으로 초임계법을 적용하였는 바, 반응시간 24시간 후 약 67%의 전환율을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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