반응성 올리고머 및 메타아크릴레이트/SBS블렌드의 확산에 의해 제어되는 광중합 반응 특성을 ATR-FTR을 이용하여 고찰하였다. 광중합 속도는 반응 초기 단계에서는 자가 가속 현상을 보이며 반응 속도가 급격하게 증가하여 반응이 진행함에 따라 확산에 의한 반응 지연 현상이 관찰된다. 확산 제어항이 도입된 반응 기구 속도식으로 반응 속도를 해석한 결과 전체 반응 구간에서 실험 결과와 잘 일치하였다. SBS의 도입을 위해 사용된 반응성 용매인 N-비닐피롤리돈 (NVP)의 첨가에 의해서 최종 전환율에 이르는 시간은 거의 일정하였으나 전환율은 NVP의 높은 반응성으로 인하여 증가하는 경향을 보였다. 중합 반응 속도도 NVP 첨가에 의하여 증가하는 경향을 보였다. SBS의 첨가시 NVP-SBS의 함량이 10 phr까지는 동일한 전환율 거동을 보이나 NVP-SBS의 함량이 20 phr에서는 현저히 떨어지게 되는데 이는 NVP-SBS의 함량이 20 phr에서는 블렌드의 점도가 증가하여 반응에 영향을 주는 것으로 보인다. NVP-SBS의 함량이 증가함에 따라 중합 반응 속도는 점진적으로 감소함을 알 수 있었다. 메타아크릴레이트./SBS의 블렌드는 상온과 여러 높은 온도 범위에서 상분리가 관찰되지 않았으며 광중합 반응 후에도 투명한 준-IPN을 형성하여 성공적으로 필름 및 코팅에 적용할 수 있었다.
rac-$Et(Ind)_2ZrCl_2$ 메탈로센 촉매와 메틸알루미늄옥산 공촉매를 이용하여 polyethylene, poly(ethylene-co-1-decene), poly(ethylene-co-p-methylstyrene) 및 poly(ethylene-ter-1-decene-ter-p-methystyrene)를 합성하였다. $^{13}C$ NMR과 $^1H$ NMR 및 FT-IR을 이용하여 삼원공중합체의 특성을 분석하였다. 삼원공중합의 최적조건을 확립하기 위해 동일한 중합조건을 유지한 채 촉매량, 공촉매/촉매 몰비, 중합 시간 및 중합 온도를 변경하여 실험하였다. 촉매량이 증가할수록 삼원공중합체의 촉매활성도 및 중량평균분자량은 증가하였으나, 중합시간이 30분을 초과하자 촉매활성도는 감소하였다. 공촉매/촉매 몰비를 증가시킨 결과 중량평균분자량은 감소하였고, 촉매활성도는 어느 정도 증가하였다. 촉매활성도는 중합온도가 증가함에 따라 상승하였으나 중량평균 분자량은 감소하였다.
초임계 유체에서 poly(L-Lactide) (PLLA)의 산업화 생산 공정 개발을 위한 예비 연구로 1-dodecano/stannous 2-ethyl-hexanoate(DoOH/Sn(Oct)$_2$)를 개시제로 하여 chlorodifluoromethane 초임계 용매 하에서 락티드의 개환 중합을 실시하였다. 중합은 3 L 반응기를 사용하였으며 중합시간, 온도, 압력 및 단량체와 초임계 용액 농도에 따른 중합거동을 관찰하였다. 중합시간이 5시간 경과할 경우 얻어진 중합체의 반응 수율 및 분자량은 각각 72%, 68000 g/mol이었다. 단량체의 농도가 증가할수록 중합체의 수율 및 분자량은 증가하였으며 최대 각각 97%, 144000 g/mol이 얻어졌다. 반응기의 압력이 130에서 240 bar로 증가할 경우 PLLA의 수율 및 분자량이 증가하였다. 얻어진 중합체의 열안정성을 향상시키기 위해 메탄올 처리 및 진공 처리를 실시하였다. 그 결과 두 가지 방법 모두 PLLA의 열안정성을 향상시켰다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butylene terephthalate), PBT)와 파라아세톡시벤조산 (p-acetoxybenzoic acid, ABA)을 용융 에스테르 교환반응시킴으로써 주쇄 고분자에 강직한 벤젠고리가 도입된 poly(butylene terephthalate-co-oxybenzoate) (PBOT)를 합성하였다. PBT와 ABA를 다양한 조성비에서 중합하는 과정의 속도론적 고찰을 통해 ABA의 단독중합 속도상수와 PBT에의 공중합 속도상수 및 그 비를 구하였으며 각각의 활성화에너지를 구하였다. PBT와 ABA의 조성비를 4/6, 5/5, 6/4로 하고 온도를 각각 250, 260, 27$0^{\circ}C$로 하여 실험한 결과 공중합반응은 ABA함량이 낮고 또 그 전환율이 크지 않을 경우 의사 2차반응으로 볼 수 있었다. 이때의 공중합 속도에 대한 단독중합 속도의 비는 1.08에서 3.17사이의 값을 가졌으며, ABA함량과 온도가 높을수록 큰 값을 가졌다. 이로써 PBT/ABA계의 공중합은 반응온도가 높고 ABA의 조성비가 클수록 ABA의 블록성이 강해지는 경향을 나타내었다.
수용성 단량체인 아크릴산 (AA)을 단량체로 potassium persulfate (KPS)를 개시제로 이용하여 $60^{\circ}C$에서 $90^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 물을 반응매체로 하여 용액중합을 진행하였다. 아크릴산의 농도가 감소하거나 개시제의 농도가 증가하면 분자량은 감소하였다. 중합반응온도를 상승하면 폴리아크릴산 (PAA)의 분자량은 감소하였다. 대부분의 중합반응에서 분산성지수는 1.5 에 근접하는 것으로 관찰되었다. 교반속도가 증가하면서 400 rpm에서 분자량은 최고값을 나타낸 후, 교반속도가 800 rpm에 이르면서 수평균 및 중량평균분자량은 감소하였다. 유리전이온도는 분자량에 따라 크게 변하지 않았으며 $113^{\circ}C$에서 $116^{\circ}C$ 사이의 값을 나타내었다.
본 연구의 목적은 2가지 임시 수지 (Bis-acryl resin composite 및 polymethyl methacrylate (PMMA))의 굴곡 강도 및 미세 경도에 대한 경화 순서 및 중합 온도의 영향을 조사하는 것에 있다. 중합은 대기 중 $25^{\circ}C$ (대조) 및 온수 (40, 50, 60, 70 그리고 $80^{\circ}C$)에서 다양한 조건하에 수행되었다. 굴곡 강도 시험은 ISO-4049에 따라 수행되었다. 또한, 누프 경도를 측정 하였다. Bis-acryl resin의 경우, $50^{\circ}C$까지의 온도는 굴곡 강도와 bis-acryl resin composite의 경도를 증가시키지 않았지만 (p> 0.05), 온도가 높을수록 강도가 증가 하였다. PMMA 수지의 경우 굴곡 강도는 최대 $70^{\circ}C$의 온도에서 증가하고 약간 감소합니다. Bis-acryl resin은 PMMA 수지보다 기계적 특성이 더 컸다. 열의 영향은 Bis-acryl resin에서 PMMA 수지보다 더 두드러졌다(p <0.05).
고체상태에서 poly-${\varepsilon}$-caproamide의 후중합과 해중합을 질소흐름 및 밀봉의 두 조건하에서 행하였다. 중합도는 반응시간과 온도에 따라 증가하여 결국 평형에 도달하며, 산소의 존재하에서는 산화에 의해 해중합되어 중합도가 감소하게 된다. 중합도가 서로 다른 poly-${\varepsilon}$-caproamide를 반응시키면 평행에 도달했을 때의 중합도는 동일하게 된다.
본 연구에서는 여러 종류의 담체 중에서 Davison 952 실리카를 선택하여 실리카 표면의 하이드록시기의 양을 진공열처리 방법을 사용하여 조절하였다. 표면 처리된 실리카를 사용하여 담지촉매를 제조한 후 폴리에틸렌 (PE) 중합을 수행, 소성온도에 따른 실리카 표면의 하이드록시기 양의 변화와 담지되는 조촉매(MAO) 및 메탈로센 촉매의 양과의 상관관계를 조사하였고 실리카 표면처리와 중합 활성도 간의 상관관계를 고찰하였다. 폴리에틸렌(PE) 중합 결과 메탈로센 촉매가 가장 많이 담지된 200℃ 보다 400℃ 또는 600℃ 에서 메탈로센 당(g PE/mol Zr) 활성도가 높았으며, 담체에 흡착된 MAO와 메탈로센의 비율이 400℃와 600℃에서 가장 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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