A single electro-discharge-sintering (EDS) pulse (1.0 kJ/0.7 g), from a $300{\mu}F$ capacitor, was applied to atomized spherical Ti-6Al-4V powder in a low vacuum to produce porous-surfaced implant compacts. A solid core surrounded by a porous layer was formed by a discharge in the middle of the compact. XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) was used to study the surface characteristics of the implant material. C, O, and Ti were the main constituents, with smaller amounts of Al, V, and N. The implant surface was lightly oxidized and was primarily in the form of $TiO_2$ with a small amount of metallic Ti. A lightly etched EDS implant sample showed the surface form of metallic Ti, indicating that EDS breaks down the oxide film of the as-received Ti-6Al-4V powder during the discharge process. The EDS Ti-6Al-4V implant surface also contained small amounts of aluminum oxide in addition to $TiO_2$. However, V detected in the EDS Ti-6Al-4V implant surface, did not contribute to the formation of the oxide film..
박막형 태양전지에 관한 연구는 1954년 D.C. Reynolds 가 단결정 CdS 에서 광기전력을 발견하면서부터 시작되었다. 고효율 단결정 규소 태양전지가 간편하게 제작되고 박막형 태양전지의 수명문제가 대두되어 한때는 연구가 중단되어지기도 하였으나, 에너지 문제가 심각해지면서 값이 저렴하고 넓은 면적에 쉽게 실용화 할 수 있는 박막형 태양전지에 많은 관심을 가지게 되었다. 박막형 태양전지에 사용되는 CdS는 II-VI 족 화합물 반도체로서 에너지금지대폭이 2.42eV인 직접천이형 n-type 반도체로서 대부분의 태양광을 통과시킬 수 있으며 가시광선을 잘 투과시키고 낮은 비저항으로서 광흡수층인 CdTe/$CuInSe_2$ 등과 같이 태양전지의 광투과층(윈도레이어)으로 널리 사용되고 있다. 이러한 이종접합 박막형 태양전지의 효율을 높이기 위해선 윈도레이어 재료인 CdS 박막의 낮은 전기 비저항치와 높은 광 투과도 값이 요구되어지고 있다. CdS 박막의 제작방법으로는 spray pyrolysis법, 스크린프린팅, 소결법, puttering법, 전착법, CBD(chemical bath deposition)법 및 진공증착법 등의 여러 가지 방법들이 보고되었다. 이 중 sputtering의 경우, 다른 방법들에서는 얻기 어려운 매우 얇은 두께의 박막 증착이 가능하며, 균일성 또한 우수하다. 또한 대면적화가 용이하여 양산화 기술로는 다른 제조 방법들에 비해 많은 장점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 sputtering에 의해 증착한 CdS의 박막에 광투과도 등의 향상을 위하여 CMP( chemical mechanical polishing) 공정을 적용하여 표면 특성을 개선하고자 하였다. 그 기초적인 자료로서 CdS 박막의 CMP 공정 조건에 따른 연마율과 비균일도, 표면 특성 등을 ellipsometer, AFM(atomic force microscopy) 및 SEM(scanning electron microscope) 등을 활용 하여 분석하였다.
Fe-Si계 합금은 우주탐사용으로 응용되고 있는 Si-Ge합금보다는 낮은 성능지수를 나타내지만 원료가 풍부하여 저가이고, 제조가 간단하며, $800^{\circ}C$까지 사용가능한 중고온용 열전발전재료이다. 본 연구에서는 고주파 진공유도로를 이용해서 제조한 p형 $FeSi_2$의 열전물성에 미치는 입자크기 및 첨가물 영향에 대해 조사하였다. 조성입자크기가 작을수록 소결밀도 증가와 함께 입자와 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 증가하였다. Seebeck 계수는 600~800K에서 최고값을 나타내었고, 잔존하는 ${\varepsilon}$-FeSi 금속전도상에 의해 약간 감소하였다. $Fe_2O_3$ 및 $Fe_3O_4$를 첨가한 경우, 잔존 금속전도상 및 Si 결핍양 증가에 의해 도전율은 증가하였고 Seebeck 계수는 감소하였다. 반면에 $SiO_2$를 첨가한 경우에는 도전율과 Seebeck 계수 모두 상승하였다.
최근 이동 통신 분야에서 전자기기들의 고주파화와 소형화에 대한 관심이 높아지면서 고주파 소자로서 필수적으로 사용 되어온 디커플링 캐패시터도 이 두 가지 요구를 만족시키기 위해 기존의 표면 실장형에서 평판 형태인 기판 내장형 캐패시터로 발전해 가고 있다. 이를 실현하기 위한 공정법으로 Low Temperature Co-fired Ceramics (LTCCs)와 polymer composite등의 연구가 진행되고 있으나 LTCCs는 높은 공정온도에 의한 내부 확산과 서로 다른 열팽창 계수에 의한 소결후의 수축과 같은 단점들을 가지고 있으며 polymer composite 은 비교적 낮은 공정온도에도 불구하고 유전특성과 방열특성이 우수하지 못한 문제점을 가지고 있었다. 이러한 단점들을 극복하기 위해 Aerosol Deposition Method (ADM)를 주목하게 되었다. 이 공정 법은 상온 저 진공 분위기에서 세라믹 분말을 기판에 고속 분사시켜 기공과 균열이 거의 없는 치밀한 나노구조의 세라믹을 제작하는 새로운 코팅기술이다. 본 연구에서는 고주파용 디커플링 캐패시터의 응용을 위하여 상온에서 높은 유전율을 가지며 강유전체 물질인 $BaTiO_3$를 사용하였다. 출발원료로서 0.45 ${\mu}m$크기의 $BaTiO_3$ 분말을 이용하여 상온에서 submicron에서 수 micron의 두께로 성막하였다. 그러나 ADM으로 $BaTiO_3$ 막을 성막할 경우 유전율이 100이하로 급격히 떨어지는 현상이 기존 연구에서 보고되어 왔으며 본 연구에서도 이를 확인하였다. 디커플링 캐패시터의 밀도를 높이기 위해서 유전체의 유전율을 높이거나 두께를 앓게 하는 방법이 있으나 이번 연구에서는 박막화에 초점을 맞추어 진행하였다. 하지만 $BaTiO_3$ 막의 두께를 $1{\mu}m$이하의 박막으로 제조했을 경우 XRD 분석을 통하여 결정상이 얻어졌음을 확인했음에도 불구하고 유전체로서의 특성을 보이지 않았다. 이 원인을 $BaTiO_3$ 박막의 누설전류에 의한 것이라고 판단하고 $BaTiO_3$ 박막과 기판과의 계면 및 미세구조를 확인하였으며 이것이 전기적 특성에 미치는 영향에 대해 분석하였다.
최근 반도체, 디스플레이 제조장비용 세라믹소재로 대전방지 기능을 가지는 다공성 세라믹스가 시급히 요구되고 있다. 본 연구에서는 다공성 산화티탄-산화망간 기지상에 산화티탄 나노분말을 첨가하여 부분소결함으로써 $10^8-10^{10}$ ohm의 표면저항을 가지고 향상된 기계적 강도를 가지는 다공성 세라믹스를 제조하였다. 나노 크기의 산화티탄 분말을 첨가함으로써 입자 사이의 목 형성을 강화하였고, 그 결과 꺽임강도를 170 MPa(@기공률 15 %), 110 MPa(@기공률 31 %) 수준으로 증가시킬 수 있었다. 이는 P-25를 첨가하지 않았을 때의 꺽임강도(80 MPa @ 기공률 26 %)에 비하여 주목할만큼 증가한 값으로 단순한 기공률 감소가 아닌 목 형성등 미세구조 변화에 따른 것으로 판단된다. 개발 세라믹스를 적용한 OLED 유연소자 제조공정용 공기부상용 모듈을 제작하여 진공척의 성능을 평가하였다.
PDP(Plasma Display Panel)용 녹색 형광체인 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체의 제조에 있어 콜로이드 분무 열분해법을 도입하고, $Zn_2SiO_4$ wellimite 결정의 $Si^{4+}$ 자리를 치환하는 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활성제를 첨가하여 형광체의 발광특성을 향상시키고자 하였다. 14 nm 크기의 fumed silica 입자를 규소 전구체로 도입한 콜로이드 분무열분해법에 의해서 제조되어진 $Zn_2SiO_4:Mn$ 입자는 응집이 없는 구형의 형상, 작은 입자 크기 및 좁은 입도 분포를 가졌다. $Gd^{3+}/Li^+$ 함량은 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자의 발광특성에 영향을 끼쳤으며, 적정한 함량의 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활성제를 첨가함으로써 진공 자외선하에서 형광체의 발광휘도를 향상시키고, 잔광시간을 크게 줄일 수 있었다. 분무 열분해법에 의한 $Gd^{3+}/Li^+$이 코도핑된 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자의 제조에 있어서 후열처리 온도는 형광체의 발광특성을 결정짓는 주요한 인자이다. 0.1 mol%의 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활제를 포함하고 $1,145^{\circ}C$ 온도에서 소결된 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자는 상업용 형광체에 비해 5% 높은 발광 휘도과 5.7 ms의 잔광시간을 가졌다.
$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 관형 분리막을 압출 성형 방법으로 제조하였다. 압출성형 직후 분리막의 TGA 분석결과 3단계의 무게감소로 첨가제와 탄산염이 분해되었고, 건조 수축율은 68 h 경과 후 변화가 없었으며 외경이 큰 분리막에서 높게 나타났다. 소결 후 분리막의 XRD 및 SEM 분석결과, 분리막은 단일상의 페롭스카이트 구조를 갖는 치밀한 막을 보였고, EDS 분석을 통해 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$와 유사한 성분함량을 가짐을 확인하였다. 두께 0.95 mm $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 압환강도(radial crushing strength)는 5.7 kgf/$mm^2$이였으며, $950^{\circ}C$에서 산소투과량은 146.85 mL/min($Jo_2$=2.33 mL/$min{\cdot}cm^2$)를 나타냈었다. 투과 측의 진공펌프 사용이 쓸개 가스를 활용한 것보다 산소 투과량 증진에 효과가 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 부분산화한 Ti 분말을 첨가한 $BaTiO_3$계 세라믹스를 진공중 $1350^{\circ}C$에서 1 h 소결하여 제조하였다. 공기중 가열후 전기적 성질과 미세조직에 미치는 부분산화한 Ti분말 첨가량의 효과를 조사하였다. 그 결과, 5~7vol%의 부분산화한 Ti분말을 첨가한 반도성 $BaTiO_3$계 세라믹스는 비정항의 변화크기가 $10^5$이상인 우수한 PTCR 특성을 나타내었고 또한, 고다공질과 미립화된 조직을 얻을 수 있었다. 5 vol%의 부분산화한 Ti 분말을 첨가한 $BaTiO_3$계 세라믹스의 상대밀도와 입도는 각각 54%, $1.3\;{\mu\textrm{m}}$였다. 부분산화한 Ti 분말의 첨가에 의한 $BaTiO_3$계 세라믹스의 PTCR 특성 발현은 입계에서의 산소 흡착에 기인하였는데, 이는 Heywang모델로써 설명할 수 있었다.
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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