적조구제효율이 높고 환경 친화적으로 적조를 방제시킬 수 있는 물질을 개발하기 위해 점토광물, 철 광물 및 제올라이트 등 단일광물에 대해 구제효율을 측정하였고, 그 결과를 황토와 비교하였다. 실험 조건은 해수와 각 광물의 분말을 10g/${\ell}$의 비율로 혼합 살포하였으며, 코클로디니움의 개체수가 $m{\ell}$ 당 3,000∼5,000 셀을 유지하는 조건하에서 10분, 30분, 60분이 경과한 후, 활동성 있는 적조생물의 개체수를 계수하였다. 측정결과, 일라이트, 캐올리나이트, 몬모릴로나이트 등의 점토광물과 적니, 합성제올라이트는 코클로디니움에 대한 구제효율이 84-92%범위로써 ‘황토’와 유사하였다. 비정질체와 적철석은 투입 30분 경과 후 구제효율은 99%에 달함으로써 가장 높은 구제효율을 나타내었다. 또한 적조구제효율은 대상물질의 화학조성과 pH에 무관하였으며 입도가 3∼50${\mu}m$ 범위일 때는 ‘황토’와 유사하지만 나노크기일 때는 탁월하였다. 위의 실험결과로부터 적조구제제로서 광물질을 사용할 때, 적조구제의 주요 매카니즘은 접촉 및 응집작용으로 판단되며 따라서 구제효율은 적용되는 물질의 비표면적에 정비례한다는 것을 지시한다.
활성탄(activated carbon, A.C)은 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds, VOCs) 제거를 위해 가장 많이 사용되고 있지만 흡/탈착 시 열화현상으로 인한 화재위험성, 잦은 교체 주기로 인한 비용 부담, 수분에 의한 성능 저하 등의 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제들을 해결하기 위하여 소수성 제올라이트 흡착제가 연구되고 있다. 본 연구에서는 소수성 개질법 중 하나인 수증기처리 및 산 처리를 통해 $NH_4{^+}Y$-zeolite를 소수성 Y-zeolite로 합성하여 높은 표면적, 열적 안정성과 습도저항성을 확보하고자 하였다. Y-zeolite와 개질된 Y-550-HN, Y-600-HN, Y-650-HN의 흡착성능은 23, 38, 77, $61mg\;g^{-1}$으로 나타났으며, 소수성 개질 정도를 확인할 수 있는 지표인 Si/Al ratio 변화를 XRF 분석으로 확인하였다. 그 결과, Y-zeolite를 개질하였을 때 흡착성능이 증진되었고, Si/Al 비는 Y, Y-550-HN, Y-600-HN, Y-650-HN 순으로 각각 3.1765, 6.6706, 7.3079, 7.4635 임을 확인하였다. 반면에 높은 열처리 온도에 의한 구조적 결정화가 성능 저하에 영향을 미칠 수 있음을 확인하였다. 반면에 Y-zeolite의 최적 열처리 온도가 존재하며, 이와 같은 최적 개질 조건 연구는 높은 내구성과 안정성을 갖는 흡착제를 제조할 수 있는 조건으로써 향후 활성탄을 대체할 수 있을 것으로 판단하였다.
본 연구에서는 메탄올과 이산화탄소를 이용한 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate, 이하 DMC) 의 직접 합성에서 수율 증대를 위하여 주입된 다양한 첨가제의 영향을 살펴보았다. 그리고 첨가제의 주입과 동시에 반응조건을 달리하여 얻어진 반응특성을 살펴봄으로써 필요한 반응조건의 최적화를 살펴보았다. Citric complexation method에 의해 제조된 복합금속산화물 $Ce_{1-x}Zr_xO_2$ 촉매들 가운데, 가장 높은 성능을 지니고 있는 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 촉매가 DMC 합성에서 사용되었다. 황산염(sulfate) 계열, 질산염(nitrate) 계열, 인산염(phosphate) 계열 및 제올라이트 등의 다양한 첨가제가 사용된 가운데 DMC 생성량의 변화가 관찰되었다. 그 결과, $-SO_4$를 지니는 황산염 계열의 $K_2SO_4$ 및 $Na_2SO_4$ 등의 첨가제가 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 촉매와 함께 사용됨으로써 가장 높은 DMC 생성량을 얻었다. 기존의 첨가제 없이 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 촉매가 사용된 경우, 약 0.6 mmol의 DMC 생성량을 얻을 수 있었으며, $K_2SO_4$ 첨가제가 동시에 주입된 경우 가장 높은 0.91 mmol의 향상된 DMC 생성량을 얻었다.
최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.
$Cd^{2+}$ 이온으로 교환된 제올라이트 Y 단결정은 294 K에서 ${\mid}Na_{75}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$ ($Na_{75}-Y$, Si/Al=1.56)에 0.05 M인 $Cd(NO_3)_2$(pH = 3.65)수용액으로 교환하여 723 K에서 진공 탈수를 통해 준비하였고(crystal 1) 두 번째 결정은 첫 번째 결정과 같이 준비한 뒤 294 K에서 건조된 벤젠을 72시간 동안 노출시켜 준비했다(crystal 2). 이들의 구조는 싱크로트론 X-선을 이용하여 결정학적으로 확인하였고 $F_o$>$4{\sigma}(F_o)$를 사용하여 최종 오차 인자를 각각 $R_1/wR_2=0.040/0.121$ 그리고 0.052/0.168로 정밀화하였다. Crystal $1({\mid}Cd_{36}H_3{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$에서 $Cd^{2+}$이온은 주로 site I과 site IIa에 점유되어 있었고, 이와 더불어 site I', II' 그리고 site IIb에도 $Cd^{2+}$ 이온이 점유되어졌다. Crystal $2({\mid}Cd_{35}(C_6H_6)_{24}H_5{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$에서 $Cd^{2+}$ 이온은 다섯 개의 결정학적 자리에 점유되었다. 24개의 벤젠분자는 supercage 내부에서 두 개의 뚜렷한 자리에서 발견 되었다. 17개의 벤젠분자는 site IIa에 있는 $Cd^{2+}$ 이온과 면상에서 서로 상호작용하였고 supercage 안에서 3회 회전축 상에서 발견되었다. 나머지 7개의 벤젠분자는 12-ring 면상에서 골격(framework)산소들과 함께 약한 다수의 정전기적인 작용과 van der Waals 상호작용으로 안정화되어 있었다.
본 연구는 부숙촉진 미생물이 배양된 복합세라믹 담체를 처리하여 고속발효기를 통한 돈분 퇴비화 과정 중 퇴비 부숙도와 품질안정성을 분석하여 그 이용성과 효용성을 평가하기 위해 수행하였다. 각 처리구는 대조구(C), 미생물 처리구(M), 미생물 및 천연 제올라이트 처리구(M+Z). 미생물 및 합성 제올라이트 처리구(M+SZ), 미생물 및 복합세라믹 담체 처리구(M+CZ)등 5개의 처리구를 두고 실험을 실시하였다. 이에 대한 결과는 다음과 같았다. 온도 변화는 미생물제재 및 제올라이트의 첨가 유무와 종류에 상관없이 모든 처리구에서 유사한 온도변화를 보였으며, 미생물처리구가 대조구보다 약간 온도가 높은 결과를 나타났다. pH 변화는 대조구보다 모든 처리구에서 높게 나타났으며, M+CZ와 M+SZ 처리구에서 다소 높았다. 그리고 T-C, T-N 및 C/N율의 결과를 보면 총탄소의 변화는 M+CZ 처리구가 가장 감소폭이 큰 것으로 나타났으며, M+Z 처리구도 대조구와 미생물처리구보다 감소가 두드러졌다. 전질소는 각 처리구별로 1.4~1.8% 정도였으며, 처리구간의 큰 변화는 없었다. 또한 C/N비는 총탄소의 변화가 큰 M+CZ 처리구와 M+SZ 처리구에서 대조구와 미생물 처리구보다 다소 낮은 결과로 약 21.4~23.3의 결과를 보였다. 부숙도 평가를 위한 식물독성시험 결과 역시 M+CZ 처리구와 M+SZ 처리구에서 가장 높은 약 110 정도의 G.I 값을 나타내었다. 결론적으로 복합세라믹 담체를 이용한 돈분 퇴비화 과정중 퇴비의 이화학적 특성변화와 부숙 안정도의 측면에서 볼 때 그 효용성이 인정되었다고 판단된다.
Tl+ 이온으로 교환된 제올라이트 A (|Tl12|[Si12Al12O48]-LTA, Tl12-A) 단결정을 진공 탈수시킨 후, 623 K에서 72시간 동안 ZrI4 (g, 6.0 × 103 Pa) 와 반응시켜, Zr,I,Tl-A (|Zr0.25I1.5Tl12|[Si12Al12O48]-LTA)를 제조하였다. 제조된 단결정의 구조는 294 K에서 단결정 X-선 회절 기술을 이용하여 Pm3m (a = 12.337(2) Å) 입방 공간군에 속함을 확인 하였고, Fo> 4σ(Fo)를 사용하여 최종 오차 인자를 R1/wR2= 0.055/0.189로 정밀화 하였다. 이 구조에서 Tl+ 이온은 6-ring 맞은편의 3-fold 축상의 서로 다른 3개의 결정학적 위치에서 단위세포당 7.5개가 발견되었고, 모든 8-ring 근처(단위세포당 3개)에서 3개의 결정학적 위치로 채워졌다. 그리고 단위세포당 1.5개의 Tl+ 이온은 ZrI4(g)와 반응 후 sodalite cavity 안에서 3-fold 축상을 벗어난 자리에서 골격산소 O2 및 O3와 결합하면서 발견되었다. Zr4+ 이온은 6개의 I- 이온과 함께 8면체의 ZrI62- 형태로 large cavity 정중앙에 존재하였고, 이들은 8-ring 및 6-ring 근처에 존재하고 있던 Tl+ 양이온과 3차원적으로 연결하면서 ZrI6Tl119+ cationic cluster을 형성하였다. 이러한 cationic cluster은 Zr,I,Tl-A의 large cavity 중에서 약 25%에만 존재하였다.
Cu(II)와 diamine, aminothiol 그리고 dithiol과의 착물을 합성하여, 동일한 조건 하에서 DFP 분해반응성을 평가하였다. 실험결과 Lewis basicity가 높은 유기물질일수록 DFP의 분해반응을 촉진시키는 것으로 나타났다. N donor인 diamine에 비해 전자를 더 잘 제공하는 S donor를 가진 aminothiol과 결합된 Cu(II) 착물이 DFP의 가수분해 반응에 약 3배 정도 효과적인 것으로 분석되었다. Lewis basicity가 더 높은 dithiol 리간드를 사용한 경우 Cu(II)(1,2-ethane dithiol)$(NO_3)_2$의 난용성으로 인해 heterogeneous 조건하에서 반응속도를 측정하였음에도 homogeneous 조건하에서 측정한 Cu(II) (ethylenediamine)$(NO_3)_2$
반응보다 약 1.6배 효과적이었다. DFP 분해에 대한 제올라이트의 반응성 평가에서 NaY의 경우 DFP 가수분해 반응을 촉진시키지 못하였으며, RuNaY는 DFP분해 반응이 Cu(II)-organic complex의 반응성에 비해서는 효과가 떨어지는 것으로 관찰되었다.
In order to investigate the adsorption characteristics for Sr ion using the Na-X zeolite synthesized from coal fly ash, batch tests and response surface analyses were carried out. The adsorption kinetic data for Sr ions, using Na-X zeolite, fitted well with the pseudo-second-order model. The uptake of Sr ions followed the Langmuir isotherm model, with a maximum adsorption capacity of 196.46 mg/g. Thermodynamic studies were conducted at different reaction temperatures, with the results indicating that Sr ion adsorption by Na-X zeolite was an endothermic (${\Delta}H^o$>0) and spontaneous (${\Delta}G^o$<0) process. Using the response surface methodology of the Box-Behnken method, initial Sr ion concentration ($X_1$), initial temperature ($X_2$), and initial pH ($X_3$) were selected as the independent variables, while the adsorption of Sr ions by Na-X zeolite was selected as the dependent variable. The experimental data fitted well with a second-order polynomial equation by multiple regression analysis. The value of the determination coefficient ($R^2=0.9937$) and the adjusted determination coefficient (adjusted $R^2=0.9823$) was close to 1, indicating high significance of the model. Statistical results showed the order of Sr removal based on experimental factors to be initial pH > initial concentration > temperature.
The removal performances of divalent heavy metal ions ($Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Cd^{2+}$, $Sr^{2+}$ and $Mn^{2+}$) were studied using the Na-P1 zeolite synthesized from Jeju scoria in the batch and continuous fixed column reactor. The uptakes of heavy metal ions by synthetic Na-P1 zeolite decreased in the order of $Pb^{2+}$ > $Cu2^{2+}$ > $Cd^{2+}$ > $Sr^{2+}$ > $Mn^{2+}$ based on the selectivity of each ion to ionic exchange site of Na-P1 zeolite for single and mixed solutions in batch or continuous fixed column reactor. For mixed solution, each heavy metal ion uptake was lower than that in single solution, and especially the uptake for $Mn^{2+}$ decreased greatly. In batch reactor, the uptakes of heavy metal ions by synthetic Na-P1 zeolite were described by Freundlich or Langmuir equation, but they followed the former better than the latter. In continuous fixed column reactor, the maximum ion exchange capacity obtained for each of heavy metal ions, was about 90----- of that in batch reactor. The uptakes of heavy metal ions by synthetic Na-P1 zeolite increased with the increase of initial heavy metal concentration and solution pH, and the decrease of the amount and particle size of synthetic zeolite.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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