필자들은 96년 4월 28일부터 5월 6일까지 8박 9일간 미국 Indiana주의 Indianapolis에서 열린 미국유화학회에 참석하여 "초임계유체로 추출한 들기름의 특성과 산화안전성"에 관한 논문을 발표하고, 학회 개최지에서 약 3시간 정도 떨어진 Peoria에 위치한 USDA를 방문하여 유지 관련분야의 최근동향 및 연구과제를 탐색하였다. 또한 시카코에서 5월 5일부터 5월 8일까지 열리는 Food Marketing institute에 참석하여 식품에 관련된 신제품의 개발 현황과 수퍼마켓의 운영방법에 대한 것을 살펴보았다.
실제 기체 및 dense gas나 액체영역까지 영역의 점성까지 두루 점성 계산에 성공적이었던 brake 점성이론을 사용하여 이성분기체의 점성을 계산하였다. Adjustable parameter가 없었으나 낮은 압력에서는 물론 고압하에서도 계산된 값은 실험치와 잘 일치하였다. Redlich-Kwong 방정식을 사용하여 점성에 관한 대응상태방정식을 구성할 수 있었으며 이로부터 초임계유체의 다양한 공업적 활용가능성을 기대할 수 있게 되었다.
초임계 유체 이산화탄소를 이용하여 그 온도와 밀도가 물고기 기름의 구성성분인 각종 지방산 에스터의 분배계수에 미치는 영향을 규명하였다. 각 지방산 에스터의 분배계수는 초임계 유체의 온도와 밀도에 따라서 상당한 차이를 나타내어 이산화탄소유체에 의한 지방산의 초임계 유체 추출분리 가능성을 확인할 수 있었다. 각 지방산의 분배계수 차이가 크게 나타나는 초임계 유체의 밀도는 0.3 g/mL 내지 0.4 /mL사이의 범위에 분포되어 있었다. 또한 각 지방산은 모두 초임계 유체의 밀도가 낮은 쪽보다 높은 쪽에서 온도에 따른 역행응축현상을 나타내었다.
폐타이어에서 보강실과 고무로 배합된 부분(side wall)을 아임계와 초임계 상태의 세가지 용매, 물, 28% 암모니아수, 암모니아를 사용하여 용매의 분해와 추출능을 비교하였다. 6mm 입방체로 만든 폐타이어의 초임계물에 의한 분해와 추출속도는 140 kJ/mol의 활성화에너지를 갖는 1차 속도식을 잘 만족하였다. 초임계상태에서 28% 암모니아용액은 압력이 감소할수록 초기추출에서 초임계물보다 추출능이 높게 나타났다. 이 현상은 초임계물에 용해되어 있는 암모니아의 영향 때문이라고 추측된다.
토양오염표준공정시험법과 정적 초임계 $CO_2$ 추출방식을 사용하여 환경오염물질로 알려져 있는 토양 중의 PCBs를 분석하였다. 토양오염표준공정시험법에 의한 PCBs의 평균회수율은 25-35%의 범위였으며 표준편차는 10%를 초과하였다. 이와는 대조적으로, 정적 초임계 $CO_2$ 추출방식에 의한 PCBs의 평균회수율은 토양오염표준공정시험법보다도 2-2.5배 높았으며 표준편차는 7% 이내였다. 이러한 결과들은 정적 초임계 $CO_2$ 추출방식이 토양오염표준공정시험법에서 공인된 시료전처리과정을 대체할 수 있을 가능성을 제시하고 있다. $40^{\circ}C$의 일정한 온도에서 점차적으로 초임계 $CO_2$의 압력을 1130 psi에서 1196 psi로 증가시킴에 따라 토양으로부터 PCB congener의 회수율도 역시 증가하는 경향을 보였으나, 같은 추출조건(같은 온도와 압력)에서 평형시간(5분과 60분)은 회수율의 어떠한 영향도 주지 않았다. 마지막으로, 각 PCB congener의 회수율은 같은 추출조건에서 PCB의 분자량이나 구조(coplanar versus non-coplanar)와는 관계없이 거의 비슷한 수준의 값을 보였다.
지방산제거방법으로 초임계 이산화탄소를 이용하고자 지방산의 초임계 이산화탄소에 대한 용해도률 조사하였다. 추출온도와 압력을 실험변수로 하여 각 지방산의 용해도를 측정한 결과 $35-50^{\circ}C$, 80-120atm의 범위에서 초임계추출이 이루어졌으며, oleic acid의 용해도는 약 1.7x10-4 mole/mole of $CO_2$이었다. 당 에스테르의 효소적합 성공정으로 초임계법을 적용하였는 바, 반응시간 24시간 후 약 67%의 전환율을 얻을 수 있었다.
이산화탄소를 용매로하는 초임계유체 크로마토그래퍼(SFC)방법을 이용하여 어유로부터 EPA및 DHA를 고순도로 분리정제하는 연구를 하였다. 질산은 칼럼을 이용하는 초임계 이산화탄소의 초기 압력조건 변화가 저 지방산의 용해도 및 분리도에 미치는 영향을 조사하였는데 압력이 증가될수록 저지방산의 용해도는 증가되었고, 반면에 EPA와의 분리도는 감소하는 경향을 나타내었다. EPA의 분리정제 효율을 높이기 위해 초임계 이산화탄소에 대한 단계별 밀도구매 방법을 적용하였다. 적용 결과 초기에 저지방산이 먼저 분리되었고, 계속해서 92.1%~97.8%EPA 순도를 갖는 분획들을 얻을 수 있었다. 순도가 높은 3개의 분획의 평균 순도는 95.6%이었고 회수율은 30%에 달하였다.
본 연구에서는 반도체 성질을 지닌 TiO$_2$ 분말과 촉매적 활성이 높은 물질로 예상되는 TiO$_2$-CdS계 분말을 초임계 유체법으로 제조하였다. 초임계유체법을 이용하여 제조된 미 분말들은 2-3$mu extrm{m}$ 크기의 응집체였고, 20nm크기의 아주 미세한 1차 입자들로 이루어져있었다. 또한 초임계 유체법으로 어떤 열처리 없이도 아나타제 결정질 분말을 얻을 수 가 있었다.
여드름 치료제인 트리클로산의 초임계이산화탄소에 대한 용해도를 가변부피셀(Variable volume cell)을 이용하여 온도 313.15, 323.15와 333.15 K에 대해서 10 - 40 MPa 압력범위에서 측정되었다. QLF (Quasi-chemical nonrandom lattice fluid) 상태방정식을 이용하여 측정된 용해도를 잘 계산할 수 있었고, 이 자료를 미세입자공정에 활용하였고. 입자크기에 미치는 온도와 압력의 효과를 해석하였다.
본 연구의 목적은 분말 사출성형 공정에서 초임계유체를 이용하여 사출성형체로부터 결합제를 효율적으로 제거하는 것이다. 두께 1~2 mm 정도의 얇은 성형체의 경우는 기존의 초임계 추출공정을 이용하여 초기부터 온도, 압력이 높은 조건에서도 아무런 결함 없이 단시간 내에 결합제를 제거할 수 있지만, 시편이 두꺼워질수록 초기에 균열이 발생하기 때문에 일정 공정조건에서는 한계가 있다. 따라서 초기에는 낮은 공정조건에서 시작하여 단계별로 온도와 압력을 상승시키는 초임계 가변 조건 탈지공정을 연구하였다. 두께 1~4 mm의 세라믹 사출성형체 시편을 사용하여 여러 가지 초임계 조건에서 탈지실험을 수행하여 두꺼운 세라믹 사출성형체에 균열이 생기지 않으면서 가장 추출수율이 높은 가변조건 공정의 초기조건을 설정하였다. 이렇게 설정한 초기조건을 시작으로 직경 10 mm, 두께 4 mm의 두꺼운 세라믹 사출성형체 시편을 온도 333.15~343.15 K, 압력 12~27 MPa, $CO_2$ 유량 0.5~1.0 L/min 범위에서 단계별로 상승시켜 최종적으로는 5시간동안 95% 이상의 파라핀 왁스 결합제를 제거할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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