졸겔법 및 진공증착법으로 $WO_3$ 및 $V_2O_5$ 박막을 제조하고, 리튬이온을 이용하여 전기변색 소자를 제작한 후 광학적 특성을 조사하였다. 측정결과 졸겔법으로 제조된 $WO_3$ 박막과 $V_2O_5$ 박막을 수증기 분위기에서 $500^{\circ}C$로 1시간 열처리한 경우 가장 우수한 투과율 변화량을 나타내었다. 정.역방향 동작을 거듭할수록 $WO_3$막의 텅스텐과 ITO막의 인듐이 상호 확산하는 것을 관찰할 수 있었으며 이를 방지하기 위해 수백 $\AA$의 텅스텐 박막을 ITO와 $WO_3$막 사이에 삽입한 결과, cyclic voltamogram의 peak의 감소량이 1/10 이하로 감소하였으며, 리튬이온의 흐름에 의한 인듐과 텅스텐의 이동을 효과적으로 방지할 수 있었다.
본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 GRSS(Gel-Route Slabilization/Solidifcation)개념을 이용한 전처 리법을 제안하였다. Sodium silicate와 H3p04로 구성된 물질계에서는 SiO$_2$에 의해 형성되는 반응모듈 내에서 휘발성 핵종은 열적으로 안정한 화합물로 전환된다. 얻어진 생성물은 붕규산 유리매질과의 반응을 통하여 Li는 Li$_{3}$PO$\_4$ 형태로 유지되며 Cs 및 Sr은 유리매질내에 포용될 수 있다. 또한 sodium silicate, H$_{3}$PO$_4$ 및 ZrCl$_4$로 이루어진 물질계를 이용하여 내구성이 우수한 WZP 세라믹 고화매질을 합성하였다. $700^{circ}C$이상에서 NZP구조가 형성되며, Cs가 Li보다 우선하여 NZP구조를 형성하였다. 이상의 결과로부터, GRSS를 이용한 폐용융염의 전처리는 단순한 공정과 열적 안정성을 통하여 검증된 고화매질로 고형화가 가능토록하는 유효한 접근법이라 할 수 있으며, 수화학적 안정성의 검증을 통하여 ANL의 제올라이트를 이용한 고화법에 대한 대안이 될 것으로 기대된다.
칩인덕터용 $Ni_{0.4}Zn_{0.4}Cu_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite(NiZnCu ferrite)를 고상반응법 및 졸겔법으로 제조하였다. 고상반응법에 의해 제조된 마이크론크기의 NiZnCu ferrite 분말과 졸겔법에 의해 제조된 나노크기의 분말을 혼합하여 소결성 및 자기적 특성을 증가 시켰다. 나노크기의 분말을 20wt%첨가한 토로이달 코아 시편의 초투자율은 1 MHz에서 $880^{\circ}C$ 소결시 78.1에서 $920^{\circ}C$ 소결시 178.2의 값을 가졌으며 소결온도가 증가할수록 초투자율값이 증가하였다. 소결 밀도, 수축율 및 포화자화값도 소결온도가 증가함에 따라 증가하였으며 이것은 grain사이즈 효과 및 소결성이 증가 되었기 때문이다. 고상반응법에 의해 제조한 ferrite에 졸겔법에 의해 제조한 나노크기의 ferrite 분말을 혼합하여 소결성을 향상시키고 자기적 특성을 향상시킬 수 있었다.
본 연구에서는 휘발성 유기화합물 제거특성을 향상시키고자 졸겔법 및 urea의 고상 열처리법을 이용하여 질소가 도핑된 $TiO_2$ ($N-TiO_2$) 코팅 활성탄소 펠렛을 제조하였다. 또한 이 활성탄소 펠렛의 가시광 활성능 평가를 위하여 light emitting diods (LED)를 조사하였고, gas chromatography를 이용하여 벤젠가스 제거능을 측정하였다. Titanium tetra isopropoxide 함량이 증가함에 따라 활성탄소 펠렛 표면에 $TiO_2$ 코팅량이 증가되고, 비표면적이 감소됨을 SEM 및 BET 결과를 통해 각각 확인하였다. 벤젠가스 제거 결과, ACP10의 벤젠가스에 대한 파과점 도달시간이 ACP에 비하여 약 2배정도 증가되었다. 이는 활성탄소 펠렛의 표면에 코팅된 $N-TiO_2$가 LED 광원 조사 하에서 더 효과적으로 벤젠가스를 분해하였기 때문으로 판단된다.
미세 입자 크기를 갖는 $YBa_2Cu_3Ox$(YBCO) 초전도 분말을 이용하여 $BaPbO_3$ 첨가에 따른 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 벌크의 임계전류를 향상시키는 요소인 시편의 밀도와 결정들의 정렬 상태를 향상시키고, 기공도를 감소시키기 위한 연구를 수행하였다. 졸겔법으로 미세 크기를 갖는 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 분말을 합성하여 입자의 크기가 0.2~1 ${\mu}m$의 미세한 분포를 갖는 초전도 분말을 사용하고, $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 시편의 입자 성장을 촉진시키고, 기공과 입계간의 약연접을 감소시키기 위하여 금속 물질 및 구조 화합물인 $BaPbO_3$를 10~30 wt%를 첨가하여 시편을 제작하고 특성을 관찰하였다. 나노 크기를 갖는 YBCO 분말과 $BaPbO_3$ 20 wt%를 첨가하여 제작한 $YBa_2Cu_3Ox$ 초전도 시편은 일반적인 벌크 제작법으로 제작된 시편과 비교하여 임계전류가 20% 향상된 4.74A를 얻었다.
수명특성이 우수한 실리콘 음극재를 제조하기 위해 졸겔법을 통해 $SiO_x/ZnO$ 복합체를 제조하였고, 제조된 복합체는 PVC를 탄소 전구체로 하여 탄소를 피복하였다. 복합체에 포함된 ZnO를 HCl로 제거하여 내부에 빈 공간을 만들어 충 방전에 따른 실리콘의 부피변화를 완화할 수 있게 하였다. 합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA를 통해 알아보았으며, 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET 비표면적 분석과 BJH 기공분포를 확인하였다. 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였으며, 전기화학적 특성은 AC 임피던스 측정과 충 방전 및 수명특성을 확인하였다. $SiO_x/ZnO$시료에 탄소를 피복할 경우에 전기전도도가 증가하였으며, 방전용량도 증가하였다. 염산으로 ZnO를 제거한 시료의 경우에 표면적은 증가하였으나, 전지의 방전용량은 오히려 감소하였다. 탄소를 피복하지 않은 $SiO_x/ZnO$ 시료의 경우에 방전용량이 매우 낮았으며, 탄소를 피복한 후의 시료는 높은 충방전용량을 나타내었다. 수명특성의 경우, $C-SiO_x/ZnO$ 복합체(Zn : Si : C = 1 : 1 : 8)가 0.2 C의 전류량에서 50 사이클에서 $815mAh\;g^{-1}$의 용량으로 기존 흑연계 음극재보다 높은 용량을 나타내었다.
본 연구에서는 TiN-Zr 수소분리막의 제조 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가를 수행하였다. Material Life Cycle Assessment (MLCA)의 소프트웨어로는 Gabi를 사용하였다. 이를 통하여 각 공정에서 미치는 영향과 특성화 별 환경영향평가를 수행하였다. 졸겔법에 의해 전구체 TiN을 합성하고 볼밀법을 이용하여 지르코늄을 코팅하였다. 이를 CIP, HPS에 의해 디스크 형으로 제작하였고 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 열중량분석(thermo gravimetry/differential thermal analysis, TG/DTA), 비표면적분석(Brunauer, Emmett, Teller, BET) 및 가스 크로마토그래프 시스템(gas chromatograph system, GP)을 이용하여 분리막의 야금학적, 물리학적, 열역학적 특성을 분석하였다. 또한, 물질전과정평가를 위해 수행한 특성화와 정규화 결과, 영향범주 별 환경영향은 해양 생태 독성이 94%, 수계 생태 독성 2%, 인간독성 2%의 기여도를 보였다. 아울러, 제조공정 중 전기 사용이 생태계 영향에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 물질 전 과정 평가는 Eco-Indicator '99 (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 분석하였다.
본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 실리카 함유 무기물을 이용하여 폐용융염을 열적, 수화학적 안정한 화합물로 전환하는 방법을 제안하였다. 실리카 함유 무기물(SAP)은 일반적인 sol-gel process로 합성되었으며, $SiO_2,\;Al_2O_3$ 및 $P_2O_5$로 구성된다. 제조된 SAP을 $650-850^{\circ}C$에서 폐용융염과 반응시켜 각 금속염화물에 대한 반응특성 및 열안정성을 조사하고, PCT 침출시험법을 이용하여 수화학적 안정성을 평가하였다. LiCl은 $LixAlxSi1-_xO_{2-x}$와 $Li_3PO_4$로, CsCl는 CS-aluminosilicate와 $CS_2AlP_3O_{10}$로, $SrCl_2$는 $Sr5(PO_4)_3Cl$로, $CeCl_3$는 $CePO_4$로 전환되었다. 9시간 동안 반응시킨 후, 금속염화물의 전환율은 $90{\sim}99%$였으며, $1100^{\circ}C$까지 열감량은 1wt%이하로 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)로 확인하였다. Cs 및 Sr의 침출속도는 $10^{-2}{\sim}10^{-4}g/m^2\;day$로 매우 높은 내침출특성을 나타내었다. 이상의 결과로부터, SAP으로 명명된 안정화제(stabilizer)는 금속염화물로 구성된 폐용융염에 대해 매우 효과적인 것으로 판단된다. SAP을 이용한 폐용융염의 고화처리방법은 후속적인 안정성의 검증과정을 통하여 폐용융염의 최종처분부피를 최소화할 수 있는 대안적인 고화방법으로 고려될 수 있을 것으로 기대 된다.
사용후 핵연료내 우라늄 및 초우란원소를 회수하는 파이로프로세싱 공정에서 배출되는 금속염화물계 방사성 폐기물은 높은 휘발특성과 붕규산계 유리와의 낮은 상용성으로 인해 고화처리가 쉽지 않은 폐기물이다. 이를 위해, 본 연구에서는 고화처리의 한 방법으로 탈염화 반응을 통한 고화체제조 개념을 채택하였다. 솔젤법을 이용하여 탈염화물질, $SiO_2-Al_2O_3-P_2O_5$ (SAP)을 합성하였으며 이를 이용하여 탈염화 반응거동 반응생성물의 고형화 특성을 조사하였다. LiCl계 폐기물과 달리, LiCl-KCl폐기물의 반응은 두 개의 온도범위에서 반응이 진행되며, $400^{\circ}C$의 경우에는 LiCl이, 약 $700^{\circ}C$에서는 KCl이 주로 반응하는 것으로 확인되었다. 여러 가지 반응실험을 통하여 LiCl-KCl의 탈염화 반응에 가장 적합한 물질은 SAP 1071 (Si/Al/P=1/0.75/1 in molar)인 것으로 확인되었다. 4가지 종류의 고형화 실험을 통하여 고화체의 bulk shape과 densification은 SAP/Salt의 비에 영향 받는 것을 확인하였다. 제조된 고형화 시료는 Product Consistency Test-A법을 이용하여 기본적인 내구성을 평가하였다. 본 연구는 $SiO_2$, $Al_2O_3$, $P_2O_5$로 이루어진 탈염화 물질을 이용하여 반응특성과 고형화 특성에 대한 기본적인 정보를 제공하였으며, 이와 같은 실험을 통하여, 본 연구에서 제안된 탈염화 고화처리방법이 휘발특성이 높고 기존 유리매질과 상용성이 낮은 금속염화물계 폐기물에 적용이 가능함을 확인하였다.
금속염화물계 방사성 폐기물은 전해공정으로 이루어진 파이로프로세싱공정의 주요한 방사성 폐기물이다. 이와 같은 폐기물은 탄산염이나 질산염과 달리 고온에서 분해되지 않고 바로 휘발되며, 기존의 규산계 유리와 상용성이 낮아 처리가 쉽지 않다. 본 연구팀은 금속염화물계 폐기물을 고화처리하는 방법으로 탈염화처리법을 채택하였다. 본 연구에서는 그 후속적인 연구로서, 탈염화물질로 제안된 SAP ($SiO_2-Al_2O_3-P_2O_5$)의 조성을 변화시켜 LiCl-KCl과의 반응성을 향상시키고 고화공정을 단순화시키고자 하였다. 기본물질계에 $Fe_2O_3$를 첨가할 경우 무게반응비 SAP/Salt를 3에서 2.25로 낮출수 있으며, Fe가 Al을 치환하는 몰분율이 0.1이상이 될 경우에는 오히려 반응성이 점진적으로 감소하는 것으로 확인되었다. 또한 M-SAP에 $B_2O_3$를 첨가할 경우에는 유리매질을 사용하지 않고 monolithic form을 제조할 수 있었다. 침출 시험결과 U-SAP 1071이 가장 높은 내구성을 보여주었으며, 1 g의 금속폐기물을 처리시 약 3~4 g의 고화체가 발생되며, 이는 기존의 고화처리법보다 약 $\frac{1}{3}{\sim}\frac{1}{4}$배정도 최종처분부피가 감소되는 효과를 얻을 수 있다. 이상의 실험결과로부터, 기존의 유리고화공정으로 처리가 어려운 휘발성 금속염화물계 폐기물을 단 하나의 물질을 이용하여 처리할 수 있음을 확인하였으며, 이러한 처리방법은 고화처리시 발생되는 부피를 최소화활 수 있는 대안적인 고화처리방법이 될 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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