• 분석과학
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• 제14권3호
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• pp.221-229
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• 2001

본 연구에서는 이미 허가되어 시판되고 있는 D제약의 "티로파주"(대조약, 염산티로프라미드로서 1mL당 16.67mg 함유)와 S제약의 "티램주"(시험약)이 생물학적으로 동등한지의 여부를 판정하고자 시행되었다. 두 제제를 건강한 성인 남자 16인의 지원자에게 라틴방격법에 따라서 근육 주사한 후, 고체-액체 추출법으로 추출하여, GC/MS로 티로프라미드의 혈장 중 농도를 측정하고 이로부터 최고 혈장중 농도 (Cmax), 최고 혈장중 농도 도달시간(Tmax), 혈장중 약물농도-시간 곡선하 면적(AUC)에 대하여 식품의약품안정청(이하 식약청이라 함)과 서울대학교 약학대학이 공동 개발한 분산분석 프로그램에 의하여 분산분석을 행하였다. 정량을 위한 검정 곡선의 상관계수는 $R^2=0.998$로 좋은 직선성을 나타내었고, 검출한계는 0.1ng/mL였다.

• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.190-195
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• 1999

Testosterone cypionate (750 mg) 주사제를 말에 투여한 후 testosterone의 대사과정을 살펴보았다. 채취한 뇨에서의 추출물은 효소와 산에 의해 가수분해한 후 oxime-t-butyldimethylsilyl(oxime-TBDMS)의 형태로 유도체화하여 gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS)로 분석하였다. Testosterone의 체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\alpha}$-diol, $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\beta}$-diol 그리고 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$-ol-17-one과 testosterone 및 DHEA의 구조는 표준물질과 질량스펙트럼을 비교하여 확인하였으며, 그들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring (SIM) 방법으로 동시 분석하였다. 그 결과 본 실험방법에서 얻은 검정곡선은 정량 범위 내에서 직선성(r>0.984)을 나타내었고, 회수율은 86.3~94.7% 이었으며, 검출한계는 1~3 ppb 이었다. Testosterone의 배설정도는 주사제 투여 후 5일째 최고 농도에 이른 후 서서히 감소하였다. DHEA와 testosterone 및 그 대사체들의 비는 경주마 약물검사에서 testosterone의 투여 여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제12권4호
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• pp.299-305
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• 1999

Electrolyte as cathode glow discharge(ELCAD)는 용액 중에 포함된 미량 중금속을 연속 자동 측정하기 위한 새로운 플라스마 source로서 주로 원자방출법에 의하여 원소들을 측정한다. 그러나 수은의 경우 원자 방출법보다는 원자 흡수법을 주로 적용한다. 본 연구에서는 기존의 원자흡수분광기의 원자화부분을 ELCAD cell로 대치하여 원자흡수법에 의하여 수은을 측정하였다. 일반적으로 원자방출법에 의하여 원소들의 방출선측정시 용액의 pH가 1.0에서 가장 안정한 플라스마와 가장 큰 방출세기를 나타내었으나 수은인 경우 pH 3.0에서 가장 흡광도가 높았다. 그러나 플라스마의 안정도는 pH가 1.0 일 때가 가장 좋은 관계로 흡광도의 % RSD 값은 pH 1.5 용액에서는 0.35% 이었으며 pH 3.0인 검액에서는 3.6%를 나타내었다. 두 검액에 대해 각각 검량곡선을 작성하였을 때 모두 양호한 직선성을 보였으며, 각각의 검출 한계를 구한 결과, pH 1.5 용액은 약 40 ppb, pH 3.0 용액은 10 ppb level 이었다.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.483-487
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• 2003

Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$ 및 $100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.263-270
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• 2004

알킬페놀에톡실레이트 (APEO)는 주로 비이온성 계면활성제로 쓰이고 있으며 세제, 액체연료 및 농약에도 이용이 되고 있다. APEO 자체는 독성물질로 분류되어 있지 않지만, 그 대사생성물질인 단사슬 APEO, 알킬페놀 및 카르복실 유도체등은 폐수 또는 음용수를 염소처리하는 동안 mutagenic ring halogenated derivative를 생성한다. 이들 생성물들은 estrogenic effect를 나타내기 때문에 APEO를 제한 또는 규제하고 있는 추세이다. 본 연구에서는 APEO의 대사체로서 단사슬 APEO 인 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO)를 분석하기 위해서 p-n-nonylphenol-di-ethoxylate-ring-$^{13}C_6$을 내부표준물질로 사용하여 HPLC/ESI/MS를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 이온화 용매인 trifluoroacetic acid가 $10{\mu}M$이 되도록 각각 물과 메탄올에 첨가시켜 사용하였다. 물시료 1 L에 진한 황산을 이용하여 pH를 2이하로 조정한 후, 아세톤, 메탄올 및 물 (pH 2)로 활성화시킨 Sep-Pak $C_{18}$에 loading 시킨 후 아세톤으로 용출하여 시료용액으로 하였다. 이 방법으로 농도범위가 20 ~ 500 ng/L 내에서 검량선의 직선성은 r=0.999 (OP2EO)와 0.990 (NP2EO)였으며, 검출한계는 OP2EO는 20 ng/L, NP2EO는 50 ng/L 이었다. 정확도 및 정밀도는 85.8~122.1% 및 8.2~18.8 %로 좋은 결과를 나타냈다. 이 방법은 환경시료로부터 미량의 APEO를 분석하는데 사용될 수 있고, APEO 오염실태 조사에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권1호
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• pp.63-66
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• 2017

이 연구에서 개발한 방법은 phenyl acetate 유도체를 만든 후 추출-정제-농축 단계로 분석하는 기존 phenol 분석 방법의 '추가적인 정제 과정 필요' 및 '많은 양의 유해 용매 사용'이라는 단점을 보완할 수 있는 분석 방법이다. 이 방법은 phenol을 물로부터 액-액 추출한 후 생성한 phenyl acetate 유도체를 소량의 용매로 추출한 후 바로 GC-MS에 주입하여 분석할 수 있는 장점을 갖고 있다. 이 방법은 기존 방법과 유사한 수준의 반복성, 회수율, 직선성 및 방법검출한계를 나타내었고, 분석 과정이 기존에 비해 더 간단하여 물 중의 phenol 및 페놀류 화합물를 분석하는 데에 적합할 것으로 생각한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.404-410
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• 2017

HPLC-size-exclusion chromatography에 의해 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜의 함량을 분석하는 방법이 개발되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 분석하기 위해 GF-7M HQ column과 LT-ELSD detector가 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜 분석을 위한 전처리 조건으로는 $20^{\circ}C$에서 150 rpm으로 3시간 동안 추출하는 방법이 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 5 농도(300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg) 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성($R^2$)은 0.9873으로 측정되었다. HPLC system에 의한 알긴산프로필렌글리콜 분석시 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 171.43 mg/kg 및 519.50 mg/kg이었다. Size-exclusion chromatography에 의해 얻은 회수율 및 변동 계수(coefficient of variation)는 각각 86.1~110.4% 및 4.1~13.5%이었다. 본 연구에서 개발된 HPLC-size-exclusion chromatography system을 적용하여 134 품목의 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하였다. 이 결과들은 이 방법이 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하는데 적용할 수 있는 방법이라는 것을 나타낸다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.343-347
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• 2017

건강기능식품에서 이산화규소 분석 방법을 확립하기 위하여 산(불산과 붕산)분해를 이용한 ICP-OES 방법을 수행하였다. 이 방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.07 mg/L, 0.20 mg/L 이었다. 검량선은 0.2~20.0 mg/L의 농도범위에서 우수한 직선성($r^2$ 0.99)을 보였다. 글루코사민 제품에 이산화규소 0.4, 1.0, 2.0% (w/w)를 첨가하여 시험한 결과 90.22~94.14%의 회수율과 0.72~1.67%의 정밀성을 나타내었다. 확립된 방법으로 시중에 유통되는 건강기능식품 11품목의 이산화규소 함량을 분석한 결과 0.02~1.80% (w/w)로 나타났다. 이 결과는 건강기능식품에 이산화규소의 사용기준 2% (w/w) 이하를 만족하는 결과로 시험한 제품들은 규격에 적합하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 이 방법은 건강기능식품 중 이산화규소를 쉽고, 빠르게 분석할 수 있으며, 건강기능식품 중 이산화규소 함량 분석에 효율적으로 사용될 수 있다.

• 분석과학
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• 제29권6호
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• pp.255-260
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• 2016

"건강기능식품에 관한 법률"에 따라 건강기능식품이란 인체에 유용한 기능성을 가진 원료나 성분을 사용하여 제조한 식품을 말한다. 또한, 건강기능식품은 고시화한 원료와 영업자가 개별적으로 신청한 개별인정형 원료로 나누어진다. 그 중 개별인정형 원료의 시험법은 고시화를 위해 표준화가 필요하며 2가지 이상의 원료가 복합적으로 혼합되어 제조될 경우 제품에 대한 적용성 검토가 요구된다. 개별인 정형 원료 중 헛개나무과병추출물의 지표성분인 퀘르세틴을 대상으로 전처리방법을 표준화하였으며, 표준화한 퀘르세틴 시험법의 밸리데이션을 수행한 결과 회수율은 97.1~105.4%, 표준편차는 1.15~3.11%였다. 검량선의 직선성은 결정계수($R^2$)가 0.999 이상을 나타냈고 검출한계는 $0.12{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.36{\mu}g/mL$를 나타냈다. 표준화한 퀘르세틴 시험법의 적용성 검토를 위해 헛개나무과병추출물의 유통제품을 수거하여 분석한 결과, 퀘르세틴 표시 함량 대비 82.5~105.1%로 적합하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권2호
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• pp.118-121
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• 2010

아세설팜칼륨, 싸이클라메이트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이드, 아스파탐을 HPLC/MS/MS를 이용하여 동시 분석한 결과 각 감미료 별로 고유한 스펙트럼을 얻어 정량하여 머므름 시간은 2.26~9.96로 10분 이내로 분석이 가능하였다. 각각 감미료의 상관계수($R^2$)은 0.9986~0.9999로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었고 각각의 감미료를 단계적으로 희석하여 분석한 결과 검출한계는 아세설팜칼륨, 싸이클라메이트 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이트, 및 아스파탐의 경우 0.02 mg/kg이었다. 시료에 대한 6종의 감미료에 대한 분석법의 회수율은 과자 87.4~106.9%, 캔디 99.8~114.7%로 전반적으로 좋은 회수율을 보여 어린이기호식품에서의 감미료 분석에 적용하였다.