• 한국환경생물학회:학술대회논문집
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• 한국환경생물학회 2002년도 학술대회
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• pp.25-32
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• 2002

유기주석화합물은 선박방오도료에 살생물제로 쓰이는 독성이 강한 물질로서 내분비계장애물질의 일종으로 알려지고 있다. 광양만에서 유기주석화합물의 오염현황을 파악하고자 표층퇴적물 및 생물체 중의 농도를 정성 및 정량분석하였으며, 생물에 미치는 영향을 파악하고자 복족류의 임포섹스(암컷에서 수컷의 성기가 발현되는 현상)를 측정하였다. 표층퇴적물 및 생물체 체내에서 phenyltin은 일부 정점을 제외하고는 모두 검출한계 이하의 값을 보였으나, butyltin은 대부분의 정점에서 검출되었다. 표층퇴적물, 참굴, 대수리 체내의 tributyltin (TBT)의 농도는 각각 미검출-29 ng/g, 178-2458 ng/g, 47-236 ng/g 범위를 보였다. TBT 화합물의 공간적인 분포는 선박활동과 밀접한 관련이 있었으며, 항구가 위치한 여수 인근을 제외하고는 광양내만에서 상대적으로 높은 값을 보였다. 한편 대수리 중의 임포섹스는 11개 정점에서 모두 관찰되었으며, 상대성기길이 지수는 47.9-107.8%의 범위를 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권6호
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• pp.432-438
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• 2016

본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX 카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제44권3호
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• pp.207-211
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• 2000

Tween80 미셀용액에서 착화제로서 APDC틀 이용하여 Ni(II)를 정량하는 방법에 대해 연구하였다. Ni(PDC)$_2$ 착물의 홉수 스펙트럼 chloroform에서 보다는 Tween80에서 더 좋은 모양과 더 좋은 감도를 보여 주었다. Ni(PDC)$_2$ 착물은 pH 7.0에서 그리고 100분 정도까지 매우 안정하였으며, APDC를 Ni(II)의 몰수의 10배 이상 넣어 주면 정량적으로 착물이 형성되었다. Tween80의 농도는 0,1%가 적절하였고,0.1% Tween80 용액에서 Ni(PDC)$_2$ 착물의 검정곡선은 좋은 직선성(R2=0.9955)을 보여주었다. 이 분석법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.09 ${\mu}g$/mL와 0.28${\mu}g$/mL이었으며, 강물시료에 적용한 회수율은 100% 보다 조금 크게 나타났다. 비록 여러 금속이온들이 방해를 하지만, 실제시료에 들어있는 Ni(II)을 정량하는데 이용할 수 있을 것이다.

• 대한환경공학회지
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• 제38권7호
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• pp.371-376
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• 2016

본 연구에서는 에폭시 수지 갱생 옥내급수관 수돗물에 대해 비스페놀-A 실태조사를 실시하였고, 비스페놀-A가 수돗물 음용에 있어 인체에 미치는 영향을 파악하기 위해 위해성 평가를 실시하였다. 원수 중 비스페놀-A는 50~118 ng/L로 채취된 모든 시료에서 정량한계 10 ng/L 이상으로 검출되었다. 이것은 주변지역의 하수 방류수나 지천에 의한 비스페놀-A 유입에 의한 것으로 판단된다. 정수에서의 비스페놀-A는 불검출되었으며, 고도정수처리 공정에서 모두 제거된 것으로 추정되었다. 응집-침전과정과 오존 및 염소에 의해 산화되어 제거되거나 다른 산화 부산물질로 변화한 것으로 판단된다. 옥내급수관 수돗물의 경우, 에폭시 갱생공사를 실시하지 않은 수돗물 모두에서 비스페놀-A는 검출되지 않았다. 그러나 에폭시 갱생공사를 실시한 옥내급수관 수돗물에서 비스페놀-A가 불검출에서 최대 521 ng/L로 범위로 검출되었으며, 채취된 시료의 68%가 정량한계 이상으로 검출되었다. 검출된 비스페놀-A의 최대값(521 ng/L)에 대한 위해도 지수 산정 결과, 위해도 지수(HQ)는 약 0.004로 수돗물 섭취에 의한 위해판단 기준값 0.1 이하로 나타나 음용에 안전한 것을 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권3호
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• pp.226-231
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• 2010

본 논문은 합성형 성장호르몬으로 천연 프로게스테론에 비해 20~30배 강하게 작용하는 초산메드록시프로게스테론에 대한 정량한계, 표준물질의 직선성, 회수율 등의 유효성 평가 및 내부표준물질 선정을 통한 분석방법 최적화를 식품공전의 시험법을 기초로 수행하고, 이를 바탕으로 국내 유통식육 내 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 조사하였다. 그 결과 초산메드록시프로게스테론의 검출한계는 1.5 ug/kg, 정량한계는 5.0 ug/kg 으로 나타났으며 표준물질의 좋은 직선성 ($r^2$= 0.9968)을 확인 하였다. 내부표준물질의 비교결과 식품에 오염될 우려가 없는 progesterone-D9으로 선정하였다. 이를 시험한 결과 7.69분의 머무름 시간을 가지며, 정량이온은 m/z 324-100, 정성이온은 m/z 324-113으로 설정하였다. 내부표준물질에 대한 정량의 회수율 실험결과 67.5~109.5%로 높아진 회수율을 나타낸 것을 알 수 있었다. 이와 함께 전국의 서울특별시 및 6개 광역시에서 수거한 국내산 쇠고기 46건, 수입산 쇠고기 43건, 국내산 돼지고기 60건, 수입산 돼지고기 12건과 국내산 닭고기 35건의 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 실태 조사한 결과 검출된 경우는 한건도 없었다. 따라서, 초산메드록시프로게스테론에 대한 유통 식육은 안전한 것으로 조사되었다.

• 대한화학회지
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• 제51권2호
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• pp.147-153
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• 2007

간단하고 선택적인 흐름주입촉매법으로 pH 1.0에서 고황산염(periodate)에 의한 pyronin B의 산화의 촉매 효과를 근간으로 루테늄 정량에 대해 논하였다. 반응속도는 555 nm에서의 흡수를 분광광도법으로 조절하였다. 루테늄 정량의 최적화된 조건으로 검출한계는 0.04 ng/mL로 측정범위로 0.1-10.0 ng/mL(r2=0.9982)와 10.0-50.0 ng/mL (r2=0.9934), 그리고 시료속도는 30±5 samples/h를 얻었다. 5번 측정의 상대표준편차는 1.44%를 넘지 않았다. 제안된 본 방법은 성공적으로 환경 및 생물학적 시료 중에서 루테늄의 초미량 정량에 성공적으로 적용되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권5호
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• pp.319-326
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• 2016

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권1호
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• pp.58-64
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• 2018

본 연구는 소의 가식부위(근육, 신장, 간장, 지방) 중에서 세팔렉신을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준 용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, $r^2$ > 0.999 이상의 직선성을 나타내었으며, 세팔렉신에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 2~10과 $6{\sim}30{\mu}g/kg$으로 나타났다. 또한, 회수율은 83.9~106.8%로 나타났으며, 상대표준편차는 2.3~14.8%로 나타나 정확성이 우수하였다. 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 소의 가식부위 중 세팔렉신을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.418-423
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• 2017

본 연구는 우유 중에서 덱사메타손을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, $r^2$ > 0.999 이상의 직선성을 확인하였고, 덱사메타손에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 0.15와 0.5 ng/mL이었다. 또한, 회수율은 98.9-109.6%로 나타났으며, 상대표준편차는 1.7-4.4%로 나타나 정확성이 우수하였으며, 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 우유 중 덱사메타손을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.