본 연구는 국 또는 개량 누룩을 사용하여 제조한 술덧을 감압 또는 상압에서 증류하여 제조한 증류식 소주의 휘발성 성분을 분석하여 적절한 술덧 제조 원료와 증류방법을 검토하기 위함이다. Acetaldehyde는 상압 증류하였을 때에 감압 증류하였을 때보다 그 함량이 2~3배 많았다. Furfural은 상압 증류법으로 제조한 소주에서만 검출되었다. Ester류는 전체적으로 감압 증류하였을 때에 상압 증류하였을 때보다 더 많이 검출되었으며, 특히 ethyl pelargonate는 상압 증류하였을 때에 감압 증류하였을 때보다 2배 이상 높았다. 대부분의 alcohol류는 감압 증류하였을 때에 상압 증류하였을 때보다 약간 더 많았으며, methanol은 국을 사용한 경우보다 개량 누룩을 사용한 경우 더 많이 검출되었다. 고급 알코올류인 isoamyl alcohol과 2-phenyl ethanol만이 증류 방법에 의한 차이가 있었다. 특히 2-phenyl ethanol은 상압 증류하였을 때에 감압 증류하였을 때보다 2배 이상 많이 검출되었다. Methanol은 국을 사용한 술덧이 개량 누룩을 사용한 술덧에 비해 적게 검출되었다. 본 연구 결과 소주에 부정적 영향을 미치는 휘발성 성분을 줄이기 위해서는 국을 사용한 술덧을 감압 증류함으로써 증류식 소주의 품질을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
정밀화학, 제약산업 등에 필요한 에탄올, IPA 등과 같은 유기용매를 고순도로 농축하는 공정은 유기용매와 물과의 혼합물이 일정 농도에서 공비점을 형성하여 일반 증류로는 분리하기 힘들어 Benzene, Cycloheaxane 드의 Entrainer를 첨가하여 상대휘발도를 변화시켜 분리하는 공비증류가 이용되고 있다. 그러나 공비증류는 에너지 사용량이 많고 유독한 물질을 사용하므로 투과증발법과 같은 저에너지 소비형, 환경 친화적인 공정에 대한 관심이 높아지고 있다. 투과증발법에 의한 유기용매 농축공정은 물과의 친화성이 높은 비다공성 막을 이용하여 선택적으로 물을 투과하여 유기용매를 탈수하는 방법으로 투과를 위한 Driving force는 Feed side와 Permeate side사이의 Chemical potential gradient로 이는 물에 대한 Partial vapor pressure differnece로 다음과 같이 표시된다. $\Delta \mu_{F/P.W} = RT ln\frac{y_WP_P}{x_W\gamma_WP_{o.W}}$ 따라서 투과속도를 높이기 위해서 Permeate side를 진공상태로 하여 투과하는 물질을 기화시키고 이를 다시 응축하여 Permeate side의 압력을 낮게 유지시켜야 한다.
본 연구는 초임계 이산화탄소 추출법과 증류법에 의해 얻어진 편백 정유의 수율과 화학적 조성의 변화를 비교분석 하였다. 초임계 이산화탄소 추출은 $40^{\circ}C$, 100~400 bar의 압력범위에서 수행하였다. 편백 정유의 성분 분석은 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 초임계 이산화탄소 추출 시 300 bar 압력에서 4.4%의 최대수율을 얻었으며 이는 증류법에 의해 얻어진 1.9% 수율에 비해 높았다. 초임계 이산화탄소 추출에 의해 얻어진 추출물은 증류법에 의한 정유에 비해 sesquiterpene류의 함량이 높았다. Sesquiterpene류는 초임계 이산화탄소 추출물의 약 39%~46%를 구성하고 있으며 monoterpenes, diterpene, lignan순으로 함유되어 있다. 추출압력에 따라 각 성분의 함유율은 차이를 보였다. 따라서 초임계 이산화탄소 추출조건은 편백 정유의 수율과 함유성분에 중요한 영향을 주는 것으로 보인다.
토양(土壤), 수(水), 농작물(農作物)중 잔류(殘留)하는 각종(各種) 농약(農藥)의 분석(分析)을 위한 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)의 응용성(應用性) 및 정밀도(精密度)등에 대하여 연구검토(硏究檢討)하였다. 수증기증류(水蒸氣蒸溜)에 의하여 추출(抽出)이 가능(可能)했던 농약(農藥)은 PCNB, ${\alpha}-BHC$, ${\beta}-endosulfan$, IBP, diazinon, fenitrothion, fenthion, alachlor, butachlor, pretilachlor, metolachlor, pendimethalin, benthiocarb, molinate등이었으며 simazine, atrazine, nitrofen등은 불가능(不可能)하였다. 농약(農藥)의 증류(蒸溜)까지 요(要)하는 유출액양(溜出液量)은 농약(農藥)의 종류(種類)에 따라 크게 달랐으며, 일정량(一定量)의 유출액(溜出液)을 취(取)한 후 냉각관(冷却管)을 acetone으로 씻어 줌으로써 증류시간(蒸溜時間)을 단축(短縮)시킬 수 있었다. 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)은 소량(小量)의 유기용매(有機溶媒)로 농약(農藥)의 추출(抽出)이 가능(可能)했으며, 분석대상물질(分析對象物質)에 따라서는 기기분석시(機器分析時) 방해물질(妨害物質)이 검정(檢定)되기는 했지만 많은 경우 농축(濃縮)과 정제과정(精製過程)을 생략(省略)할 수도 있어 매우 유용(有用)한 방법(方法)이라 하겠다.
본 연구에서는 분석방법에 따른 고농도 질소함유 폐수의 총질소 측정결과를 비교평가하였다. 수질오염공정시험방법에 제시된 자외선 흡광광도법과 환원증류 킬달법을 주 시험법으로 하였으며, 추가적으로 TKN(total Kjeldahl nitrogen)법과 이온 크로마토그래피법(Ion chromatography)을 사용하였다. 자외선 흡광광도법은 실험방법이 비교적 간단하지만 고농도 폐수시료의 희석과 표준용액 제조에 있어서 큰 오차를 유발하였다. 환원증류 킬달법은 시료의 희석이 필요하지 않으며 가장 높은 측정값을 보였지만, 데발다 합금 및 NaOH 첨가량에 의해 최대 50 mg/L의 오차가 발생하였다. 동일한 시료를 반복하여 실험한 결과, 환원증류 킬달법($568.6{\pm}38.7mg/L$) > 자외선 흡광광도법($527.3{\pm}9.6mg/L$) > TKN법($494.7{\pm}21.4mg/L$) >이온 크로마토그래피법($417.9{\pm}7.3mg/L$)의 순으로 측정되었다. 그러므로 기타 분석법에 의한 과소평가 가능성을 고려하면, 환원증류 킬달법을 사용하는 것이 고농도 총질소 분석 측면에서 바람직할 것이다. 그러나 각 분석법과 시료의 특성에 따라서 실험 단계별로 최적분석조건을 확인하고, 더 나아가 표준작업지침서(Standard Operation Procedure: SOP)를 작성하여 분석 신뢰도를 향상시킬 필요가 있다.
투과증발법은 증류법에 비해 에너지 소비가 더 적기 때문에 공업적인 응용 측면에서 유용한 분리공정이다. 대부분의 투과증발법에 대한 연구는 공비혼합물, 비점이 서로 비슷한 혼합물, 이성질체증을 분리, 특히 물과 에탄올과의 공비혼합물의 분리와 물로부터 희박 방향족 화합물을 회수하는데 행해져 왔다. 친수성막은 유기용매의 탈수에 사용되어져 왔고 반면에 소수성막은 유기수용액으로 부터 유기물을 분리하는데 사용되어져 왔다. 천연소재인 키토산은 친수성기들을 가지고 있기에 물과 에탄올의 분리에서 물을 선택적으로 투과시켜 효과적인 투과증발막으로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 키토산을 복합막화하여 실제 상업화에 적합한 선택도와 투과유량을 가진 투과증발막으로 개발하고자 하였다. 도한 키토산 복합막의 물에 의한 팽윤현상을 제어하기 위해 두가지 가교방법으로 글루타르알데히드 가교를 설치하였으며, 이에 따른 투과성능의 영향을 평가하였다.
초임계추출법과 수증기증류법을 이용하여 황련해독탕의 정유성분을 추출하여 성분 패턴을 비교하였다. 이때 초임 계추출조건은 압력 200 atm, $45^{\circ}C$ 그리고 추출시간 25분 이었다. 이때의 추출된 성분의 93.9%인 37개의 성분을 가스크로마토그래피/질량분석기로 확인하였다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (11.7%), Vanillin (5.9%), dl-Limonene (5.5%) 및 Eicosane (4.6%)으로 나타났다. 수증기증류법으로 추출한 정유에서는 34개 성분을 확인할수 있었다. 주요성분으로는 tetradecenoic acid (8.9%), Vanillin (5.8%)및 Eicosane (4.7%)를 확인 할 수 있었다. 또한 구강내의 12균주를 이용하여 항균효과를 측정하여 최소엑제농도(MIC)와 사멸농도(MBC) 0.025 - 12.8 mg/ml와 0.05 - 12.8 mg/ml 각각 나타났다.
수증기증류 추출법에 의한 미국산 길초근(Valeriana officinalis)의 구성성분을 알아보기 위해 GC-MS 분석을 수행한 결과, 주요 성분이 patchouli alcohol (18.69%) 및 ${\beta}$-gurjunene (15.26%)인 것으로 나타났다. 그리고 길초근 정유의 살비활성 및 항균활성을 알아보기 위해 작은소피참진드기 및 긴털가루응애에 대하여 접촉독성법을 실시하였고, 식중독균 8 종에 대하여 agar disc diffusion법을 실시하였다. 그 결과, 긴털가루응애 성충에 대하여 $28.01{\mu}g/cm^2$의 $LD_{50}$값을 나타내었으며, 작은소피참진드기 유충 및 약충에 대하여 각각 178.26 및 $207.98{\mu}g/cm^2$의 $LD_{50}$ 값을 나타내었다. 또한 식중독균은 8종 균주에 대하여 항균활성을 나타내었으며, 특히 L.monocytogenes에 대하여 우수한 항균활성을 나타내었다. 따라서 본 연구를 통해 수증기증류 추출법에 의한 길초근 정유가 살비제 및 항생제로서의 가치가 있음을 확인하였다.
참기름 중의 향기성분을 연속수증기증류법(SDE)과 동적헤드스페이스법(DHS)으로 포집하여 GC와 GC-MSD로 동정하였다. SDE로 분석하였을 때 alcohol 6종, aldehyde 6종, ketone 및 acid류 5종, furan 및 phenol류 4종, pyrazine 화합물 12종, pyridine 및 thiazole류 4종, 기타 9종으로 총 46종이 확인되었다. DHS로 분석한 경우 alcohol 3종, aldehyde 6종, ketone, furan 및 phenol류 6종, pyrazine류 12종, pyridine 및 thiazole 4종, 기타 5종으로 모두 36종이 확인되었다. 대부분의 화합물이 SDE법에서 분리된 것이었으나 1-hexanol, pentanal, dimethylsulfide등은 DHS법에 의해서만 분리되었다.
꽃향유로부터 정유물을 추출하여 천연향료로 개발하기 위하여 수증기증류법으로 추출하고 추출공정의 최적 조건을 반응표면 분석법으로 얻고자 하였다. 수증기증류법의 추출조건에 따른 꽃향유 추출물의 품질특성으로 수율과 총페놀화합물, 전자공여능과 주요 향기성분으로 estragole 과 thymol, beta-caryophyllene의 함량을 분석하였다. 추출온도가 추출시간보다 더 큰 영향을 주는 것으로 나타났으며, 각 품질 특성에 대하여 수립된 예측모델식이 모두 유의성이 높아 각 변수의 예측이 가능함을 보였다. 실험구간내에서 능선분석을 통하여 최대점과 추출조건을 예측하였으며 품질특성 값을 최대로 하는 제한 조건으로 얻어진 최적 추출조건은 $108^{\circ}C$와 2.1시간이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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