환경 시료중에 잔류하는 베타-락탐계 항생제를 동시에 추출하는 방법을 확립하였다. pH 2 에서 HLB 고체상을 사용하여 추출 및 정제한 후, 7종의 베타-락탐계 항생제(amoxicillin, ampicillin, penicillin G, cefaclor, cefadroxil, cefatrizine 및 cephradine)를 LC/ESI-MS/MS를 사용하여 동시에 분석하였다. 새롭게 확립된 분석법은 하천수중에서 베타-락탐계 항생제의 농도가 0.01~1.0 ng/mL일 때 정량을 위한 검정곡선의 상관계수($r^2$)가 0.9911~0.9995 범위로써 우수한 직선성을 나타내었다. 바탕하천수로부터 구한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.0003~0.0234 ng/mL 와 0.0046~0.0778 ng/mL이었다. 이 분석방법은 물 환경중에 잔류하는 베타-락탐계 항생제를 정성 정량하는데 빠르고 신뢰할 만한 방법이 될 것이다.
콩잎의 기능성식품소재연구가 활발히 진행되고 있지만 기능성 식품소재로서 콩잎을 관리할 수 있는 밸리데이션 방법은 제시되지 않고있다. 본 연구에서는 콩잎에서 7개의 kaempferol 유도체를 UHPLC-ESI-Q-TOF-MS로 동정하고 이들 중 camelliaside A를 지표물질로 선정하였다. 콩잎열수추출물에서 camelliaside A를 정량할 수 있는 HPLC-UVD 밸리데이션 방법을 식품의약품안전처의 건강기능성식품에 대한 가이드라인에 따라 구축하였다. 개발된 HPLC-UVD 밸리데이션 방법은 특이성, 정확도, 일내정밀도, 일간정밀도, 검출한계, 정량한계 및 직선성에서 가이드라인을 만족하는 결과값으로 검증되었다. 또한 camelliaside A 분석법을 콩잎열수추출물에 적용하여 적합한 수준의 평가값을 얻었다.
육상의 바람정보를 이용하여 해상 바람을 추정하는 방법은 매우 빈번하게 사용되어 왔다. 그러나 자료의 특성에 근거하여 그 방법의 한계를 검토하는 연구는 매우 미흡하다. 본 연구에서는 육상자료를 이용한 해상자료 추정의 정량적인 한계를 검토하기 위하여 포항 연안의 육상과 바다에서 관측한 바람자료의 특성을 비교 분석하였다. 특히 기존에 간과되던 방향 자료 분석에 중점을 두고 연속적인 풍향 자료 분석 기법을 제안하였다. 분석 결과, 연안해상의 바람자료는 육상과 매우 인접한 지점에 위치하고 있음에도 불구하고 바람정보의 통계적인 분포 특성이 크게 차이가 나는 것으로 파악되었다. 따라서 육상정보를 이용한 해상 바람정보 추정은 지형적인 영향으로 특성 차이가 커서 근본적인 한계가 있기 때문에 관측 자료를 이용한 정량적인 오차 한계가 반드시 검토되어야 한다.
광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.
본 연구에서는 사료용 볏짚 중 잔류허용기준(MRL, Maximum Residues limits)이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 7종과 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran 2종을 포함하여 9성분의 볏짚 중 잔류 모니터링를 위한 분석법을 개발하고 국내 18개 지점의 볏짚을 분석하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 그룹으로 나누어 분석하였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 첫 번째 그룹으로하고, propiconazole과 edifenphos를 두 번째 그룹으로 하였다. HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 세 번째 그룹으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 네 번째 그룹으로 하여 분석하였다. 시료 추출과정은 건조된 볏짚을 acetone으로 추출하고 dichloromethane으로 분배하는 방법으로 실시하였으며 정제과정은 첫 번째 그룹과 두 번째 그룹은 플로리실과 아미노-프로필 카트리지를 이중으로 연결하여 정제하였다. 세 번째 그룹은 아미노-프로필 카트리지로 정제하였고, 네 번째 그룹은 플로리실 카트리지로 정제하였다. 모든 성분의 정량한계는 잔류허용기준의 1/2수준 이하였고, 정량한계 수준을 포함한 회수율시험 결과 모두 70~110%를 만족하였으므로 볏짚 잔류농약 모니터링을 위한 분석법으로 적합한 것으로 나타났다. 2010년 한국 6지역에서 채취한 볏짚 18점의 잔류농약을 분석한 결과 1점에서 carbofuran의 대사물질인 3-keto carbofuran이 정량한계 수준인 0.04 mg/kg 검출되었으며 그 밖에 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl 등 6성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다.
Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.
본 논문은 터널을 굴착중인 시공현장에서, 변위계측치를 이용하여 터널의 안정성을 신속하고 정량적으로 평가하기 위한 기법 개발에 관한 것이다. 국내외 터널시공현장에는 시공관리 기준치를 제시하고 있다. 그러나 이러한 관리기준치들은 그 근거가 불명확하며 시공현장마다 일관적인 기준이 설정되어 있지 않다. 본 연구에서는 시공관리기준의 합리성을 확보하기 위하여 한계변형률 개념을 새롭게 도입하였다. 그리고 한계변형률 개념에 대한 공학적 의미에 대한 상세 검토를 수행하였다. 이를 위해서 먼저, 기존 연구자들에 의해 적용된 한계변형률 개념의 터널안정성 평가방법에 대한 공학적 타당성을 이론해석적인 방법으로 검토하였다. 이어서 상용프로그램을 이용하여 터널굴착시 발생한 굴착면의 변위정보를 획득하고, 이를 기존의 평가방법과 동일한 방법으로, 한계변형률 개념에 의한 터널안정성 평가를 수행하였다. 또한, 상용프로그램에 의해 획득한 굴착면 변위를 입력치로 하여 터널주변지반의 변형률을 수치역해석 기법으로 산정한 후, 이를 이용하여 한계변형률 개념에 의한 터널안정성 평가를 추가로 수행하였다. 결과적으로 한계변형률 개념을 활용함으로써 굴착중인 터널에 대하여 터널안정성을 신속하고 정량적으로 평가하는 것이 가능한 것으로 확인되었다.
TEM(투과전자현미경, Transmission Electron Microscop)은 결정재료뿐 아니라 비정질 재료까지도 원자단위의 구조를 연구하는데 매우 유용한 도구이다. 특히 200kV의 가속전압 투과전자현미경에 FEG(Field Emission Gun) 전자총이 장착되기 시작하면서 TEM은 비정질 구조 연구에 하나의 핵심적인 도구로서의 역할이 크게 기대되는 장비가 되었다. 본 연구에서는 TEM의 microanalysis accessary인 EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy)technique을 주로 이용하던 기존의 방법대신 고 분해능(HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy)의 image로부터 비정질 정량묘사의 유일한 도구인 원자분포함수(RDF(Radial Distribution Function))로의 Reconstruction을 Simulation을 이용하여 시도하였다. 비정질 HRTEM image의 정량분석을 통하여 이 분야에서의 TEM의 한계를 이해하기 위하여 몇 모델을 제시하고 사용하였다. 또한 비정질 구조를 정량적으로 묘사하는 도구인 원자분포함수를 알아보고 비정질재료를 보다 물리적으로 모델링하기 위하여 가능한 모델 제시 후 첫 단계로서 HRTEM image에서 원자분포함수를 이끌어내기 위한 모델링을 수행하고 비정질 게르마늄(a-Ge) film에 대하여 실제로 적용하여 보았다. 마지막으로 실험적인 접근으로 200kV FE-TEm (poingt resolution 0.14nm) 으로 비정질 Ge의 image를 solw Scan CCD를 이용한 Elastic image를 Through Focus로 얻었으며 수치적인 정량비교를 역격자 공간에서 출발한 가장 물리적인 구조 모델을 이용하여 수행하였다. 모든 정량비교는 image의 Fourier 변환인 Diffractogram으로 하였다. 결론적으로, 많은 복잡한 수치 처리과정을 거쳐야 하지만 HRTEM의 image로부터 구조에 대한 정보(RDF)는 명확하게 얻을 수 있었다.
안락사 시킨 유기견의 사체를 고온 및 고압 처리하여 가루로 만들고 사료 원료(육골분)로 사용했다는 언론보도에 따라 안락사에 사용된 마취제 케타민과 덱스메데토미딘의 사료 내 잔류가능성이 제기되었다. 이에 신속한 잔류 조사를 위해 QuEChERS 전처리와 질량분석기를 이용한 동시분석법을 개발하였다. 개발된 동시분석법의 직선성은 0.999 이상을 보였다. 선택성은 무처리 시료와 케타민과 덱스메데토미딘이 정량한계수준으로 처리된 시료의 비교를 통해 평가하였고, MRM 크로마토그램을 확인한 결과 각각의 머무름 시간에서 매질의 간섭은 없었다. 검출한계는 0.6 ㎍/L, 정량한계는 2 ㎍/L로 설정하였으며, 분석법의 최종 정량한계는 10 ㎍/kg로 설정하였다. 육골분, 육분, 애완용 배합사료 중 케타민의 회수율 실험 결과, 80.48-98.63 %, 상대표준편차 5.00 % 이하의 결과를 보였으며, 덱스메데토미딘은 회수율 72.75-93.00 %, 상대표준편차 4.83 % 이하의 결과를 보였다. 개발된 분석법을 활용하여 케타민과 덱스메데토미딘의 잔류실태조사를 실시하였다. 해당 원료가 배포된 시기에 제조된 육골분 등의 사료 6 점을 수거하여 분석한 결과, 육골분 시료 한점에서 케타민이 10.8 ㎍/kg이 검출되었고, 덱스메데토미딘은 정량 한계 미만의 농도로 확인되었다. 이에 해당 원료를 사용한 제품은 전량 회수, 폐기되었다. 이후에도 육골분 사료의 안전성 확보를 위해 육골분 및 배합사료 등의 시료 32점을 추가로 수거하여 케타민과 덱스메데토미딘에 대한 잔류 조사를 실시 하였고, 분석결과 두 성분 모두 검출되지 않았다. 하지만 이번 조사를 통해 마취제 같은 의약품들이 고온 및 고압에도 분해되지 않고 잔류할 수 있다는 사실을 확인하였고, 이에 따라 육골분 사료에서 관리하고 있지 않은 다른 잠재적 유해물질들에 대한 조사의 필요성이 제기되었다.
이 논문의 목적은 해군력 개량화를 소개하고 그 활용에 대하여 제안함에 있다. 어떻게 하면 여러 국가 간의 다양한 분쟁에 대한 해군력의 효과를 효과적으로 이해할 수 있을까? 혹은, 어떻게 하면 다양한 해군력의 나라별, 시간별 변화를 이해를 할 수 있을까? 지금까지 많은 학자들이 해군력의 변화와 그 변화에 따른 해군력이 분쟁에 미치는 영향을 규명하려고 많은 노력을 해왔다. 그 중의 한 방법이 정성적인 방법이나 아직 정량적인 시도는 매우 적다. 이 글은 해군력을 정량화하는 방법과 그 데이터를 이용하여 여러 기존 이론을 검증하고 여러 다른 연구주제를 연구하는데 어떻게 이용이 될 것인지를 소개를 하는 글이다. 본 논문의 주요 쟁점은 다음과 같다. 첫째, 계량화적 접근이란 무엇인가에 대해 논의 해 본다. 계량화란 무엇이며 정성적인 방법과의 차이는 무엇인지를 통해 정량화의 이용 가치에 대해 논의해 본다. 둘째, 해군력의 정량화이다. 해군력의 정량화를 위해 어떠한 기준들을 세우고, 그 기준에 따라 함정들을 코딩하고 톤수를 세는 과정을 설명한다. 셋째, 정량화된 해군력을 바탕으로 동북아시아 국가들의 해군력 변화를 서술적으로 분석한다. 이제 주어진 해군력 데이터(주요 함정의 톤수)를 가지고 각 동북아 국가별 시간별로 어떠한 변화를 거처 왔고, 각 분쟁들 (1,2차 세계대전 등)에는 어떠한 상관관계가 있는지를 단순통계적 방법을 이용하여 알아본다. 넷째, 해군력의 변화가 경쟁국가 간의 전쟁 발발에 있어서 어떤 영향을 미치는 지에 대하여 통계적인 방법을 이용하여 검증해 본다. 묘사적인 방법은 다른 요소들에 대한 통제가 이루어 지지 않아, 정확히 해군력과 경쟁국가 간의 전쟁에 대한 인과적인 관계를 증명하기에는 한계가 있다. 따라서, 다른 경쟁적 이론들을 (예를 들어 민주평화론 등) 통제하여 해군력이 숙적국가 간의 전쟁 발발에 미치는 영향을 검증하였다. 상호 해군력의 증가는 경쟁국가 간에는 전쟁을 덜 일으키는 요인으로 작용하였으며, 이는 해군력이 경쟁국가 간에는 억제력이 있다고 추론 할 수 있다. 궁극적으로 해군력의 영향에 대한 정량적인 접근은 기존 연구의 검증, 미래 예측, 국가의 정책결정자들에게 보다 신뢰가 가는 자료를 제공하는 장점들이 있다. 이러한 장점들을 바탕으로 해군력의 영향에 대한 연구는 분쟁분야에 있어서 학술적이나 실용적인 측면에서 많은 이점이 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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