• 제목/요약/키워드: 정량검출한계

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환경시료 측정에서 분석자의 숙련도가 분석결과에 미치는 영향 (The Effect of Proficiency in Environmental Sample Measurement on Analysis Results)

  • 윤석표;강성민;손연미;전강원
    • 유기물자원화
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    • 제29권2호
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    • pp.25-30
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    • 2021
  • 본 연구는 인산염 인 농도 측정과 관련하여 숙련도에 의해서 정도관리의 지표가 어떻게 개선되는지를 조사하였다. 아울러 분석기기의 종류에 따른 측정값의 차이가 있는지 함께 비교하였다. 분석자의 숙련도가 분석결과에 미치는 영향을 알아보기 위해 3인의 실험자가 2종의 분석기기를 사용하여 수질오염공정시험기준에 따라 인산염 인을 7회에 걸쳐서 방법검출한계와 정량한계를 측정하였으며, 실험결과 5회 이상 반복실험하면 정도관리지표를 만족하였다. 인산염 인의 정량한계는 0.02 mg/L로 계산되었으며, 분석기기가 다른 경우 정량한계 부근의 시료에 대한 흡광도와 농도가 통계적으로 유의미하게 차이가 있음을 확인하였다.

환경방사능 측정에서의 검출한계치의 정량적 고찰 및 최소검출방사능 농도 계산 (Determination of Minimum Detectable Activity in Environmental Samples)

  • 이명호;신현상;홍광희;조영현;이창우
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제24권3호
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    • pp.171-184
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    • 1999
  • 본 논문에서는 저준위 환경방사능 측정시 이용되는 검출한계에 대한 기본개념 및 수식을 통계학적 이론을 기초로 서술하였다. 방사능을 정확하게 검출할 신뢰도를 95%로 설정하여 알파 베타 및 감마선 측정기에 대한 검출한계치값을 계산하였다. 또한 환경 방사능 계측에 많이 사용되는 방사능 핵종에 대해 최소 검출 방사능 농도값을 검출한계치 개념을 근거로 계산하여 저준위 환경 방사능 분석시 환경방사능 측정결과에 대한 신뢰도 평가에 활용 가능 하도록 하였다.

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HPLC/UV-vis을 이용한 과일류 중의 지베렐린 산 분석 (Analysis of gibberellic acid from fruits using HPLC/UV-vis)

  • 마경나;조현우;명승운
    • 분석과학
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    • 제26권1호
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    • pp.19-26
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    • 2013
  • 자외선 흡광도가 거의 없는 농작물의 생장 조절용 농약으로 사용되고 있는 지베렐린(GAs) 중 하나인 지베렐린 산($GA_3$)은 발색단이 미약해서 자외선 검출기를 이용하여 분석하기가 어려운 물질이다. 액체-액체 추출법을 이용하여 과일류로부터 지베렐린 산을 효과적으로 추출하기 위하여 시료의 pH와 추출용매에 대한 최적의 추출조건을 확립하고자 하였다. 페나실 브로마이드를 유도체화 시약으로 사용함으로써 자외선 검출기에 선택적이며 감도가 좋은 $GA_3$-유도체 화합물을 만들었으며, 최적의 유도체화 조건을 확립하기 위해서 반응온도 및 시간, 유도체화 시약의 양, 염기의 양 등을 변화시켜주는 실험이 수행되었다. 유도체화 된 $GA_3$는 C18 컬럼을 사용하여 방해물질이 없이 HPLC/UV-vis로 효과적으로 분석되었으며, HPLC/ESI-MS를 사용하여 유도체화된 화합물의 구조를 확인하였다. 사과의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.008 mg/kg, 0.027 mg/kg로, 배의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.003 mg/kg, 0.012 mg/kg로 낮은 검출한계와 정량한계를 보였다. 확립된 유도체화 방법은 과일류 중에 존재하는 $GA_3$의 효과적이고 편리한 분석에 응용될 수 있을 것이다.

가스크로마토그래프-헤드스페이스를 이용한 물휴지 중 메탄올 정량법 확립 연구 (Establishment for analytical method of methanol in wet wipes by headspace gas chromatography)

  • 최용규;백은지;민충식;이이다;박순영;안재형;김상섭;홍성화;김영림
    • 분석과학
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    • 제29권5호
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    • pp.242-247
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    • 2016
  • 본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R2) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.

HPLC를 이용한 숙성치즈로부터 바이오제닉 아민 분석법 개발 (HPLC-based Analysis of Biogenic Amines in Aging-Cheese)

  • 박종혁;이상천;문혜정;오전희;송기봉
    • Journal of Dairy Science and Biotechnology
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    • 제34권3호
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    • pp.187-191
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    • 2016
  • 본 연구는 국내산 숙성치즈의 바이오제닉 아민 함량 분석을 위한 기초연구로 HPLC 분석법을 이용한 숙성치즈의 바이오제닉 아민 함량 분석법을 검토하였다. 본 연구에서 사용된 바이오제닉 아민의 종류는 Histamine dihydrochloride, Tyramine hydrochloride, ${\beta}$-phenylethylamine hydrochloride, Putrescine dihydrochloride, Cadaverine, Spermidine, Tryptamine hydrochloride, Ethanolamine hydrochloride 및 Butylamine로 총 9종이었으며, 분석항목은 직선성, 검출한계, 정량한계 및 회수율을 측정하였다. 각각의 바이오제닉 아민의 직선성은 모두 r = 0.99 이상으로 측정되어 양호하게 분석되었고, 검출한계는 각각 3.7, 3.4, 3.4, 4.0, 3.4, 3.4, 3.5, 4.1 및 3.4 ppm, 정량한계는 11.3, 10.4, 10.3, 12.2, 10.4, 10.5, 10.7, 12.5 및 10.4 ppm으로 나타났으며, 회수율은 112, 104, 93, 108, 91, 102, 101 및 92%로 나타났다. 따라서 본 연구를 통하여 바이오제닉 아민 9종에 대한 직선성, 검출한계, 정량한계 및 회수율을 측정한 결과, 모두 만족스러운 결과를 나타냈으며, 숙성치즈의 바이오제닉 아민에 대한 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.

훈연식품 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석 (Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Smoked Food Products)

  • 서일원;남혜정;이송영;이규은;신한승
    • 산업식품공학
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    • 제13권3호
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    • pp.195-202
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    • 2009
  • 본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 Oxycarboxin의 분석 (Determination of Oxycarboxin Residues in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 정명근
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.117-124
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    • 2018
  • 본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 oxanthiin 살균제인 oxycarboxin의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 현미, 콩, 배추, 고추 및 사과를 선정하였고 acetone을 가하여 추출된 oxycarboxin 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Oxycarboxin의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 78.3~96.1% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 oxycarboxin의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

고속액체 크로마토크래피에 의한 커피, 홍차, 녹차중의 카페인 정량에 관한 연구 (A Study on the Determination of Caffeine in Coffee, Black tea and Green Tea by high performance Liquid Chromatography)

  • 권익부;이윤수;우상규;이충영;서준걸
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제5권4호
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    • pp.213-217
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    • 1990
  • 커피, 홍차, 녹차중의 카페인 함량을 간단하고 신속하게 정량하는 방법을 검토하였다. 역상계 액체크로마토그래피에 의한 카페인 정량은 메타놀-초산-물(20 : 1 : 79)을 이동상으로 하여 ${\mu}-Bondapak$ C18 컬럼하에서 이루어졌다. 카페인의 검출에는 UV검출기를 사용하여 280 mm에서 행하였다. Sep-Pak alumina A 카트리지를 이용한 간단한 전처리를 통해 효과적으로 카페인의 추출 및 clean-up를 행하였다. 카페인의 첨가 회수율은 95.2~101.3%이었고 분석의 재현성은 상대표준 편차로서 0.10~0.62%이었으며 검출한계는 $0.1;\mu\textrm{g}$/ml이었다.

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흐름 주입 분석법에 의한 총 잔류염소의 정량 (Determination of Total Chlorine Residuals by Flow Injection Analysis)

  • 최용욱
    • 대한화학회지
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    • 제43권4호
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    • pp.430-437
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    • 1999
  • 흐름주입 분석법(FIA)에 의한 간접 요오드화 UV 검출법으로 총 잔류염소를 신속하게 정량하는 방법을 연구하였다. FIA장치를 최적화하기 위해 용리액의 pH, 요오드화 이온의 농도, 혼합 및 반응코일의 길이,시료주입량 및 유속, 온도 및 검출파장에 대한 변화를 관찰하였다. pH 8.3에서 하이포아염소산 이온은 요오드화 이온을 선택적으로 산화시키고 자신은 염화이온으로 환원되었다. 방해이온을 제거하기 위한 가리움제로서 에틸렌다이아민이 가장 좋은 효율을 나타내었다. 하이포아염소산 이온의 검정곡선은 0.03-0.3 mg/L의 농도 범위에서 0.999이상의 직선성을 나타내었고, 검출한계는 0.007 mg/L이었다. 이러한 분석조건하에서 몇몇 전주근교 상수중 총 잔류염소의 농도를 정량하였다.

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