석유화학공정에서 발생하는 산화철폐촉매를 이용하여 폐수 중 중금속회수에 관한 기초연구를 실시하였다. Zn, Ni, Cu, 및 Fe의 농도가 200mg/L인 각각의 합성폐수에 폐촉매 첨가량을 변화하여 실험한 바, 각 금속의 98% 회수율을 얻은 폐촉매 첨가량은 Cu 와 Fe 폐수 :2% 이상, Zn 폐수:3% 이상, Ni 폐수 :7% 이상이었다. 또한 폐산화철 촉매로서 Zn, Ni, Cu 및 Fe 금속의 98% 이상 회수할 수 있는 각각의 폐수 pH는 Ni: 10.6 이상, Cu: 8.0 이상, Fe:6.5 이상, Zn:8.5 이상이었다. 따라서 폐산화철 촉매에 의한 폐수 중 중금속 회수는 폐촉매의 알카리성분에 의한 침전이 주 메카니즘이고, 각 금속의 수산화침전 pH이하 폐촉매의 등전점(pH 3.0) 이상의 pH범위에서는 금속이온이 폐촉매 표면에서 물리흡착에 의해 일부 회수된다.
산업 폐기물로서 전량 매립되고 있는 styrene monomer (SM) 공정에서 발생되는 산화철 폐촉매를 사용하여 NiZn-페라이트를 합성하였고, 그 자기적 특성을 조사하였다. 평균입경 0.5㎛로 미분쇄된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소한후 1230℃에서 5시간 동안 소결하여 스핀넬형 페라이트 소결체를 얻었다. Ni/sub x/Zn/ub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66) 및 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 초투자율을 측정하였다. S-parameter를 측정하여 반사 감쇄량을 계산하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/fe₂O₄ 조성의 경우 밀도 5.38 g/㎤ kHz에서의 초투자율이 59인 특성을 얻었다. 산화철 폐촉매를 이용하여 X-band 주파수 영역에서 높은 전자파 흡수능을 갖는 전파흡수체를 제조할 수 있음을 확인하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/Fe₂O₄ 조성에 대하여 1100℃에서 하소한 분말을 사용하여 실리콘 고무에 복합시킨 후 전파흡수능을 측정하였다. 폐촉매에는 산화철 이외에 CeO₂가 주된 첨가물로 함유되어 있어서 페라이트의 합성 후에도 2차상으로서 존재하였다. 출발 원료인 산화철 폐촉매에 존재하는 K₂O 및 CeO₂를 제거하기 위하여 산처리와 분산제를 이용한 CeO₂ 분리과정을 행하였다. 정제된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소하여 스핀넬형 페라이트를 합성하고 1325℃에서 5시간 소결하였다. 위와 마찬가지로 Ni/sub x/Zn/sub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66)과 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 자기적 특성을 조사하였다.화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운동)운동시키기 위한 육은 71.74±1.66%을 나타내었다. 각각의 운동조건에서 양식된 참돔은 사육초기에는 큰 변화가 없었으나, 사육 5일 이후에는 수분함량이 증가하여 15일에는 76.40±0.14, 75.62±0.98%의 수분함량을 2회와 1회 운동시킨 참돔의 육에서 각각 나타났다. 운동횟수에 따른 지질함량은 2회 운동시킨 참돔은 5.83±2.08, 1회 운
Fenton 산화공정을 매립지 침출수에 적용하여 최적의 촉매를 선정하고 최적의 반응조건을 도출하기 위해 Lab scale로 상온에서 실험하였다 본 실험의 연구 결과, 다음의 결과를 얻을 수 있었다. 1) TOC의 제거효율로 최적 pH를 살펴본 결과 $Fe^{2+}$는 pH 3.0, $Fe^{3+}$는 pH 4.5, $Fe^0$는 pH 4.0으로 각각 관찰되었다. 2) 각 촉매별 최적 주입량을 결정하고 반응특성을 살펴보기 위하여 TOC, $COD_{Cr}$, $UV_{254}$를 변수로 보았고, 2가철의 경우 $H_2O_2$ : $Fe^{2+}\;=\;1,200\;mg/L$ : 1,200\;mg/L로 결정되었다 또한 3가철의 경우 $H_2O_2$ : $Fe^{3+}\;=\;1,200\;mg/L$ : 1,200 mg/L, 0가철의 경우 $H_2O_2$ : $Fe^0\;=\;900\;mg/L$ : 1,200 mg/L로 각각 결정되었다. 3) 최적조건에서 3가철($Fe^{3+}$)이 TOC와 $COD_{Cr}$에서 가장 높은 제거효율을 나타냈지만 0가철($Fe^0$)과 큰 제거율 차이를 나타내지 않았다. 이에 따라 경제적인 측면을 고려할 때 0가철($Fe^0$)이 동일한 철염주입량에서 가장 적은 과산화수소 주입량이 필요하므로 상대적으로 우수한 것으로 나타났다. 4) 실험에 적용된 최적 pH를 검증하기 위해 처리수를 pH 중화제(NaOH)로 적정했을 때 각 촉매별로 실험에 사용된 pH가 최적조건임을 확인할 수 있었다. 5) 촉매별로 시간에 따른 redox potential을 사용하여 모든 촉매에 대해 산화반응의 정도 및 반응이 일어나고 있는 계의 산화환원력을 간접적으로 측정할 수 있었다. 이에 따라 실제 Fenton 공정을 적용할 때 "on-line monitoring"의 기초 자료로써 산화환원전위를 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
얇은 박막 형태로 제작된 기존의 바이오필름은 일반 필름과 비교하여 인장강도, 신장율 등의 물성이 감소되는 단점이 있어 실질적인 활용이 어려웠다. 본 연구에서는 바이오필름 초기 신장율 및 인장강도를 비롯한 물리적 성질 개선과 생분해 촉매제를 사용하여 생분해 기간을 단축시킬 수 있고 일반 고분자와 상용성이 뛰어나며 열, 빛, 수분, 효소 등에 의한 복합분해가 이루어지는 바이오필름을 개발하였다. 국가식품클러스터에서 ASTM D 882방법에 따라 생분해 촉매제 종류별로 선별된 생분해 촉매제 3종(알루미늄 이온염, 철 이온염, 니켈 이온염)이 각각 포함된 생분해 마스터배치(M/B)를 이용하여 HDPE와 LLDPE를 혼합해 바이오필름1-3을 제작하였다. 바이오필름1-3의 물성을 비교 평가하기 위하여 샘플링된 바이오필름과 대조구를 UV 노출법과 열처리하였다. 바이오필름과 대조구의 초기 물성은 유사한 수치를 나타냈다. 바이오필름1-3의 UV 노출 및 열처리 시험결과에 따라 판단하면 Al salt와 Fe salt가 포함된 바이오필름1,2의 인장강도 및 신장율의 감소율이 높은 것으로 확인되었다. 하지만 재료 원가와 산업적인 이용 가능성을 고려하였을 때 Fe salt가 포함된 바이오필름2를 선택하였으며 Fe salt 함량별 실험을 진행하였다. 추가적으로 농도별 효과를 알아보기 위하여 철 이온염의 농도를 0.5%, 1.0%, 1.5%, 2.0%의 함량으로 제조한 바이오필름 4-7과 대조구를 비교 평가하였다. 앞의 시험과 동일한 조건의 UV 처리를 하였으며 그 결과 0.5%에서 2.0%으로 철 이온염의 함량이 높아질수록 인장강도와 신장율이 모두 줄어들어 감소율이 높아졌다. 추가적인 바이오필름의 생분해도 측정 시험을 통해 생분해성 평가의 기준물질인 셀룰로오스에 대비하여 평균 생분해도는 39.2% 확인하고 UV처리를 통한 분자량 테스트 결과 대중적으로 사용되는 필름에 비해 분자량 감소가 훨씬 우수한 것으로 나타났다. 바이오필름4-7 모두 활용할 수 있지만 가격경쟁력과 생산성을 고려할 때 바이오필름5가 가장 우수한 것으로 판단되었다. 앞으로 Fe salt가 포함된 바이오필름은 기존의 필름 대비 우수한 물성을 가지고 생분해 촉매제를 통한 분해기간 단축과 같은 여러 특징을 포함하여 국내 포장 산업의 다양한 분야에 활용될 수 있을 것이다.
비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 직경 5mm의 ${\gamma}$알루미나 펠릿을 제조하였다. 이를 Fe$(NO_{3})_{3}$.$9H{2}O$ 용액과 $CH{3}COOH$ 혼합용액에 침척시키고 $200^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 하여 펠릿을 담지시킨 후 건조와 소성공정을 통하여 촉매를 제조하였다. 이와 같이 수열법에 의해 제조딘 산화철 담지${\gamma}$알루미나 촉매를 환경촉매로 적용하기 위해 4-chlorophenol과 같은 난분해성물질을 촉매를 사용하지 않는 오존단독공정과 촉매를 사용하는 촉매오존(catalytic ozonation)공정으로 구분하여 OH 라티칼 전환반응 개시제로서의 기능과 그 분해특성을 비교하였다.
본 연구에서는 고농도 유류오염토양 처리를 위해 ${H_2}{O_2}$/$Fe^0 시스템을 이용한 Fenton-like oxidation을 제시하였다. 주요 반응조건인 초기 PH, $Fe^0 및 ${H_2}{O_2}$ 주입량과 초기 오염농도를 변화시켜가며 본 산화처리 시스템의 반응특성을 회분식 실험을 통하여 알아보았다. 유류 오염물은 디젤을 사용하였으며 오염농도는 가스 크로마토그래피를 사용하여 TPH (Total Petroleum Hydrocarbon)로 나타내었다. 제거효율을 보면 적정 ${H_2}{O_2}$/$Fe^0 주입조건인 10% ${H_2}{O_2}$+ 20% Fe$^{0}$ 에서 반응시간 24이내에 약 65% 이상의 제거율(초기 TPH 농도 : 10,000mg/kg)을 나타내었으며, 초기 pH조건은 높은 제거효과를 얻기 위해서 3~4범위이내가 적정함을 알 수 있었다. 기존의 과산화수소의 분해촉매로 사용하는 철 염($FeSO_4)과의 비교실험에서는 $Fe^0를 촉매로 사용하였을 때 유류오염토양의 화학적 산화 처리가 처리효율과 경제성에서 더 효과적임을 알 수 있었고, 특히 고농도 오염토양 처리에서 더 유리한 것으로 나타났다.
실리카 지지 루테늄과 철의 합금($Ru/Fe-SiO_2$) 시료에 일산화탄소(CO)를 흡착시켰을 때 Ru/Fe의 몰비 9/1 이상에서 다섯 적외선 흡수띠($2138.7{\sim}2142.5cm^{-1}$, $2067.3{\sim}2073.1cm^{-1}$, $1976.7{\sim}2017.2cm^{-1}$, $1737.9{\sim}1799.3cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$)를 관찰했고, Ru/Fe의 몰비 8/2 이하에서 두 적외선 흡수띠($1934.0{\sim}1990.2cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$)를 관찰했다. $2138.7{\sim}2142.5cm^{-1}$ 흡수띠, $2067.3{\sim}2073.1cm^{-1}$ 흡수띠, $1976.7{\sim}2017.2cm^{-1}$흡수띠는 Ru/Fe 뭉치 표면의 Ru 원자에 선형결합한 CO의 신축진동에 의한 것으로, $1774.2{\sim}1799.3cm^{-1}$ 흡수띠는 Ru/Fe 뭉치 표면의 Ru 원자와 다리결합하거나 높은 지수 평면에 있는 Ru 원자에 결합한 CO의 신축진동에 의한 것으로, $1934.0{\sim}1990.2cm^{-1}$ 흡수띠는 Ru/Fe 뭉치 표면의 Fe 원자에 선형결합한 CO의 신축진동에 의한 것으로 제시할 수 있다. $Ru/Fe-SiO_2$에서 CO를 흡착시켰을 때 Ru/Fe 몰비가 8/2 이하에서 증가할 때 CO가 Fe에 선형결합하여 생긴 $1934.0{\sim}1990.2cm^{-1}$ 흡수띠의 흡광도가 증가하였는데, 이 현상은 Ru/Fe 몰비가 8/2 이하에서 증가할 때 Ru/Fe 뭉치 표면에서 시료의 함량과 비교하여 Fe 농도가 증가했고 $Fe-SiO_2$ 시료와 비교하여 표면적이 Ru/Fe 몰비의 증가에 따라 점차 증가했기 때문으로 설명할 수 있다.
고농도의 황화수소 가스를 제거하기 위하여 철촉매인 $Fe^{3+}$ 을 생산할 수 있는 철산화 세균 A. ferrooxidans를 다공성 세라믹 담체에 고정화한 생물반응기와 황화수소가 $Fe^{3+}$ 와 화학반응에 의해 elemental sulfur로 제거되는 흡수탑 반응기로 구성된 2단계 생물학적 탈황공정을 연구하였다. 생물반응기는 4회 이상의 반복 회분식 배양을 통해 안정화 되었고, 정상상태에서의 평균 철산화 속도는 $0.89kg{\cdot}m^{-3}{\cdot}h^{-1}$ 이었다. 2단계 생물 탈황공정은 약 54일 동안 장기간 성공적으로 조업이 가능하였다. 흡수탑 반응기에서는 공간속도를 70 $h^{-1}$ 의 조건하에서 37.000 ppm의 고농도 $H_{2}S$ 제거 임계 부하량은 3.3 kg $S{\cdot}m^{-3}{\cdot}h^{-1}$ 로 우수하였다. 장기간 조업하는 동안 고정화 세포의 농도는 일정하게 유지되었다.
아크릴로니트릴을 제조하기 위한 가암모니아 산화(ammoxidation) 공정에 쓰이는 몬산토 촉매의 용해방법을 연구하였다. 실리카가 지지체인 이 촉매는 마이크로파 용해장치를 이용하여 염산, 플루오르화 수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 가장 효과적이었다. 이 장치로 녹일 때 용기 내의 압력이 높아 안전장치가 작동될 경우, 규소는 휘발할지라도 안티몬, 몰리브덴, 철, 비스무트 및 우라늄은 휘발하지 않았다. 유도결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 $SiO_2$$50.5{\pm}0.4%$, $Sb_2O_3$$29.6{\pm}0.6%$, $UO_2$$10.2{\pm}0.1%$, $Fe_2O_3$$6.1{\pm}0.1%$, $MoO_3$$0.73{\pm}0.01%$ 및 $Bi_2O_3$$0.49{\pm}0.01%$이었으며, 기준 값과의 상대 오차는 비스무트를 제외하고 모두 ${\pm}10%$ 이내였다.
Fischer-Tropsch 합성(F-T 합성)은 석탄, 바이오매스, 천연가스 등을 개질하여 얻은 합성 가스(CO, $H_2$)를 촉매를 이용하여 탄화수소로 전환 하는 기술이다. Fischer-Tropsch 합성에 이용되는 촉매는 활성 금속, 조촉매, 지지체로 구성되는데 이들의 종류와 조성은 반응의 활성 및 생성물 선택도에 영향을 미친다. 본 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$ 혼합 지지체의 조성이 Fiscsher-Tropsch 반응의 활성과 생성물 선택도에 미치는 영향을 알아 보기위해, ${\gamma}-Al_2O_3/SiO_2$ 혼합 지지체를(100/0 wt%, 75/25 wt%, 50/50 wt%, 25/75 wt%, 0/100 wt%) 이용하여 함침(impregnation)법으로 철 촉매를 제조하였다. 촉매의 물리적 특성은 질소 물리 흡착 법과 X-선 회절 분석법을 통해 분석 하였고, 고정층 반응기에서 Fischer-Trosch 반응을 $300^{\circ}C$, 20bar에서, 60시간 동안 수행 하였다. 촉매의 물리적 특성 분석 결과 촉매의 BET 표면적은 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 감소하였으며, 촉매 기공의 부피 및 평균 크기는 지지체 조성이 ${\gamma}-Al_2O_3/SiO_2$ (50/50 wt%)인 경우를 제외 하고 증가하는 경향을 보였다. 또한, X-선 회절 분석법을 통해 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 입자 크기를 계산한 결과 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 입자 크기가 감소 하였다. Fischer-Tropsch 합성 결과 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 감소함에 따라 CO 전환율은 감소 하였으며, C1-C4의 선택도는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 25 wt%일 때 까지 감소하였으며 이와 반대로, C5+의 선택도는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 조성이 25 wt%일 때 까지 증가 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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