유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.
유지방을 초임계 이산화탄소로 추출한 후 흡착제를 통과시켜 콜레스테롤이 제거되고, 지방산 조성이 다른 유지방 분획들을 얻기 위하여, 콜레스테롤 흡착능이 있는 것으로 알려진 몇 가지 흡착제를 선택하여, 추출온도 $40^{\circ}C$, 추출압력 276, 345 bar에서 3 또는 4시간 동안 추출하면서 흡착제의 종류별, 입자크기별, 비율별로 추출시간에 따른 유지방의 수율, 콜레스테롤 함량, 지방산 조성을 측정하였다. 흡착제로서 ${\beta}-cyclodextrin,\;talc,\;celite,\;florisil$ 중에서 florisil이 유지방으로부터 콜레스테롤 제거율이 가장 높았다. Florisil의 입자크기별로 콜레스테롤 제거율은 30/60 mesh가 가장 높았으며, 그 다음 100/200, 60/100 mesh순이었다. 유지방에 대하여 흡착제의 비율이 높으면 콜레스테롤 제거율은 높은 반면, 지방의 수율은 감소하였는데, 유지방의 수율을 높이면서 콜레스테롤 제거율을 높이기 위해서는 유지방과 흡착제의 비율은 20:10이 적당하였다. 추출분획물의 지방산 조성을 측정한 결과 저급 지방산들은 초기 추출물 분획들에 농축되었고, 고급 지방산들은 추출잔류물 분획에 농축되었다. 이상의 결과로부터 초임계유체 추출 및 흡착법은 유지방으로부터 콜레스테롤을 제거하는 동시에 저급지방산, 불포화지방산, 버터향, 색소가 농축된 분획 등을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 사용해 도라지(balloonflower, Platycodon grandiflorum A. DC) 종자로부터 추출한 유지의 기능성과 에멀전 특성에 대해 조사하였다. 종자에 비해 도라지 종자유는 총 polyphenol(8 mg/100 g)의 함량이 낮았으나 ${\alpha}$-tocopherol(14.15 mg/ 100 g), ${\beta}$-sitosterol(116 mg/100 g) 및 stigmasterol(8 mg/100 g)의 함량은 높았다. DPPH 라디칼 소거능으로 분석한 종자유($IC_{50}=1235.5{\mu}g/mL$)의 항산화능은 종자($IC_{50}=1138.2{\mu}g/mL$)와 유사하였다. 1%(w/w) lecithin 농도에서 도라지 종자유를 사용해 제조한 에멀젼은 탁도, 지방구 입자 크기 및 형상, 유화안정성에서 콩기름을 사용한 에멀젼과 유사하였으나 들기름 사용 에멀젼보다는 탁도 및 유화안정성이 낮았고 지방구 입자는 크게 나타났다. 도라지 종자유 에멀젼의 표면장력은 들기름 에멀젼과 유사하였다.
Pressure and flowrate control systems for a supercritical extraction process are designed and analyzed. To do this, the dynamic model was first set up using the performance equations of control valves, CO2 compressor and the state equation of the supercritical fluid. Using this model, optimum pairs of manipulated and controlled variable which give least steady stat interaction are determined though the relative gain analysis.
남조류독소, 마이크로시스틴을 초임계유체추출을 이용하여 추출하는 새로운 분석법이 개발되었다. 이 연구에서 사용된 마이크로시스틴들은 초임계 유체 CO$_2$에는 거의 녹지 않지만 90% CO$_2$, 9.0% 메탄올, 1.0% 물로 된 혼합유체를 사용한 결과 성공적으로 추출할 수 있었다. 이 연구에서 사용된 초임계 유체 추출법은 고체상추출법보다 많은 장점들을 가지고 있다. 우선 시료처리단계가 줄어들고, 시료의 손실이 적으며, 분석시간을 단축시킬 수 있다는 장점들이 있다. 또한 전처리 단계가 생략된다는 장점도 있다. ODS 카트리지를 사용하는 고체상 추출법에서 ODS 카트리지가 마이크로시스턴에 대한 흡착력이 떨어지기 때문에 좀 더 극성이 있는 CN 카트리지에 주입시켰다. CN 카트리지는 물 5mL, 0.5 M 아세트산 5mL, 5% 아세트니트릴 5mL로 빗은 후 70% 아세트니릴로 최종용리시킨 후 HPLC로 분리하였다. CN 카트리지를 사용하였을 때 ODS 카트리지보다 더 좋은 회수율과 크로마토그램을 보여주었다.
초임계유체를 사용하여 네 종류의 추출조건에서 EPA가 20%, DHA가 15%인 물고기 기름을 구성하는 지방산에스터의 혼합물에 대하여 네 단계 분할추출실험을 수행하여 분할단계별 extract와 raffinate내의 성분무게조성, 추출되는 양, 누적추출량의 변화특성을 규명하였다. 네 가지 추출조건중 온도 60$^{\circ}C$, 압력 101 bar, 유속 1.0 mL/min, 추출시간 50 min, 추출평형시간 15 min인 경우에 extract와 raffinate내로 DHA와 EPA가 분리 농축되는 경향이 가장 뚜렷하였다. 이 경우 네 번째 단계의 추출에서 extract내로 EPA가 50%까지 농축되었으며 raffinate내로 DHA가 40%까지 농축되었다. 이때 extract내로 추출되는 EPA의 양은 초기 주입양의 34%이였으며, raffinate내로 농축되는 DHA의 양은 초기 주입양의 73%이였다. 동일한 추출조건으로 DHA의 무게 조성이 34%인 혼합물은 네 단계 분할 추출한 경우 최종 단계의 raffinate내에 DHA가 70%이상으로 농축되었으며 그 양은 초기 주입양의 80%이상이었다.
열수 추출과 초임계 추출을 각각 사용하여 황칠나무(Dendropanax morbiferus, DM)로부터 에센셜 오일을 분리하고, 분리된 황칠나무 정유를 정성 및 정량 분석하였으며 에센셜 오일의 항산화 효과를 규명하였다. 또한 황칠나무의 부위별 건조 방법 및 추출 방법에 따른 에센셜 오일과 Caryophyllene의 수율을 각각 구하고 비교하였다. 에센셜 오일의 수율은 껍질 > 잎 > 잔가지 > 큰 가지 순서로 높게 나타났다. 동결 건조한 황칠나무 잎을 초임계 추출하였을 때 에센셜 오일과 Caryophyllene의 수율은 각각 23.2 g/kg DM 및 429.6 mg Caryophyllene/kg DM이었다. 황칠나무의 에센셜 오일은 낮은 농도에서도 항산화 효과가 있었으며, DPPH radical 소거능이 50%를 나타내는 SC50의 에센셜 오일의 농도는 약 0.34%였다.
본 연구에서는 연속형 초임계수 분해장치를 이용하여 처리온도 별로 현사시목재의 당화 가능성과 현사시목재 각 성분의 분해특성을 분석하였다. 미세하게 분쇄한 현사시목분을 물의 초임계압력(23MPa) 조건하에서 각각 아임계온도$(275^{\circ}C,\;325^{\circ}C)$와 초임계온도$(375^{\circ}C,\;415^{\circ}C)$에서 각각 2분간 처리하였다. 갈색을 띤 현사시목분의 액상분해산물에는 어느 정도의 미분해 고형분이 포함되어 있었다. 초임계수 분해온도가 높을수록 현사시목분의 분해율은 증가하여 초임계조건인 $375^{\circ}C$에서는 현사시목분의 $94\%$까지 분해되었다. 각 처리조건에서 생성된 환원당량을 DNS법으로 측정한 결과, 처리온도가 상승함에 따라 생성된 환원당량은 점차 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 반응 초기에 생성된 환원당들이 높은 온도의 반응기를 통과하면서 열분해와 유사한 화학적 반응에 의해 더욱 분해되어 퓨란계 화합물로 전환된 것으로 예측되었다. 리그닌의 분해특성을 살펴보기 위하여 액상의 분해산물을 ethylacetate로 추출하여 유기용매 가용부를 GC-MS로 분석하였다. 리그닌의 분해산물은 대부분 페놀성 유도체인 vanillin, guaiacol, syringaldehyde, 4-prophenyl syringol과 dihydrosinapyl alcohol등으로 확인되었으며, 이들의 농도는 처리온도가 상승함에 따라 증가하는 것으로 나타났다. 이러한 리그닌 분해산물은 리그닌고분자의 주요 결합인 에테르 결합이 높은 온도조건하에서 분해에 의한 것으로 예측되었다.
초임계 $CO_2$유체를 이용하여 미강 중 표면활성물질을 추출하고 추출물의 표면활성능을 최적화하는 추출 조건을 반응표면분석법을 통해 조사하고자 하였다. 추출수율은 독립변수인 압력, 온도, 보조용매량이 많을수록 높았으며, 보조용매량이 추출수율에 가장 큰 영향을 주었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건은 추출압력 330 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 250 g이었다. 표면활성능 지표인 계면장력은 추출압력과 추출온도가 증가할수록 그리고 보조용매량이 높을수록 낮았으며, 추출수율과 마찬가지로 보조용매량이 계면장력에 가장 큰 영향을 주었지만 추출압력과 추출온도 등의 변수에 의한 영향은 비교적 적었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건(낮은 계면장력)은 추출압력 350 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 50 g이었다. 또한 D-optimal design을 통해 얻은 실험 결과를 바탕으로 회귀분석을 하였을 때 예측모델식은 실제 측정값과 비교해 높은 유의성을 나타내는 것으로 판단되었다. 보조용매량이 많을수록 극성 물질이 더 많이 추출되어 낮은 계면장력 값을 예상하였지만 실제 측정 결과 보조용매량이 가장 낮은 조건인 50 g에서 계면장력은 가장 낮게 측정되었다. 이의 규명을 위하여 TLC 및 HPLC 분석을 통한 추출물에 대한 성분 조사, 추출물을 이용한 유화액 제조, 유화액 특성 평가 등 추가 실험이 필요한 것으로 사료되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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