초임계 유체 추출법에 의해 감초의 triterpenoid saponin(glycyrrhizin)을 추출하기 위해 50 MPa, $60^{\circ}C$와 3mL/min의 조건에서 보조용매와 soaking의 효과를 알아보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출한 결과 감초의 glycyrrhizin은 거의 추출되지 않았다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 상승에는 큰 영향을 미치지 아니하였다. 시료를 물로 soaking하여 90% methanol을 보조용매로 사용하여 초임계 이산화탄소에 의해 추출한 경우, soaking 용매의 사용량이 증가할수록 추출수율은 증가하였고, 최고 21.68mg/g(회수율 53.25%)의 수율을 보여주었다. 한편 시료의 soaking 없이 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때는 유기용매추출법에 의한 수율보다 더 높은 수율을 나타내었고, 시료를 물로 soaking하여 70% ethanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출하였을 때, 추출수율과 추출속도는 상승하였고, 시료의 90%(w/w)에 해당하는 물로 시료를 soaking한 경우 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때와 거의 동일한 추출수율을 얻을 수 있었다.
전라남도 보성산 녹차로부터 유용성분인 카테킨 화합물을 초임계 이산화 탄소와 첨가제를 사용하여 추출하고 역상 고성능 액체 크로마토그래피(RP-HPLC)를 사용하여 분석하였다. LiChrospher 100RP-18(15 $\mu$m)로 충진된 column을 이용하여 0.05% phosphoric acid가 포함된 물과 acetonitrile을 이동상으로 사용하였으며 구배용매 조성법을 적용하였다. 이동상의 조성에 따른 체류인자의 조절을 통해 EGCG를 분리하였다. 각각의 초임계 추출법에 따른 EGCG의 추출량을 비교한 결과, 초임계 유체에 극성물질을 포함하는 경우가 녹차의 유용 성분인 EGCG의 추출량이 가장 많았다. 그러나 ethanol에 의한 용매 추출법은 초임계 유체에 의한 추출법보다 EGCG에 대해 많은 추출양과 선택적인 고순도 분리가 가능하였다.
본 연구에서는 계피 초임계 추출물(SFE oil)과 박 추출물(SFM), 80% methanol 추출물, cinnamaldehye의 항균, 항산화력을 비교하였다. 그 결과 추출조건에 따라 뚜렷한 효과의 차이를 나타내었으며, 80% methanol 추출물과 SFM이 강력한 항산화능 보였다. 반면에 항균효과에서는 cinnamaldehyde와 SFE oil에서 식중독균에 대한 항균효과가 뛰어났으며, 초임계를 이용한 추출에서 cinnamaldehyde 이외에 다른 camphene, cineole, eugenol 등의 정유성분들이 항균효과에 영향을 미친 것으로 생각된다. 이러한 결과로부터, 초임계 추출법이 항균물질 및 정유성분 추출에 매우 용이할 뿐만 아니라, 초임계 추출 후 폐기되고 있는 박에서도 유용성분이 함유되어 있음을 확인하였으므로 계피의 초임계 추출물 및 박 추출물 모두 기능성 천연소재로의 활용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구는 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 동결건조된 붕장어로부터 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 오일을 추출하고 그 특성을 파악하였다. 초임계 이산화탄소의 경우 압력(25, 30 MPa) 및 온도(45, 55 ℃) 조건을 변화시켜 실험을 수행하였으며, 초임계 이산화탄소의 유량(27 g min-1)은 실험 중 일정하게 유지되었다. 유기용매로는 헥산(hexane)을 사용하였다. 오일 추출 수율의 경우 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일이 37.73 ± 0.14%로 가장 높은 수율을 나타내었다. 추출된 오일의 지방산 조성은 가스 크로마토그래피를 이용하여 분석하였으며, mystric acid, palmitic acid, palmitoleic acid, oleic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid (DHA)가 붕장어 오일의 주요 지방산으로 확인되었다. 산가, 과산화물가 및 유리지방산을 측정함으로써 추출된 붕장어 오일의 산화 안정성을 평가하였으며, 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일로 부터 최상의 산화 안정성을 확인하였다. 소비자들의 선호도에 직접적인 영향을 끼치는 색도의 경우는 초임계 이산화탄소를 통해 추출된 오일이 유기용매를 이용하여 추출된 오일보다 뛰어난 색도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 붕장어로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 오일을 추출하게 되면 유기용매를 사용한 방법보다 더 나은 경제적 이익을 가져올 수 있으며, 초임계 이산화탄소를 이용할 경우 후처리 공정이 없기 때문에 더 친환경적인 오일의 추출법임을 확인하였다.
본 연구는 참당귀에서 유효 성분을 보다 효율적으로 추출하는 방법을 찾아 참당귀의 효능을 극대화하는 것을 목표로 하였다. 열수, 에탄올 및 초임계 이산화탄소 추출법으로 참당귀를 추출한 후, 데커신, 데커시놀 안젤레이트 함량 분석, 총 폴리페놀 함량 정량, 그리고 항산화, 미백, 항균에 대한 효능 평가를 진행하였다. 데커신, 데커시놀 안젤레이트의 함량은 초임계 이산화탄소 추출물에서 38.65%로 매우 높았고, 총 폴리페놀 함량은 열수 추출물, 에탄올 추출물, 초임계 이산화탄소 추출물 순으로 높았지만, 그 차이가 비교적 적었다. 항산화 효능은 총 폴리페놀 함량과 경향이 일치하였고, 항균 효능은 데커신, 데커시놀 안젤레이트 함량과 경향이 일치하였다. 본 연구를 통해 참당귀에서 유효 성분을 추출하기 위한 최적의 방법은 초임계 이산화탄소 추출법임을 확인하였다.
압착이나 유기용매 추출방식으로 생산된 포도씨유에는 resveratrol이 함유되어있지 않다 초임계 이산화탄소로 추출하는 경우 포도씨에 존재하는 resveratrol의 약 $1.6\%$가 추출 함유됨을 확인하였다. 초임계 추출 효율은 포도씨 건조 정도에 따라서 달라졌는데, 시료에 수분이 전혀 있지 않은 경우는 resvertrol을 추출되지 않았다. 수분함량이 증가할수록 추출 효율이 증가하는데, 수분이 resvertrol을 추출에 중요한 역할을 하였다. 초임계유체 추출 시간에 따른 추출된 포도씨 유의 resvertol 함량은 초반보다 후반으로 갈수록 증가하는 경향을 나타내었다. 초반에 오일 이 많이 추출되고 이후 수분이 빠져나오는 추출성향을 볼 때, resvertrol추출에는 수분이 초임계유체의 성질에 큰 영향을 미쳐 추출 효율을 변화시키는 것으로 생각된다.
본 연구에서는 초임계 공정에 의해 복령피를 추출하였고, 에탄올 복령피 추출물과 비교하여 항염, 미백, 항산화효과를 측정하였다. 또한 선정된 추출물의 제형과 약물전달 펩티드를 활용하여 효율적인 경피투과 방법을 제시하였다. 복령피의 항암, 항염성분으로 알려진 Pachymic acid를 지표성분으로 HPLC 분석 결과 에탄올 복령피 추출물 보다 초임계 복령피 추출물이 2배 이상 높게 추출되는 것으로 나타났다. 복령피의 항산화효과를 확인하기 위하여 DPPH 소거능과 ABTS 소거능은 복령피 에탄올 추출물이 초임계 복령피 추출물보다 더 낮은 농도에서 $IC_{50}$을 나타내었다. 하지만 RAW 264.7 세포 내 NO(Nitric oxide) 생성량을 측정한 결과에서는, 에탄올 복령피 추출물보다 초임계 복령피 추출물이 동일 농도에서 더 낮은 NO 생성량을 나타냈다. 또한 B16 melanoma 세포에 복령피 추출물을 $20{\mu}g/mL$ 농도를 72시간 처리 후 세포 내외 멜라닌 합성을 확인한 결과에서는, 에탄올 복령피 추출물과 초임계 복령피 추출물 모두 효과가 있었으며 초임계 추출물이 더 낮은 멜라닌 함량을 보였다. NO 생성량 실험에서 활용된 RAW 264.7 세포에서는 $800{\mu}g/mL$농도에서도 독성이 나타나지 않았다. 하지만 B16 melanoma 세포에서는 $50{\mu}g/mL$에서도 에탄올 추출물과 초임계 추출물 모두 60 % 미만의 생존율을 나타냈다. 초임계 복령피 추출물을 대상으로 리포좀 제형과 약물전달 펩티드를 활용하여 Franz diffusion cell 실험 결과에서는, 리포좀 제형과 약물 전달 펩티드가 초임계 복령피 추출물을 경피 투과를 증진시켜 주는 것으로 나타났다. 초임계 복령피 추출물이 다양한 효능의 화장품 소재로서 개발될 가능성이 있다고 판단된다.
초임계 탄산가스를 추출용매로 사용하여 대두유를 추출하였다. 추출압력과 온도의 범위는 각각 3,000-7,000psig와 $40-70^{\circ}C$였다. 1g의 대두유를 추출하기 위하여 7,000psig, $60^{\circ}C$에서는 25l의 탄산가스가 필요하였으나, 3,000psig, $60^{\circ}C$에서는 250l가 소요되었다. 추출압력 6,000 psig 미만에서는 온도가 증가할수록 추출율이 감소하였고, 6,000psig에서는 온도에 관계없이 추출율이 일정한 반면, 6,000psig를 넘어서는 온도가 증가할수록 추출율도 증가하였다. 초임계탄산가스로 추출된 대유는 핵산으로 추출한 대우유보다 색도가 약하였으며 인지질의 함량도 매우 적었다. 지방산조정은 초임계 추출이 진행됨에 따라 변화하였다. 초임계탄산가스를 이용하여 대두유를 추출할 경우, 신속한 추출이 이루어지며, 탈검과 탈색의 정제공정을 삭제내지는 축소하여 정제유를 만들 수 있다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소 추출기술의 scale-up을 위한 기초 연구로서 추출 용량이 다른 두 종류의 초임계 추출장치를 사용하여 추출기 용량, 초임계 이산화탄소의 흐름방향, 캐놀라 씨앗 입자의 크기, 온도, 압력 등의 공정변수가 캐놀라 오일의 추출 속도와 수율에 미치는 영향을 조사하였다. 분쇄된 씨앗의 입자 크기가 작을수록 추출 효율이 증가하였으며, 약 330 bar 이하의 압력에서는 온도가 증가함에 따라 추출 효율이 감소하고, 330 bar 이상의 압력 범위에서는 온도 증가와 함께 추출 효율이 증가하는 crossover 지점이 나타나는 것을 확인하였다. 추출기의 용량을 10배 증가시킨 경우 추출용량이 추출 수율에 거의 영향을 미치지 않는 다는 것을 알 수 있었으며, 초임계 이산화탄소가 추출기 아래에서 위로 흐르는 경우 반대 방향에 비해 추출 속도가 훨씬 더 높다는 사실을 확인하였다. 또한, 초임계 이산화탄소로 추출된 캐놀라 오일의 트리글리세라이드와 지방산의 조성은 유기용매 추출에 의해 얻은 오일의 조성과 비슷하였으며, 추출 시간이나 초임계 유체의 흐름 방향에 따라서도 오일 조성에 큰 변화가 없음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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