초음파를 이용한 수중 반응을 통하여 친수성 고분자인 poly(vinyl alcohol) (PVA)를 다중벽 탄소나노튜브 표면에 개질하였다. 초음파 인가 시 PVA는 라디칼을 지닌 상태로 절단되며 탄소나노튜브는 일반적으로 라디칼 스캐빈저 역할을 하므로 생성된 PVA 라디칼과 반응하여 PVA 사슬이 탄소나노튜브 표면에 그래프트 된다. PVA의 그래프트 반응을 조절하기 위하여 초음파 인가 조건을 300과 500 W로 선택하였으며, 인가 시간은 최대 50분으로 하였다. 탄소나노튜브 표면에 그래프트된 PVA는 FTIR, TGA, SEM, 및 TEM을 통하여 분석하였다. 또한 PVA로 개질된 탄소나노튜브의 분산안정성을 분석하였다. 그래프트된 PVA의 양은 초음파의 인가 출력과 인가 시간에 비례하여 증가하였으며, PVA로 개질된 탄소나노튜브는 물 속에서 매우 안정적인 분산성을 보였다. 이는 복잡한 화학반응 과정없이 초음파를 이용하면 탄소나노튜브를 고분자로 간단히 개질할 수 있음을 보여준다.
최근 플랜트산업분야에서는 발전설비와 해양 플랜트 및 선박, 교량 건설등 핵심 구조물들에 대한 내구성 향상 및 평가를 위한 기술이 크게 확장 적용될 것으로 본다. 이에 본 연구에서는 초음파 탄성진동에너지를 이용한 초음파 나노표면개질(Ultrasonic Nanocrystalline Surface Modification) 기술과 초음파 피로시험(Ultrasonic Fatigue Test)기술을 통해서 현재까지 국내산업분야에서 활발하게 진행중인 적용사례를 분석하고자 하였으며. 플랜트분야 특히 발전설비와 해양선박 플랜트 및 교량 건설구조물들의 핵심 용접부에 대한 내구성 향상을 위해 크게 확장 적용될 수 있는 새로운 응용기술 연구방향에 대한 방법들을 제시하고자 한다.
Ultrasonic nanocrystal surface modification (UNSM) is a method to induce severe plastic deformation to a material surface, so that the structure of the material surface becomes a nanocrystal structure from the surface to a certain depth. It improves the mechanical properties, namely hardness, compressive residual stress, and fatigue characteristics. Specimens of SKD61 were tested to verify the effects of the variation of UNSM static load level on fatigue characteristics. The results were as follows: the grain size of SKD61 treated with UNSM became very fine from the material surface to a $100{\mu}m$ depth. The surface hardness of SKD61 was increased up to 37% after UNSM. And fatigue strength at $10^7$ cycles was increased by 8.3, 11.2, and 17.9% respectively, when the static load levels of UNSM were 4, 6, 8 kgf.
In this article, a 20 kHz ultrasonic waveguide for nano-surface treatment was designed and manufactured. When designing the system, finite element analysis with ANSYS software was performed to find optimal dimensions of the waveguide, which can raise energy efficiency. Consequently an anti-resonance frequency of an Al waveguide with a piezoelectric actuator was 20 kHz, which predicted the experimentally obtained value of 18 kHz well. For the assessment of the performance, Steel Use Stainless (SUS) 304 and chromium molybdenum steel (SCM) 435 specimens were tested. Cross-sectional microscopies of SUS304 were taken and they showed that the treated thickness was $30{\mu}m$. Additionally, hardness tests of SCM435 were done and the hardness before the process was 14.0 Rockwell Hardness-C scale (HRC) and after the process was 20.5 HRC, respectively, which means 46% increase. Considering these results, the developed ultrasonic system is thought to be effective in the nano-surface treatment process.
All the failure in fatigue of torsion, bending and rolling contact, and in sliding wear begins mostly from surface. So much efforts have been invested to the surface technology which deal these problems during past decades, but the industrial demand keeps growing and more significant requirements are added to researchers and engineers. Nano crystal surface modification technology which makes the surface layers into nano crystalline, induces big and deep compressive residual stress, increases surface hardness, improves surface hardness, and make micro dimples structure on surface is an emerging technology which can break limits of current surface technology and relieve the burden of researchers and engineers. In this study, a nano crystal surface modification technology which is calling UNSM(Ultrasonic nano crystal surface modification) technology, is introduced and how it has been applied to industry to solve these failure problems is explained.
Ti-6Al-4V 재에 다양한 표면처리방법을 통하여 나노스킨화된 피로시험편을 제작하고 회전굽힘피로 시험과 축하중 인장압축피로시험을 수행하였다. 특히 S-N 곡선에서 초음파나노표면개질(UNSM)법은 국내특허기술로 다른 처리법들보다 우수한 결과를 보였고, UNSM 처리된 직경 5 mm 재는 6 mm 티타늄재를 대치 가능할 성능을 얻었다. UNSM 처리된 $10^6$ 사이클 이상의 장수명영역에서 피로강도가 크게 향상되는 시험결과를 얻었다. 균열발생 패턴의 분석을 통하여 Ti-6Al-4V 재는 응력의 작용형태에 따라 표면균열발생형(surface originating crack type)과 내부균열발생형(interior originating crack type)인 어안균열(fish eye crack)이 발생하는 메커니즘을 분석하였다.
라텍스 블렌딩 기법을 이용하여 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료를 제조하여 나노튜브 길이에 따른 나노복합재료의 유변학적 특성을 고찰하였다. 나노복합재료 제조에 사용된 단분산 PS 입자는 무유화제 유화중합으로 제조하였고, MWCNT는 불순물 제거와 분산성 향상을 위해 표면개질 과정을 거친 후 사용하였다. 최종적인 나노복합재료는 단분산 PS 입자와 개질한 MWCNT를 초음파 교반조에서 분산시킨 후 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. 나노복합재료의 MWCNT 함량과 나노튜브 길이에 따른 유변학적 특성은 소진폭 진동 전단유동을 부과시켜 평가하였다. 본 연구에서 고찰한 PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT의 함량이 증가할수록, 나노튜브 길이가 길수록 유변물성 향상 효과가 뚜렷하였다. 이는 MWCNT 함량이 증가할수록 나노복합재료의 유변학적 특성이 액체적 특성에서 점차 고체적 특성으로 변화하기 때문이며, 나노튜브 길이가 길수록 네트워크 구조를 달성하는 임계 농도가 작아지기 때문인 것으로 판단된다.
탄소나노튜브(CNT)의 분산성을 개선하기 위하여 $HNO_3$와 $H_2SO_4$를 사용하여 표면을 개질하였고, 적외선 분광법(FT-IR)과 산-염기 적정법을 통하여 CNT의 표면에 카르복실산이 도입된 것을 확인하였다. CNT의 분산성을 확인하기 위하여 초음파를 이용하여 톨루엔, 디메틸포름아마이드 (DMF) 및 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 유기용매에 개질 전(rCNT) 및 개질 후(mCNT)를 각각 분산시키고, 실시간 광학현미경(real-time video microscope)으로 분산거동을 관찰하였다. rCNT에 비해 mCNT가 극성이 큰 DMF 및 NMP 용매에 분산이 잘 되었으며 비극성인 톨루엔에는 분산성이 나쁨을 알 수 있었다. 또한, DMF에 CNT를 분산시킨 후, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)를 용해시키고 이를 필름으로 제조한 후 주사전자현미경(SEM)을 통하여 분산형태를 관찰한 결과 mCNT의 분산성이 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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