수증기 증류법을 이용하여 잣나무의 손상 없이 잣송이 부산물로부터 피톤치드 성분의 대량 추출 가능성을 조사하였다. 또한 수증기 증류법에 의해 얻어진 잣나무 피톤치드 oil을 대상으로 column chromatography법에 의한 피톤치드의 구성 성분의 분리 가능성을 타진하였다. 잣송이 부산물로부터 물 수증기 증류법과 수증기 증류법에 의해 피톤치드의 대량생산이 가능하며, 수증기 증류법의 경우가 물-수증기 증류법의 경우에 비해 수율이 2배가량 높을 정도로 효과적이었다. 수증기 증류법의 경우 $100^{\circ}C$, 30 min간 증류 시 잣나무 피톤치드 oil의 수율이 최고점이 얻어졌다. 얻어지는 잣나무 피톤치드 oil의 주성분은 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, D-limonene ${\beta}$-myrcene 및 3-carene 등 12가지 이상의 성분으로 이루어지고 있음을 확인하였다. 또한 수용성의 성분이 함유되어 있는 다량의 유효성분도 함께 생산되어지면 이들 성분은 oil상에서 확인된 물질과는 동일한 성분은 전혀 없는 verbenone, ${\alpha}$-terpinieol, fenchol, 등의 성분으로 이루어짐을 확인하였다. 얻어지는 잣나무 피톤치드 oil의 다양한 구성 성분들은 column chromatography법에 의해 그 분리가 가능함을 확인하였다.
막에 의한 유기액체 혼합물을 분리 하는 방법으로 액/증기 계의 막투과 메카니즘으로 분리, 농축하는 투과증발법(Pervaporation)이 연구되어져 왔다. 이 방법은 공급상이 수용액, 투과상이 기체로써 상변화를 동반하는 과정이기 때문에 분리의 에너지 효율은 증류법에 비해 그다지 높게 기대 되지 않지만 공비점(azotropic point)을 가지는 혼합물이나 비점차가 적어 분해하기가 쉽고 증류법이 불가능한 혼합물의 분리에 많이 쓰여져 왔다. 그러나, 이 방법을 실용화 시키기 위해서는 분리계수 및 투과속도가 큰 막이 필요로 하며 현재 그 연구 개발에 박차를 가하고 있다. 본 강의는 무기재질을 가지는 다공성막을 사용하여 투과증발 분리법에 대한 최근의 연구 동향에 대해서 간략하게 서술하고자 한다.
투과증방법은 역삼투법보다 더 먼저 개발이 진행되었으나 에너지의 소비가 증류법보다 높아 상업화가 진행되지 못하다가 연료용 에탄올의 탈수공정중 공비혼합물 분리공정에서 고순도의 에탄올제조시 증류법과 혼합하여 사용되고 있다. 그러나 다른 유기물의 분리에 적용하기 위해서는 막재료의 개발이 시급히 요구되고 있다. 이 외에도 가스분리, 투석등도 상업화가 진행되고 있지만 아직은 초기단계에 머무르고 있는 실정이므로 여기에서는 막분리기술의 공정설계를 설명하기 위하여 가장 많이 보급되고 개발이 많이 진행된 역삼투막 공정을 중심으로 공정설계를 설명하고자 한다.
고농도 과산화수소를 이용한 연구가 활발해짐에 따라 과산화수소의 국내 생산을 위한 증류 방법에 대한 연구가 요구된다. 증류 방법에는 증류할 물질의 공급방식과 증류 회수, 증류 압력 등의 증류 조건에 따라 여러 가지 방법이 존재하며 과산화수소 증류에는 진공증류법이 사용된다. 진공 증류는 과산화수소의 열분해와 공기 중 입자와의 반응을 줄일 수 있다. 증류 조건은 Raoult's law를 이용하여 결정하였다. 실험 장치의 낮은 진공도와 진공도의 조절이 중요한 문제로 나타났으나 진공 챔버의 교체로 진공의 누설을 막아 진공도를 높였으며, 실험 장치에 정량밸브를 설치하여 진공도를 조절하였다.
막분리법은, 물질을 분리하는 분리기술의 하나이다. 분리기술에는 증류법, 흡착법등의 다양한 방법이 있지만, 막분리방법은 일반적으로 분리기능을 갖는 고체의 막을 이용하는 특징을 가지고 있다. 다음의 그림에는 나타나 있는 각종 분리기술에 대해 분리에 이용하는 성질과 대상으로 하는 물질의 크기를 나타내고 있다. 표시되어 있는 공정이 분리막법의 공정이다. 막분리법은 사용한 막의 종류에 따라 분리레벨에서 입자레벨에 까지 폭넓게 적용 가능하다. (중략)
밭 토양 특히 시설재배 토양의 질소시비량을 결정하기 위한 효율적 검정법으로 확인된 $NO_3-N$의 간이 검정법을 개발하기 위하여 Hanna Ion Specific meter를 이용한 비색법과 Test strip Reflectometer를 이용한 측정법을 선정하고, 실험실 분석법인 Specific Ion Meter에 의한 이온 전극법 및 Kjeldahl 증류법과 함께 비교 분석하였다. 평가방법은 토양중 $NO_3-N$ 함량이 $25mg\;kg^{-1}$과 $55mg\;kg^{-1}$인 두 토양에 대하여 각 분석방법을 7반복씩 수행하여 표준편차를 비교하였고, 두 토양에 $NO_3-N$ 표준용액을 첨가하여 $NO_3-N$ 함량이 각각 100, 150, 200, 250, $300mg\;kg^{-1}$인 표준농도 계열에 대하여 7반복으로 분석하여 회수율을 비교하였다. 또한 $NO_3-N$ 함량이 $10mg\;kg^{-1}$에서 $340mg\;kg^{-1}$으로 분포되는 시설재배 토양 20개 시료에 대하여 3반복씩 분석하여 $NO_3-N$ 농도에 따른 측정치의 신뢰도를 비교하였다. 분석방법에 따른 측정치의 신뢰도와 회수율은 이온 전극법이 가장 양호하였고 Kjeldahl 증류법, Test strip 간이법, Hanna 비색법의 순이었다. 간이 검정법에 따른 비교에서 Hanna 비색법은 낮은 농도와 높은 농도에서 큰 오차를 보였으나 Test strip 간이법은 실험실 정밀분석법인 이온 전극법 및 Kjeldahl 증류법과 버금가는 신뢰도와 95% 이상의 회수율을 보였다. 따라서 단순한 분석절차와 짧은 분석시간을 고려해 볼 때 Test strip 간이법은 질소 시비량의 결정을 위한 현장의 간이 검정법으로 활용 가능한 것으로 평가되었다.
기존의 일반적인 에탄올 제조법으로는 1) ethylene의 가수분해, 2)전분이나 당분의 발효, 3)acetylene으로부터 얻은 acetaldehyde의 환원반응이 있다. 기존의 화석연로에 의존하지 않고 에탄올을 생성하는 방법은 발효에 의한 방법이다. 발효에 의해 생성되는 에탄올의 농도는 batch식 발효에서 13-14%, 고정화 발효방법에서 5-10%정도이다. 이를 고순도의 에탄올로 농축하기 위한 방법으로는 증류법, 투과증발법, 역삼투법등이 있으며 증류를 이용하여 농축하는 경우에는 상당히 큰 열에너지를 필요로 한다.
고농도 과산화수소를 추진제로 이용하는 연구가 활발해짐에 따라서 고농도 과산화수소의 국내 생산을 위한 과산화수소 증류에 관한 연구가 필요하게 되었다. 과산화수소의 열분해를 막기 위하여 진공 증류법을 이용하였으며, 증류 압력은 Raoult's law를 이용하여 $40^{\circ}C$ 이하에서 증류가 이루어 질 수 있도록 30 torr로 선정하였다. 실험을 위한 변수로는 증류 온도를 선정하였으며, 증류에 걸린 시간과 증류 후에 계산한 수득율을 성능 평가 대상으로 선정하였다. 실험 결과, 대체로 증류에 소요된 시간이 짧을수록 수득율이 낮으며, 리시버 내의 물의 과산화수소 농도도 더 높은 것을 확인하였다. 또한 비슷한 시간 동안 증류를 수행하였을 경우, 증류 온도가 높을수록 더 높은 농도에 도달하며, 수득율이 낮은 경향을 보였다.
최근 도서지역 지하수의 염분증가로 인해 지하수가 점차 생활용수로 부적합해 짐에 따라 해수담수화의 필요성이 크게 대두되고 있다. 이러한 해수담수화를 수행하기 위해서는 많은 에너지 비용이 들어가는데, 최근 에너지가격의 상승으로 경제성 확보가 어려운 실정이다. 지열에너지를 활용한 연계형 플랜트가 문제를 해결하는 중요한 방법이 될 수 있다. 지열시스템은 지구 내부의 온도를 이용하는 방법으로서 항상 온도가 일정하며 24시간 활용할 수 있어 이용률이 높다는 장점이 있기 때문이다. 본 연구에서는 지열을 보조열원으로 활용한 진공 막 증류법 해수담수화 플랜트를 설계하고, 지열과 연계하지 않은 일반 진공 막 증류법 해수담수화 플랜트와 경제성 비교분석을 했다. 그 결과 할인율 5%일 경우 지열연계형이 $23,822,409 만큼 더 높은 순현재가치 값을 가지며, 운영기간 5.36년을 분기점으로 두 플랜트의 현금흐름이 역전되어 지열연계형 플랜트가 일반 진공 막 증류법 해수담수화 플랜트보다 더 큰 경제성을 갖는 결과를 얻었다. 또한 민감도 분석에서 주요 변수들간의 결과값 비교를 한 결과, 스팀이용비용의 변동폭이 가장 큰 영향을 미친 점에 비추어 스팀비용이 높은 지역일수록 지열에너지 연계형 플랜트가 경제적이고 효과적인 솔루션인 것으로 증명되었다.
대두유의 탈취 증류분으로 부터 토코폐롤과 스테롤을 분리해내기 위하여 분자 증류법, 용매추출법, 화학처리법 등을 이용하였으며 최종 산물로 토코폐롤 농축물과 스테롤 결정을 얻었다. 용매추출법의 경우, 얻어진 토코폐롤의 순도와 회수율은 각각 21.2%와 28.3%였으며 스테롤의 순도와 회수율은 각각 69.2%와 2.6%였다. 화학처리법의 경우, 토코폐롤의 순도와 회수율은 11.8%와 76.4%였으며 스테롤의 순도와 회수율은 85.1%와 34.3%였다. 한편 분자증류법의 경우 토코폐롤의 순도와 회수율은 45%와 68%였으며 스테롤의 순도와 회수율은 각각 49.3% 57%로 나타났다. 또한 얻어진 토코폐롤 농축물을 HPLC로 비교하였다. 이 연구의 결과로 분자증류법이 실험한 다른 방법보다 더 효과적임을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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