연구목적: 여러 가지 문제점을 가지고 있는 기존의 중합개시제인 CQ와 새로운 개시제인 p-octyloxy-phenyl-phenyl iodonium hexafluoroantimonate (OPPI), 중합촉진제인 지방족 아민(DMAEMA)을 포함한 3종 중합개시시스템을 함유한 레진 모노머의 중합전환률을 증진시키기 위한 각각의 조성 비율을 알아보고 중합개시제와 중합촉진제의 비율에 따른 영향을 분석하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: BisGMA/BisEMA/TEGDMA 조성의 레진 모노머를 제조한 다음 다양한 농도 조합의 CQ, OPPI, DMAEMA를 혼합하였다. 각각의 물질을 0.2 wt.% (저농도, L), 1.0 wt.% (중간농도, M), 2.0 wt.% (고농도, H)의 3가지 농도로 혼합하였으며, 그 농도 비율에 따라 9개의 실험군으로 제작하였다: LLL, LMM, LHH, MLM, MMH, MHL, HLH, HML, HHM (CQ-OPPI-DMAEMA의 농도) 중합 시스템이 함유된 각각의 레진 모노머를 NaCl disk에 압착한 다음 Demetron 400 광중합기를 이용하여 5초, 20초, 40초, 60초, 300초 동안 광중합 하였으며, FTIR로 전환률(Degree of Conversion, DC)을 측정하였다. 조성비율은 ANOVA와 Duncan 사후검정법을 이용하였으며 중합개시제와 중합촉진제의 비율이 같은 실험군들의 상호비교에는 T-검정도 시행하였다. 결과: 중합개시시스템을 이루는 조성들의 농도 조합에 따라 중합전환률의 차이를 보였으며, MMH 군과 HHM 군이 높은 초기 중합전환률을 보였다. 중합개시제(CQ, OPPI)와 중합촉진제인 DMAEMA의 비율에 따른 중합전환률의 차이를 보이지 않았으며, CQ의 농도는 전환률에 영향을 주지 않은 반면, OPPI의 농도는 전환률에 영향을 미쳤다. 결론: 중합전환률이 높으며 밝은 색상이 필요한 경우에는 MMH 조합을, 짙거나 불투명한 경우에는 MMH 조합이 추천된다.
치아수복용 고분자 복합체(polymeric dental restorative composite, PDRC)의 전치부와 구치부에의 응용 가능성을 높이고자 PDRC를 구성하는 실리카 충진재를 다양한 온도에서 열처리시켜 siloxane 기로 연결된 구조의 개질된 실리카를 제조하고 이를 PDRC 제조에 사용하였다. 제조된 PDRC의 중합 특성을 중합전환률, 중합깊이, 그리고 체적 중합수축률 등을 분석하여 고찰하였다. 실험 결과, 사용된 실리카의 열처리 온도가 높아짐에 따라 제조된 PDRC의 중합깊이는 감소하였고 체적 중합수축률과 중합전환률 값은 실리카 입자의 평균크기 감소에 따른 PDRC 내 resin matrix의 상대적 양의 증가로 인해 일정하게 증가함을 알 수 있었다.
치과용 복합레진의 중합률은 레진 기질내의 이중결합의 전환도를 나타내는 것으로 이는 재료의 물리적 성질과 기계적 성질 및 생체 친화성에 영향을 미친다. 레진의 중합도가 증가하면 취성과 수축이 증가하고 중합도가 낮으면 기계적 물리적 성질이 감소한다. 따라서 본 연구에서는 광중합형 복합레진을 사용하여 플라즈마 아크 중합기 2종, 할로겐 중합기 2종, LED 중합기 2종, pulse-delay curing의 서로 다른 중합방법의 경우를 FTIR 분석법으로 복합레진의 물리적 기계적 성질 및 생체친화성에 영향을 미치는 중합률을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 광중합 복합레진의 중합률은 FTIR로 측정하였을 때 34.52-49.31%사이로 나타났으며 플라즈마 아크 중합의 경우 Flipo는 $39.96{\pm}1.22%$, CrediII는 $45.64{\pm}1.34%$로, 할로겐 중합시 XL3000은 $43.48{\pm}1.34%$, VIP의 mode 4 사용시는 $44.31{\pm}0.72%$, LED의 LUXOMAX는 $49.31{\pm}2.37%$, Elipar Freelight는 $44.51{\pm}0.62%$, pulse-delay curing시에는 $34.52{\pm}0.85%$로 나타났다. 2. 각 중합 방법별로 중합률은 LED 중합 방법을 이용한 LUXOMAX가 다른 실험군에 비하여 가장 높은 중합률을 나타냈으며 pulse-delay curing 방법이 가장 낮은 중합률을 보였다. 3. Flipo 중합기, LUXOMAX 중합기, pulse-delay curing 방법이 다른 중합기와 비교하여 통계적으로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 각 중합방법이 동일한 군 내의 중합기기별 차이에서는 할로겐에서는 광중합기 사이에 중합률의 차이를 보이지 않았으나 플라즈마 아크에서는 CrediII가, LED에서는 LUXOMAX가 중합률이 높았다(p<0.05).
아세트산비닐(VAc)을 아조비스디메틸발레로니트릴(ADMVN) 및 삼차부틸알코올 (TBA)을 각각 개시제 및 용매로 하여 30, 40 및 5$0^{\circ}C$에서 용액중합하였다. 합성된 폴리아세트산비닐 (PVAc)을 비누화함으로써 고분자량 혼성배열 폴리비닐알코올(PVA)을 제조하였다. 중합조건들이 전환률, 가지화도 및 PVAc와 PVA의 분자량에 미치는 영향을 고찰하였다. TBA에서의 VAc의 중합 속도는 ADMVN 농도의 0.49승에 비례하였고, 이는 이론치 0.5와 잘 일치하였다. 저온에서 개시가 가능한 ADMVN 및 낮은 사슬이동상수를 갖는 TBA를 사용함으로써 고분자량 및 고수율의 PVA가 얻어졌다. PVAc의 평균 중합도는 전환률 약 35%부터 70%의 범위에서 10000~13000이었고, 이를 비누화하여 얻은 PVA의 평균 중합도는 2400~6100이었다. 교대배열 다이애드기 함량은 중합온도를 낮춤에 따라 조금씩 증가하였고, 중합시 TBA의 입체장애 효과 때문에 TBA의 양을 증가시킴에 따라서도 증가하였다.
인체 뼈의 주성분인 수산화인회석(hydroxyapatite, HAP)이 충전된 고분자 복합체를 제조하고 이들의 치과적 물성을 분석하여 치과용 수복재료로의 응용성을 확인하고자 하였다. 복합체 제조에 사용된 기질인 아크릴계 단량체는 가시광선으로 경화시켰다. 실험 결과, HAP는 무게비로 65%까지 첨가되었으며 중합깊이는 6.0 mm 정도로서 일반적 치과용 수복재료로의 응용이 가능함을 확인하였다. 제조된 고분자 복합체의 중합전환율은 HHP 첨가량이 늘어날수록 약간 감소하였으며 중합수축률은 HAP 변화량에의 의존성이 거의 없었다. 복합체의 기계적 물성은 HAP함량이 증가할수록 간접인장강도는 증가하였고 굴곡강도는 큰 변화가 없었다. 그러나 그 값들은 치의학에서 규정한 값들을 상회하여 치과용 재료로의 응용 가능성이 매우 높음을 확인할 수 있었다.
UV 경화에 사용되는 poly(ethylene glycol 400) dimethacrylate(PEGA400DMA)와 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA)를 사용하여 모노머(monomer)의 종류에 따른 경화거동과 광개시제의 양과 온도에 따른 경화 거동을 photo-DSC를 사용하여 살펴보았다. Ethylene glycol의 단위길이가 늘어날수록, 광개시제의 양이 증가할수록, 반응 온도가 높을수록 경화속도가 빠르게 일어났다. 또한 PEG400DMA의 반응속도가 EGDMA보다 느리게 나타났지만 전환률은 높게 나타남을 알 수 있었다.
복합레진의 적층계면에서 산소억제층(oxygen inhibition layer:이하 OIL)의 영향을 연구하기 위해, 아크릴릭 몰드(하층) 에 복합레진의 shade A3를 충전한 후 표면의 조건을 달리하여 중합하였으며 상층은 shade A1으로 충전하고 중합하였다. 대조군(OIL 존재), 1군(OIL 형성억제), 2군(OIL 형성억제+레진표면의 미반응 모노머 제거), 3군(가압하에 중합), 4군(열중합), 5군(시효처리), 6군(시효처리+본딩제 도포)로 하층의 계면조건을 다르게 하였다. 전단결합강도와 파절양상, 전환률을 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 전단결합강도 측정 결과 대조군과 제 1군 사이에 통계학적으로 유의한 차이가 없었다(p>0.05). 2. 제 2군은 대조군과 1군에 비해 낮은 결합강도를 보였다(p<0.05). 3. 제 3군은 가장 높은 결합강도를 보인 반면, 4군은 가장 낮은 결합강도를 보였다. 4. 6군은 5군보다 두 배 정도 높은 결합강도를 보였다. 5. 대조군과 1군 및 3군에서는 주로 응집성 복합레진파절이 일어난 반면 2군, 4군, 5군과 6군에서는 주로 접착성 계면파절이 일어났다. 6. FTIR로 전환률을 측정한 결과 2군에서는 50.55%로 가장 높았고, 대조군에서는 가장 낮았다(p<0.05). 전단결합강도와 전환률의 결과로 보아, OIL은 복합레진 계면의 결합에 필수적인 요인은 아니며, 표층의 미반응 모노머가 결합강도에 영향을 미치는 것으로 보인다. 향후 계면 결합강도에 영향을 미칠 수 있는 미반응 모노머의 정량적인 분석을 통한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
치아 수복용 충전제로서 인체 뼈의 주성분인 수산화인회석(hydroxyapatite)이 혼성화된 바륨실리케이트 (barium silicate, BaSi)를 사용하여 제조한 고분자 복합체의 치과적 물성을 분석하였다. 복합체 제조에 사용된 아크릴계 기재는 가시광선을 사용하여 경화시켰다. 실험 결과, 혼성화된 충전제 내에서의 BaSi 함량이 증가할수록 복합체의 기계적 강도는 일정하게 증가하였으며 치의학에서 규정한 값들을 상회하여 치아 수복재료로 충분한 값임을 확인할 수 있었다. 그러나 충전제 내에서의 BaSi 함량 증가에 따른 복합체의 내마모도는 약간 감소하였다. 한편, 복합체의 중합깊이는 충전제의 구성비에 관계없이 $6\sim9mm$ 정도로서 일반적 치과용 수복재료로 충분한 값들임을 확인하였으며 중합전환율과 중합수축률은 충전제 구성비에의 직접적 의존 경향성은 거의 없음을 확인할 수 있었다.
Alcaligenes latus 유래의 phbC 유전자를 A. eutrophus에 재도입시킨 형질전환균주를 이용하여 높은 4HB 몰분율을 갖는 P(3HB-4HB)의 고농도 생산을 시도하였다. 형질전환균주는 총균체량, P(3HB-4HB) 농도, 그리고 축적률에서 모균주에 비해 다소 증가한 반면 P(3HB-4HB)내의 4HB 몰분율은 23.5 mol%로 모균주의 12.3 mol%에 비해 현저히 증가하였다. 이는 phbC유전자의 증폭으로 인해 해당과정에서 생성된 3HB와 전구물질인 ${\gamma}$-butyrolacton에서 전환된 4HB의 중합반응이 촉진되기 때문으로 사료된다. 또한 ${\gamma}$-butyrolacton의 농도 $Mg^{2-}$ 이온, 그리고 citrate 첨가량이 P(3HB-4HB)의 농도, 축적률, 그리고 4HB 몰분율에 미치는 영향을 검토하였다. P(3HB-4HB)내의 4HB 몰분율을 증대시키기 위하여 일반적으로 사용되는 2단계 배양법을 변형시켜 ${\gamma}$-butyrolacton과 citrate의 첨가시기를 늦춘 2단계 배양법을 활용하여 P(3HB-4HB)내의 4HB 몰분율을 61.0 mol%로 증가시킬 수 있었다. 또한 ${\gamma}$-butyrolacton의 첨가량을 조절하여 P(3HB-4HB)내의 4HB 몰분율이 92.0 mol%에 이르는 homopolymeric P(4HB)를 생산할 수 있었으며, 그 구조를 $^1$H-NMR을 통해 확인하였다.
본 연구에서는 ink binder용으로 isophorone diisocyanate (IPDI)/polyether polyol/2-hydroxyethyl acrylate (HEA)계 UV 경화형 우레탄 아크릴레이트를 중합하였다. HEA/PETA 혼합 비율을 달리한 조성물의 UV 조사 시간에 따른 광경화거동을 FT-IR spectrophotometer, probe tack tester 및 Photo-DSC로 확인하였다. UV 조사 시간이 증가함에 따라 전환률 및 gel content는 증가하였으며 probe tack은 감소하였다. 반응성 희석제로 사용한 PETA 함량이 증가함에 따라 저장탄성률, 인장강도 및 초기분해 온도가 증가하였다. HEA/PETA 비율이 30/70인 경우 UV 경화 후 PMMA sheet에 대한 부착특성이 가장 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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