Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.
급격한 경제성장의 결과로서 최근까지 각종 유류관련 시설의 누출로 인한 토양 오염에 대한 관심이 고조되고 있다. 토양복원을 위하여 재래식 토양가스추출법(SVE)과 같은 공법이 사용되고 있으나 휘발성 유류성분의 제거에 적합하며 디젤, 방향족화합물 등과 같은 저휘발성 오염물의 제거에는 부적합한 결과를 보이고 있다. 본 연구에서는 디젤과 같이 저휘발성 유류성분을 제거하기 위한 효율적인 공기주입 및 SVE 공정 개발을 위해 디젤유의 개별성분들의 온도와 유량에 따른 제거효율, 수분함량에 따른 영향 평가를 실시하였다. 디젤범위의 오염성분(DROs)들은 온도의 증가에 따라 휘발성의 순서대로 제거되는 경향을 보이고 있다. 실험결과, $90\%$ 이상의 DROs 범위 내 오염물은 온도를 $100^{\circ}C$ 이상으로 유지할 경우 효과적으로 SVE 방법에 의하여 제거할 수 있다고 판단된다. 유량이 증가함에 따라 오염물이 토양 내 잔류하는 비율이 빠르게 감소하지만 유량이 40cc/min를 초과하면 감소 폭이 크지 않았으며 이는 큰 유량에 대하여 오염물이 휘발되는 속도에 있어서 물질전달상의 제한에 기인한다고 판단된다. 수분함량에 영향은 DROs성분 중 n-decane은 적은 것으로 나타났으나 다른 오염성분들은 수분이 존재함에 따라 제거효율이 좋아지는 결과를 나타내었다.
RF magnetron sputtering 법을 이용하여 quartz 기판 위에 spinel 구조의 $ZnGa_2O_4 : Mn^{2+}$ 박막 형광체를 상온에서 증착 하였다. 후 열처리 온도에 따라 박막의 결정성, 표면 거칠기와 조성비가 변하였으며 이는 박막 형광체의 발광특성에 영향을 주었다. 후 열처리 온도가 $500^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$로 올라감에 따라 후 열처리 온도가 $700^{\circ}C$ 일 때 가장 낮은 수치의 표면 거칠기를 보였고 이로 인한 낮은 외부 양자 효율로 인하여 발광특성이 좋지 않았다. 후 열처리 온도가 $800^{\circ}C$ 일 때 결정화 정도가 좋았으며 적당한 표면 거칠기와 화학적 조성비로 인해 최적의 발광특성을 보였다. 반면 후 열처리 온도가 $900^{\circ}C$ 일 때 결정성은 가장 좋았으나 Zn의 높은 증기압으로 인한 화학적 조성비의 깨짐으로 발광특성이 좋지 못하였다.
부분적으로 $Co^{2+}$이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올을 흡착한 결정구조 즉 $Co_4Na_4Si_{12}Al_{12}O_{48}{\cdot}$6.5CH_3OH$ (a = 12.169(1) $\AA)$를 입방공간군 Pm$\bar3$m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. $Co_4Na_4$-A 제올라이트를 $360^{\circ}C$ 에서 $2{\times}10^{-6}$ torr하에서 2일간 진공탈수한 후 $22(1)^{\circ}C$에서 약 104 torr의 메탄올 증기로 약 1시간 동안 흡착시켜 결정을 만들었다. Full matrix최소자승법 정밀화 계산에서 I > $3\sigma(I)$인 147개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 $R_1$ = 0.061, $R_2$ = 0.060까지 정밀화시켰다. 단위세포당 4개의 $Co^{2+}$ 이온과 1.5개의 $Na^+$ 이온은 6-링 산소와 결합하고 있었다. 4개의 $Co^{2+}$ 이온은 O(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.44 $\AA$ 들어가 위치하고 1.5개의 $Na^+$ 이온은 O(3)의 (111)평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.55 $\AA$ 들어간 자리에 위치하고 있다. 2.5개의 $Na^+$ 이온은 8-링 평면상에 위치한다. 단위세포당 약 6.5개의 메탄올 분자가 흡착되었다. 이들 메탄올 분자는 큰 동공내에 위치하고 있고, 4개의 $Co^{2+}$이온과 2.5개의 $Na^+$이온과 결합하고 있다. 4개의 메탄올의 산소는 6-링에 위치한 $Co^{2+}$이온과 결합하고 나머지 2.5개의 메탄올의 산소는 8-링에 위치한 $Na^+$이온과 결합하고 있다.
국내의 평균적인 토양오염도는 매년 증가하고 있으며, 오염물질의 지속성 및 잔류성이 큰 토양오염의 특성상 이를 복원하기 위해서는 막대한 비용이 소모될 것으로 추정된다. 우리나라에서는 토양 오염에 대한 사회적 관심이 증가함에 따라 1990년대 중반부터 토양 환경 관리와 복원을 위해 정책적으로 복원 기술의 개발과 오염토양 복원 사업을 추진하고 있다. 오염토양 복원 기술은 처리 위치별로 원위치 기술과 비원위치 기술로 나뉘며, 오염원의 제거방법에 따라 생물학적, 물리화학적, 열적 기술로 분류할 수 있다. 국내에서는 군부대 및 철도청 부지, 소규모의 유류 오염 지역에 대해 복원 사업을 실시한 사례가 대부분이며 석유화학 단지내의 오염 등은 회사 자체에서 내부적으로 처리하고 있어 일반에 공개되지는 않고 있지만 그 규모는 상당한 것으로 추산되고 있다. 대부분의 복원사업에는 가장 경제성이 입증된 토양증기추출법, 생물학적 통풍법과 같은 원위치 정화기술이 사용되었다. 최근에는 첨단 기술을 도입하여 환경친화적 토양 복원 기술을 개발하려는 연구가 진행 중이며, 이러한 연구의 예로서 나노 기술과 분자 생물학적 기법을 이용한 복원 기술 개발, 개별 기술의 한계를 극복하기 위한 통합기술 개발 등이 있다. 효율적인 오염토양의 복원을 위해서는 오염물질과 오염부지의 특성을 고려하여 연구 대상 기술의 현장 적용성을 높여야 하며, 무엇보다 토양에 대한 인식 변화와 환경 개선을 위한 지속적인 노력이 필요하다.
차세대 항공기소재로 관심을 가지고 있는 Al 7075/CFRP 적층 복합재인 CARALL(CARbon ALuminum Laminates)하이브리드 복합소재 제조를 위한 중요조건중의 하나인 Al 표면처리조건과 경화방법에 대해 조사하였다. 항공기용 Al 전처리 중 대표적인 것으로 증기탈지, 크롬산 양극산화 피막처리, 황산-중크롬산 나트륨 에칭처리 및 인산 양극산화 피막처리공정이 있다. 본 실험에서는 상기 전처리 공정을 모두 항공 규격에 준해서 실시하여 Lap shear 및 Bell peel strength를 비교함으로써 효과적인 접착강도를 나타내는 표면처리 공정을 찾아내고, 시편의 자연표면상태를 그대로 관찰할 수 있는 AFM(Atomic Force Microscope)장비를 이용하여 각 전처리 시편의 표면형상을 측정함으로써 표면형상과 접착강도와의 상관관계를 고찰 하였다. 그리고 Al 표면처리와 별도로 Al과 접착제 및 탄소섬유 프리프레그를 동시에 경화시키는 방법과 탄소섬유 프리프레그를 미리 경화시킨후 다시 Al과 탄소섬유 라미네이트를 접착필름을 이용하여 재 접착시키는 이차 경화법을 적용하여 상호 접착강도 및 물성을 비교하였다. 또한 이차경화법에서의 오토클레이브 압력 변화와 DMA(Dynamic Mechanical Analysis) 장비를 이용한 접착필름의 유리전이온도($T_g$) 측정을 통해 효과적인 공정압력 및 접착내구성 유지에 필요한 최소 경화시간을 파악하였다. 상기 결과로부터 정밀 치수관리가 필요하며 고접착강도, 내구성 항공기 부품을 제작하기 위한 알루미늄 표면처리 공정과 복합재 경화공정 조건을 제시하고자 하였다.
Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 요오드를 흡착한 결정 구조(a=12.174(3)Å)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNO3와 Ca(NO3)2의 몰비를 1:150으로 하고 농도를 0.05 M로 한 혼합용액을 사용해 흐름법으로 3일간 이온교환한 후 360℃에서 2×10-6 Torr하에서 2일간 진공탈수한 후 80℃에서 14.3 Torr의 요오드 증기로 24시간 처리하였다. 결정구조는 Full-matrix 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 122개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 지수 R1=0.082, R2=0.068까지 정밀화시켰다. 본 결정 구조에는 단위세포당 결정학적으로 세 가지의 다른 종류의 양이온 즉 2개의 Ag+ 이온, 1.1 개의 Ag+ 이온 그리고 4.45개의 Ca2+이온이 6-링의 산소와 결합하면서 각각 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었다. 2.0개의 Ag+ 이온이 3개의 산소로 만들어지는 (111) 평면으로부터 큰 동공쪽으로 1.399(4)Å 떨어져 위치하고 있었다. 또 다른 1.1 개의 Ag+이온은 반대쪽에서 발견되었다. 여섯 분자의 요오드 분자가 흡착되었다. 각 요오드 분자는 골조 산소와 전하이동 착물을 형성하였다. (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°). 이중 2개의 요오드 분자는 각각 하나의 Ag+ 이온과 매우 가깝게 결합하고 있음을 알 수 있었다(Ag-I;2.73Å).
$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.
세 개의 탈수한 $Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$ 이온으로 치환한 제올라이트 $A(Ag_4Ca_4-A,\;Ag_^Ca_3-A,\;Ag_8Ca_2-A)$를 0.1 Torr의 Rb 증기로 처리한 결정구조를 공간군 Pm3m을 써서 단결정 X-선 회절법으로 결정하였다. (단위세포상수 a는 각각 $12.271(1){\AA},\;12.255(1){\AA}$ 및 $12.339(1){\AA}$이다). 이들 구조의 최종 오차인수 R(무게)는 $I>3{\rho}(I)$가 되는 130 회절반사로 0.072, 110 회절반사로 0.050 및 86 회절반사로 0.082이었다. 각각의 구조에서 Rb 종은 세개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 있다. 즉 단위세포당 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하고 약 2.5개 내지 3.0개의 $Rb^+$이온은 소다라이트 동공내 3회 회전축상에 위치한다. 또 Ag 종이 두 개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 약 0.7∼2.1개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에, 약 2.2∼4.8개의 Ag 원자는 큰 동공 중심 가까이에 위치한다. 이들 구조에서 단위 세포당 Ag 원자이 수는 각각 2.2, 2.4 및 4.8개이었고 이들은 큰 동공 중심에 헥사실버 클라스터를 만든다. $Rb^+$이온은 8-링을 막고 있어서 Ag가 골조 밖으로 이동하는 것을 막고 있고 각각의 헥사실버 클라스터는 13개의 $Rb^+$ 이온과 배위하여 안정화된다. 단위 세포당 약 0.8개의 Rb원자가 과잉으로 존재하여 삼각 대칭형의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터가 소다라이트 동공내의 존재한다. 적어도 하나의 큰 동공의 6-링 $Rb^+$ 이온은 소다라이트 동공의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터에 접근하므로 이들 클라스터는 $(Rb)_4^{3+}$, $(Rb)_5^{4+}$ 혹은 $(Rb)_6^{5+}$가 형성될 수도 있다.
이상의 연구 결과에 의하면 U937 세포에서 FSB 및 TFS 모두 2 mg/ml의 농도에서 6시간까지는 세포증식에 아무런 영향을 미치지 못하였고 PMA 처리에 의해서도 세포증식에는 변화가 없었으며, 세포의 형태 및 핵의 형태도 PMA와 FSB 및 TFS의 처리에 의해서 아무런 변화가 나타나지 않았다. 그러나 COX-2의 발현의 정도는 PMA 처리에 의해서 증가하였고, 이렇게 증가한 COX-2는 FSB 및 TFS의 선처리에 의해서 효과적으로 억제되는 것으로 나타났다 또한 COX-2에 의해 생성되어 염증반응을 유발하며 세포분열이나 증식에 영향을 줌으로서 각종 질병의 유발과 진행에 중요한 역할을 하는 것으로 알려져 있는 $PGE_2$의 경우도 PMA처리에 의하여 증가하였으며 FSB 및 TFS 처리에 의해서 강하게 억제되었다. 특히 FSB에 비하여 TFS를 선처리하였을 경우 PMA에 의하여 과발현된 COX-2 및 $PGE_2$ 생성의 억제정도가 더 강하게 나타났다. 이러한 결과는 FSB 및 TFS의 항염증기전 해석을 위한 이해와 향후 지속적인 연구를 위한 귀중한 자료가 될 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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