• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.133-141
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• 2019

침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.

• 대한치과보철학회지
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• 제48권4호
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• pp.251-258
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• 2010

연구 목적: 이 연구의 목적은 표면처리방법이 지르코니아와 네 종류의 시멘트의 전단결합 강도에 미치는 영향을 평가하는 것이다. 연구 재료 및 방법: 총 120개의 디스크 모양의 산화 지르코늄 (3Y-TZP, Kyoritsu, Tokyo, Japan) 시편을 다음과 같이 표면처리 하였다: (1) $110\;{\mu}m$ 산화 알루미나 분사처리 (2) Silica coating ($Rocatec^{TM}$ 3M ESPE)를 이용한 표면처리 (3) 처리하지 않음. 각각의 표면 처리 후, 2종의 자가 접착형 시멘트 (RelyX Unicem, Maxcem)와 레진 강화 글라스 아이오노머 시멘트 (RelyX Luting), Bis-GMA 레진 시멘트 (Nexus3)를 시편에 부착하였으며 각 군은 UTM을 이용하여 전단결합강도를 측정하였다. 표면처리, 시멘트의 종류에 따른 결합강도의 차이를 살펴보기 위하여 일원변량분석 (One-way ANOVA)과 이원변량분석 (two-way ANOVA)을 이용하고 사후 분석으로 Tukey HSD test를 실시하였다. 결과: 로카텍 처리 후, RelyX Unicem을 부착한 군이 가장 높은 결합 강도를 보였으며 (P<.05) 알루미나 분사처리를 한 군과 로카텍 처리를 한 군은 아무런 처리를 하지 않은 군보다 유의하게 높은 결합 강도를 보였다 (P<.05). 또한 모든 표면상태에서 RelyX Luting은 다른 군에 비해 통계적으로 유의하게 가장 낮은 결합강도를 보였다 (P<.05). 결론: 본 연구의 결과에 따르면 RelyX Unicem은 지르코니아와 강한 결합력을 보였으며 로카텍 처리는 결합을 증진시키는데 효과적이었다.

• 대한치과보철학회지
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• 제51권3호
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• pp.190-198
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• 2013

연구 목적: 최근 지르코니아 임플란트가 크게 향상된 물리적 성질, 자연치와 유사한 색조, 뛰어난 생체 적합성으로 주목 받고 있다. 이에 본 연구에서는 국내에서 시판되고 있는 상용 타이타늄 임플란트와 개발 단계인 지르코니아 임플란트의 골유착을 비교 연구하였다. 연구 재료 및 방법: 상용 타이타늄 임플란트(T 군)와 기계 절삭된 나사형 지르코니아 임플란트(Z 군), 기계 절삭 후 알루미나 샌드 블라스팅으로 표면 처리된 나사형 지르코니아 임플란트(ZS 군)의 표면 거칠기를 측정한 후 6마리 돼지의 좌, 우측 하지 경골에 식립하여 1주, 4주, 12주에 각각 희생하여 Periotest values (PTVs) 측정, 조직학적 측정 및 조직 계측학적 측정, 주사 전자 현미경 관찰을 시행하였다. 평균 표면 거칠기와 PTVs, 조직계측학적 측정 결과는 일원분산분석을 통해 통계 처리되었다(${\alpha}=.05$). 결과:각 군 임플란트의 표면 거칠기를 측정한 결과 T 군이 Z 군, ZS 군에 비해 더 유의하게 높은 평균 표면 거칠기 값을 보였다. PTVs는 측정 시기 모두에서 T 군이 상대적으로 낮은 값을 보였으나 각 군에 따라, 시기에 따라 모두 통계적으로 유의하지는 않았다. 식립 1주차 골접촉율 측정 결과 Z 군이 T 군, ZS 군에 비해 유의성 있게 높았고, 골면적율은 T 군, Z 군이 ZS 군에 비해 유의성 있게 높았다. 식립 4주차 골접촉율 측정에서 T 군이 Z 군, ZS 군에 비해 유의성 있게 높았고, 골면적율은 군간 유의한 차가 없었다. 식립 12주차 골접촉율은 T 군, ZS 군, Z 군 순으로 낮아졌고 모든 군간 통계적으로 유의한 차이가 존재하였다. 골면적율은 T 군, ZS 군이 Z 군에 비해 유의성 있게 높았다. 결론: 이상의 결과는 지르코니아 임플란트의 골유착이 타이타늄 임플란트에 비해 부족하며, 상용화를 위해서는 지르코니아 임플란트의 표면 변형에 관한 연구가 더 필요함을 시사한다.

• 구강회복응용과학지
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• 제25권2호
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• pp.83-94
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• 2009

본 연구는 지르코니아의 연마 정도와 tribochemical coating 등 두 가지 표면처리가 두 가지 레진 시멘트, 즉 Bis-GMA 계 레진 시멘트와 자가접착형 레진 시멘트와의 결합력에 어떠한 영향을 미치는가를 연구 비교하였다. $1{\mu}m$과 $50{\mu}m$ 의 다이아몬드 디스크로 연마한 지르코니아 시편을 만들어 접착기전이 다른 두 가지 레진 시멘트 RelyX ARC(3M Espe, USA)와 RelyX Unicem(3M Espe, USA)으로 결합시켰다. 지르코니아 표면에 로카텍 시스템 처리를 한 군과 하지 않은 군을 비교해 지르코니아와 레진 시멘트 사이의 전단결합강도를 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 로카텍 시스템으로 표면처리를 한 군이 하지 않은 군에 비해 높은 전단결합강도를 보였다(P < 0.001). 2. 로카텍 시스템으로 표면처리를 한 군에서는 $50{\mu}m$ 연마 군이 $1{\mu}m$ 연마 군에 비해 높은 전단결합강도를 보였으며 통계학적 유의성을 보였다(P <0.001). 그러나 로카텍 처리를 하지 않은 군에서는 $50{\mu}m$ 연마 군과 $1{\mu}m$ 연마 군 간의 차이는 없었다(P >0.01). 3. RelyX Unicem을 이용하여 접착한 군이 RelyX ARC를 이용하여 접착한 군에 비해 높은 전단결합강도를 보였다(P < 0.01). 본연구의 결과에 따르면, 새로운 형태의 자가접착형 레진 시멘트의 지르코니아와의 전단결합강도는 기존의 Bis-GMA 계 레진 시멘트보다 우수하였으나, 제조자의 지시와 달리 지르코니아 표면에 로카텍 처리를 하는 것이 전단결합강도의 증진에 매우 효과적이었다.

• 대한치과보철학회지
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• 제59권2호
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• pp.153-163
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• 2021

목적: 본 연구는 지르코니아의 거칠기 증가를 위한 4가지 표면처리 방법과 3종의 레진시멘트가 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 총 120개의 지르코니아 시편을 표면처리 방법에 따라 4개의 군으로 나누었다: 대조군, 아무 처리를 하지 않은 군; APA50군, 50 ㎛ 크기의 Al2O3로 Airborne-particle abrasion (APA) 처리를 시행한 군; APA125군, 125 ㎛ 크기의 Al2O3로 APA 처리를 시행한 군; ZA군, ZrO2 slurry를 적용한 군. 각 군에 3종의 레진시멘트(Panavia F 2.0, Superbond C&B, Variolink N)를 접착하고, 만능시험기를 이용하여 전단결합강도를 측정하였다. 주사전자현미경을 이용해 각 군의 대표 표본의 표면을 관찰하였다. 표면처리 방법과 레진시멘트 종류에 따른 상호작용이 존재하는지 알아보기 위하여 Two-way ANOVA를 실시하였고, 각 군 간의 통계적 차이를 알아보기 위해 One-way ANOVA를 시행하였다. 사후검정으로 Tukey HSD test를 실시하였다(α = .05). 결과: 표면처리에 따른 전단결합강도 비교에서, APA125군, APA50군, ZA군, 대조군 순으로 높은 값을 보였고, APA처리를 시행한 군(APA50군, APA125군) 간에는 통계적으로 유의한 차이가 없었다(P > .05). 또한, ZA군은 대조군보다 유의성 있게 높은 값을 보였다(P < .05). 레진시멘트 종류에 따라서는 Panavia F 2.0, Superbond C&B, Variolink N 순으로 높은 전단결합강도를 보였다(P < .05). APA50군과 APA125군에서는 거칠고 불규칙한 표면이 관찰되었고, ZA군에서는 작고 불규칙한 다공성과 거친 표면이 관찰되었다. 결론: 본 연구의 한계내에서, APA 처리와 ZrO2 slurry를 적용했을 때 지르코니아의 표면 거칠기가 증가됨을 확인할 수 있었고, MDP를 함유한 Panavia F 2.0가 지르코니아와의 가장 높은 전단결합강도를 보였다.

• 멤브레인
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• 제25권1호
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• pp.15-26
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• 2015

본 연구에서는 기공의 크기가 큰 다공성 지지체를 $3{\sim}4{\mu}m$, 150 nm의 크기를 갖는 ${\alpha}$-알루미나 입자를 물과 실리카-지르코니아 용액에 각각 분산시키는 방법으로 표면 개질을 하였다. $3{\sim}4{\mu}m$ 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액을 이용하여 금속 지지체 및 알루미나 지지체에 코팅하였을 때, 코팅횟수가 증가할수록 지지체의 표면의 큰 기공이 감소하였고, 여기에 150 nm 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액으로 추가 코팅을 하면 작은 크기의 알루미나 입자가 기공 사이사이에 들어가면서 지지체를 좀 더 매끄럽게 개질하는 역할을 하는 것을 확인하였다. 특히 실리카-지르코니아 용액을 분산매로 하여 표면 개질을 한 경우, 알루미나 입자가 실리카-지르코니아 층에 촘촘하게 박힌 모양으로 고정이 되어 지지체 개질에 효과적임을 확인하였다. 이러한 방법으로 제조된 실리카-지르코니아 분리막의 기체투과도는 상온에서 각각 $1.8-8.4{\times}10^{-4}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$, $3.3-5.0{\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$이며 수소/질소 선택도는 Knudsen 분포를 보였다. 표면 개질된 지지체에 다양한 분리층을 형성하는 방법으로 무기 분리막 응용에 이용할 수 있을 것으로 예상된다.

• 대한치과보철학회지
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• 제56권4호
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• pp.269-277
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• 2018

목적: 본 연구는 글라스 용융침투 처리가 지르코니아와 초저온 소성 전장도재와의 전단결합강도에 미치는 영향을 평가하였다. 재료 및 방법: 표면처리 방법에 따라 대조군 (처리 안함), ZirLiner처리군 (ZL군), 글라스 용융침투처리군 (ZG군), 글라스 용융침투 후 Sandblasting 처리군 (ZGS군)으로 분류하였다 (n = 12). 모든 실험군은 초저온 소성 전장도재를 사용하여 지름 6 mm ${\times}$ 두께 3 mm가 되도록 축성하고 소성하였다. 지르코니아와 전장도재 사이의 결합강도는 만능시험기를 이용하여 측정하였고 지르코니아 시편의 결합계면, 도재파절 양상은 SEM과 EDX로 관찰하였다. 결과: 지르코니아 표면처리 방법에 따라 전장도재와의 결합강도가 ZirLiner군, 대조군, 글라스 용융침투군 순으로 나타났으나 통계학적으로 유의한 차이는 없었다 (P > .05). 글라스 용융침투 후 Sandblasting 처리군은 다른 모든 군에 비해 유의하게 낮은 전단결합강도를 보였다 (P < .05). 결론: 글라스 용융침투 지르코니아의 Sandblasting처리는 초저온 소성 전장도재와의 현저한 결합력 감소를 야기시키므로 사용이 제한되어야 할 것으로 사료된다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1996년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.59-59
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• 1996

막분리에 의한 폐윤활유 재생공정을 개발하기 위한 기초 연구로써 폐윤활유 분리/재생용으로 적합한 복층(multilayer)세라믹 복합막의 제조와 합성막의 폐유 분리 효율등이 연구되었다. 결함이 없고 두께가 균일한 지르코니아 복합막 (기공크기 0.07 $\mu$m 이하)은 압출 성형법으로 제조한 튜브형 $\alpha$-알루미나 담체 (외경 7.8 mm, 두께 0.6 mm, 기공크기 0.7 $\mu$m)내부표면에 역침지 인상법(reverse dip-drawing technique)에 의하여 지르코니아 슬러리를 코팅 한 후 950$\circ$C에서 1시간 열처리하여 제조 되었다. 또한 지르코니아 복합막 위에 니타니아 졸-겔 코팅을 한 후 450$\circ$C에서 2시간 열처리하여 기공크기가 15 nm정도인 3층 복합막을 제조 하였다. SEM, Bubble Point Test, Mercury Porosimeter 그리고 분획 분자량 측정등에 의하여 복합막의 코팅층 두께, 결함유무 및 막의 기공크기등을 분석하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.386-386
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• 2010

최근 널리 보급되고 있는 치과용 임플란트는 티타늄(Ti) 또는 티타늄 합금(Ti-6Al-4V) 보철과 크라운을 연결하여 사용하고 있다. 티타늄은 생체 친화성이 우수하나, 생체 활성도가 없어 치유기간이 긴 단점이 있다. 이를 보완하기 위해 인체 경조직과 유사한 수산화아파타이트(hydroxyapatite, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2)$를 티타늄 임플란트 표면에 코팅하는 방법이 연구되고 있으나 수산화아파타이트 코팅은 티타늄과의 접착성이 나쁘기 때문에 시술 및 사용과정에서 코팅층이 임플란트로부터 박리되는 문제점이 있다. 본 연구에서는 티타늄과 수산화아파타이트 사이에서 접착력을 향상시키는 buffer layer로서 지르코니아(8YSZ, 8mol% Yttria-stabilized zirconia)를 연구하였다. 지르코니아는 고온에서 안정하며, 티타늄 합금과 수산화아파타이트 사이의 반응을 방지하며, 박막밀도와 기계적 강도가 좋은 생체세라믹스이다. 지르코니아 박막을 펄스 레이저 증착법을 이용하여 증착 온도 $600^{\circ}C$, 레이저 fluence $2\;J/cm^2$에서 산소($O_2$) 분압을 바꿔 가며 증착하였다. 그 위에 수산화아파타이트 박막을 역시 펄스 레이저 증착법으로 증착하였다. Scratch test와 Pull-off test를 통해 접착력을 평가한 결과 지르코니아 buffer layer 삽입에 의해 티타늄 합금과 수산화아파타이트 사이의 접착력이 향상되었음을 확인하였다. 또한 산소분압이 박막의 특성 및 접착력에 미치는 영향을 고찰하였다.

• 구강회복응용과학지
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• 제37권4호
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• pp.177-185
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• 2021

기존의 3 mol%의 이트라아(Y₂O₃)로 안정화된 정방정 지르코니아(3 mol% yttria stabilized tetragonal zirconia polycrystal, 3Y-TZP) 뿐만 아니라 이트리아 함량이 증가된 반투명 지르코니아(translucent zirconia)를 이용한 단일구조 지르코니아 보철물의 사용이 증가하면서 치과용 지르코니아의 광학적 성질에 영향을 미치는 요소에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이트리아 함량, 보철물 두께, 소결과정, 연마 및 광택소성 그리고 치과용 시멘트 등과 같은 치과기공실 및 진료실 과정의 처리 방법에 따라 치과용 지르코니아의 광학적 효과가 다르게 나타난다. 이트리아 농도의 증가는 반투명도의 개선과 동시에 차폐효과의 감소를 유발할 수 있으며 수복물 두께가 증가할수록 반투명도는 감소하지만 지르코니아 블록의 물성에 따라 요구되는 두께가 다르므로 주의해야 한다. 고속소결 방식은 제작시간을 단축시키나 경우에 따라 보철물의 반투명도가 감소할 수 있다. 지르코니아의 표면거칠기 및 광택소성 처리에 따라 광학적 결과도 영향을 받을 수 있다. 적절한 유색 시멘트의 사용은 지르코니아의 차폐효과에 도움이 되어 보다 자연스러운 보철치료가 가능하다.