수열합성법 및 탈알루미늄 처리 이후 $NH_4VO_3$담지법으로 바나듐이 함유된 MFI형 제올라이트를 제조하였다. X선 회절분석, 시차 열분석, 적외선 분광분석 및 전자스핀공명분석을 수행하여 바나듐의 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 탈알루미늄된 ZSM-5에 $NH_4VO_3$를 담지시키고 소성한 경우에도 수열합성법으로 제조한 시료와 같이 바나듐이 구조 내로 도입될 수 있었다. 제올라이트 구조 중의 바나듐은 고온처리에 의해 산화-환원과정을 거칠 수 있으며, 이들은 원자단위로 분산되어 고정됨을 나타내었다. 벤젠 수산화반응과 hexane 및 알코올의 산화반응을 바나듐 함유 MFI형 제올라이트의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다.
빠른 교반 조건에서 구조주형화합물인 TEAOH(Tetraethyl ammonium hydroxide)를 이용하여 제올라이트 SUZ-4를 성공적으로 합성하였다. 교반속도 250 rpm 이상에서 결정성의 제올라이트 SUZ-4를 얻을 수 있었다. 이것은 교반이 재현성있는 합성에 결정적인 역할을 한다는 것을 의미한다. 사용한 물의 양$(H_2O/Al_2O_3)$의 차이에 의하여 SUZ-4 결정형태 조절이 가능하였다. XRD, BET 및 암모니아 TPD에 의해 SUZ-4의 물리화학적 성질 및 증기처리에 의한 열적 안정성이 조사되었다.
12-고리를 갖는 큰 기공 제올라이트인 H-모더나이트, H-베타, H-Y상에서 에탄올 아민화반응에 의한 디에틸아민합성반응을 수행하였다. 사용된 큰 기공 제올라이트의 Si/Al 비 증가는 강산점의 감소를 가져왔으며 이 강산점의 세기는 아민으로의 생성 증가와 관련지을 수 있었다. 다차원 채널 형태를 갖는 H-베타, H-Y 제올라이트는 큰 둥지 부피와 낮은 산점세기로 인해 에탄올의 이량화반응에 의한 디에틸에테르의 생성을 촉진하였다. 직선 기공 채널 형태를 갖고 있는 H-모더나이트 제올라이트는 정밀화학 중간체로 널리 쓰이는 모노, 디에틸아민 합성에 적합하였다.
포항지역 널리 분포하고 있는 규질이암으로부터 상업화를 위한 50리터 bench scale 수열장치를 사용하여 Na-A형 제올라이트의 합성을 성공적으로 수행하였고 또한 이 제올라이트를 이용하여 환경 개선재로 활용하는 연구를 수행하였다. 초기물질로 사용된 규질이암은 제올라이트의 주요 성분인 $SiO_2$ 및 $Al_2O_3$가 각각 70.7% 및 10.0% 함유되어 제올라이트의 합성에 유리한 조성을 가지고 있다. 이전의 실험실적 규모에서 수행된 동일한 조건인 $Na_2O/SiO_2\;=\;0.6$, $SiO_2/Al_2O_3\;=\;2.0$, $H_2O/Na_2O\;=\;98.6$의 조성비로 $80^{\circ}C$에서 18시간 동안 합성한 결과, Na-A형 제올라이트의 결정도 및 결정형태는 실험실적 규모와 유사하였고, 회수율 및 양이온 교환능은 각각 95% 및 215 cmol/kg으로 실험실적 규모에서 보다 약간 우수한 결과를 나타냈다. 합성된 Na-A형 제올라이트를 이용하여 모사폐액(Pb, Cd, Cu, Zn 및 Mn)에 중금속 제거율을 조사한 결과, 중금속 제거율은 Pb > Cd > Cu = Zn > Mn의 순서이었다. Mn을 제외한 다른 중금속들은 1500 mg/L에서 99% 이상의 제거율을 보였고, Mn의 경우도 98%의 제거율을 보여 합성된 Na-A형 제올라이트는 중금속 흡착제로서 우수한 특성을 나타냈다.
Low Silica X (LSX) 제올라이트를 합성하여 질소 흡착 반응에 적용하였으며, 기존의 상용화된 질소흡착용 제올라이트와 질소 흡착 성능 및 그 특성을 비교하였다. LSX 제올라이트의 제조 변수로 젤 상태에서의 $Na_2O/(Na_2O+K_2O)$비와 결정화 시간을 고려하였다. $Na_2O/(Na_2O+K_2O)$ 비가 0.75일 때 LSX 제올라이트가 합성됨을 XRD, SEM 분석으로부터 확인하였다. 합성된 LSX 제올라이트는 같은 faujasite 구조를 갖는 NaY나 NaX 제올라이트보다 Si/Al 비가 작고 거의 1에 수렴함을 XRF와 FT-IR 결과로부터 확인하였다. 1A(Li, Na, K), 2A(Mg, Ca, Ba) 족 양이온으로 교환된 LSX 제올라이트에 대해 질소 흡착 테스트를 수행한 결과, 양이온의 전하밀도가 증가할수록 질소 흡착량이 증가하였으며, LiLSX의 경우 질소 흡착량이 가장 많았다. LiLSX의 $Li^+$ 이온 함량을 변화시켜 가며 질소 흡착량을 측정한 결과 Li/Al 비가 0.65 이상일 때, 질소 흡착량이 급격히 증가하였다. $Li^+$ 이온은 제올라이트 세공 내의 supercage(site III, III') 에 위치할 때, 질소 흡착점의 역할을 하였다. LiLSX 제올라이트에 $Ca^{2+}$ 이온을 이온교환시킨 결과 질소 흡착 성능이 더 향상되었는데, Ca/Al의 비가 0.26일 때 질소 흡착 성능이 가장 좋았다. LiCaLSX(Ca/Al=0.26) 제올라이트는 기존의 상용 NaX 제올라이트보다 질소 흡착 성능이 우수하였다.
본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.
다양한 Si/Al 몰비를 지닌 MTT 제올라이트를 합성하여 methanol-to-olefin(MTO) 반응에서 촉매의 산성도가 미치는 영향을 조사하였다. Si/Al 몰비를 조절하기 위해 N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-디아미노프로판을 구조유도물질(SDA)로 사용하였으며, 알루민산나트륨의 함량을 달리하여 $20SiO_2$ : 30SDA : x (=0.25~1.25)$NaAlO_2$ : 2NaOH : $624H_2O$ 조성으로 모액을 제조한 후 433 K에서 4일 동안 수열 합성하였다. 알루민산나트륨의 함량이 감소함에 따라 MTT 제올라이트의 입자 크기가 증가하였으며 또한 산점의 양도 감소하였다. 제조한 MTT 제올라이트의 촉매 활성을 평가하기 위해 673 K에서 공간속도(WHSV)가 $1.2h^{-1}$인 조건으로 MTO 반응을 수행한 결과, Si/Al 몰비가 24인 H-MTT (1.00Al) 촉매가 900분까지 90% 이상의 전환율을 유지함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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