다공성 $Co(OH)_2$ 나노플레이크 박막은 전위제어 전착법을 이용하여 티타늄 메쉬에 여러 전착전위(-0.75, -1.0, -1.2 및 -1.4 V)에서 전착하여 슈퍼커패시터에 이용하였다. 티타늄 메쉬에 전착된 $Co(OH)_2$ 나노플레이크 박막의 두께 및 전착량은 전착전위의 제어에 의해 결정되었고 -1.4 V에서 전착한 $Co(OH)_2$ 나노플레이크 박막의 두께는 약 $34{\mu}m$로 가장 두껍게 전착되었으며 전착량은 17.2 g이다. 전착전위 -0.75, -1.0, -1.2 및 -1.4 V에서 전착한 경우 초기 방전용량은 각각 226, 370, 720 그리고 $1,008mF\;cm^{-2}$으로 나타났고 1,000 사이클 후 각각 206, 349, 586 그리고 $866mF\;cm^{-2}$으로 나타났다. 또한 이들의 용량유지율은 각각 91, 94, 81 및 86%로 나타났다.
반도체 공정에서 단위소자의 고속화를 구현하기 위한 금속배선공정에 사용되는 금속재료가 최근에 Al에서 구리로 전환됨에 따라, 향후에는 모든 디바이스가 구리를 주요 배선재료로 사용할 것으로 예측되고 있다. 이러한 구리 배선재료의 도입은 미세화와 박막화라는 관점에서 습식 방법임에도 불구하고 전기도금 방법이 반도체 구리 배선공정에 적용되는 획기적인 변화를 이끌어냈다. 이에 전기도금 방법으로 생산된 구리박막에 대한 요구사항이 증가되고 있다. 전기도금으로 구리박막을 성장시킴에 있어 도금 전해액, 유기첨가제, Anode 물질의 변화는 전착된 구리 박막의 미세구조 및 화학적 구조와 전착률, 비저항 등의 물리적 전기적 특성을 다양하게 변화시킬 수 있다. 본 연구에서는 Anode 물질 변화에 따라 Anode 표면에 형성된 불순물막(Passivation layer) 및 전착된 구리박막의 특성을 조사하였다. Anode는 soluble type과 insoluble type으로 나누어 실험을 진행하였다. Anode 물질 변화에 따른, 구리 박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)로 화학조성 및 불순물에 대해 분석하였다. 그리고 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)를 이용하여 전착박막의 두께를 조사 하고 AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 표면 거칠기를 측정하였다. 또한 전기적 특성을 조사하기 위해 4-point probe를 사용하여 구리 전착박막의 표면저항(sheet resistance)을 측정하였다.
일반적으로 열가소성 복합재료는 섬유와 기지재료간의 결합력이 약하다는 단점을 가지고 있어 개발의 한계를 가져왔으나 점차적으로 수지의 개발, 공정의 개선, 계면상의 도입으로 지속적인 물성 향상을 이루고 있다. 특히 계면상의 도입은 외부에서 받은 충격을 잘 흡수할 뿐만 아니라 기지재료와 섬유와의 결합력을 높여 준다. 본 연구에서는 탄소섬유의 전기전도성을 이용하여 전착(electrodeposition)에 의해 탄소섬유와 수지 사이에 계면상을 도입하였으며 계면상 물질과 폴리프로필렌 수지와의 약한 결합력을 개선하기 위해 modified polypropylene을 수지에 첨가하였다. 대표적인 열가소성 수지인 폴리프로필렌을 기지재료로 사용하여 복합재료를 제조하여 층간전단강도, 충격강도 등의 기계적 물성을 평가한 결과, 전착을 통한 계면상을 도입하였을 경우가 물성이 우수함을 확인할 수 있었다. 전착 공정에서는 anhydride 또는 free acid group을 가진 반응성 고분자를 사용하여 수용액상에서 전하 운반체 역할을 수행할 수 있게 하였고 고분자의 종류를 달리하여 계면상 물질의 변화에 따른 복합재료의 물성 차이를 평가하였다. 또한 함침 용액의 농도, 전류밀도 및 전착시간을 변화시키면서 탄소섬유에의 전착수율을 평가하였다.
최근 친환경의 재생 가능한 에너지에 대한 관심이 급증하면서 태양전지에 대한 연구가 국내외에서 활발히 진행중이다. 특히 기존 태양전지 시장을 장악하던 실리콘 태양전지를 대체하고 새로운 기능을 부여하기 위해 박막형 태양전지의 필요성과 새로운 태양전지용 소재 개발에 관심이 집중되고 있다. CIGS는 이러한 요구에 부합하는 소재로써 진공증착법을 통한 CIGS 박막 태양전지에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 이와 함께, 경제성과 대면적화의 용이성을 목표로 CIGS의 비진공증착법에 대한 연구도 병행되고 있다. 본 연구에서는 비진공증착법중 전기화학적 전착방법을 이용하여 CIGS박막을 형성하는 기초연구를 진행하였다. CIGS 박막의 표면 및 결정립 제어를 위하여 젤라틴을 첨가제로 이용하여 CIGS 박막을 제조하였으며 첨가제의 농도, 전착 인가전압 등을 변수로 박막을 형성시켜 특성을 분석하였다. 첨가제가 박막의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 첨가제의 양에 따른 박막의 결정성과 표면 구조를 각각 XRD 및 FE-SEM (EDS)을 이용하여 분석하였다. 첨가제의 농도와 전착 인가전압에 따라 상대적으로 매우 우수한 표면 특성을 가지는 박막을 얻을 수 있었고 특히 특정농도의 젤라틴은 기존의 CIGS 박막의 결정성을 유지시켜 주는 것을 확인하였다. 또한 일정한 첨가제 농도 조건에서 인가전압을 변화시키며 증착한 필름의 CIGS 원소비를 분석함으로서 첨가제를 이용한 전기화학적 전착법에서 인가전압이 박막의 조성비에 미치는 영향을 분석하였다. 첨가제를 이용한 낮은 전압에서의 전착을 통해 우수한 표면 특성을 유지하면서 동시에 희귀원소인 In과 Ga의 증착을 더욱 용이하게 하는 새로운 방법에 대해 고찰하였다.
본 연구에서는 전극 활물질로서 그래핀-바나듐 산화물 복합체를 pH 1.8 조건에서 0.5M $VOSO_4$ 수용액을 이용하여 전기화학적 전착을 이용해 합성하였다. 전착공정 후 다공성 바나듐 산화물이 작업전극에 생성된 것을 SEM, XRD, XPS를 통해 확인하였으며 생성된 바나듐 산화물은 $V^{5+}$와 $V^{4+}$로 존재한다. 그래핀에 전착된 바나듐 산화물의 직경 약 100 nm의 나노로드로 이루어진 망상 구조는 전극과 전해질과의 접촉을 향상시킨다. 4000 초의 전착공정을 거친 그래핀-바나듐 산화물 복합체를 작업전극으로 하여 3전극 셀에서 전기화학적 특성을 평가한 결과 20 mV/s의 주사속도에서 $854mF/cm^2$의 높은 정전용량을 나타내었고 1000회 충방전 후 초기 용량의 53%가 유지되었다.
본 연구에서는 전기촉매제를 사용하여 증가된 감도를 가지는 검출 시스템을 제작하였다. 전극과 검출물질 사이의 산화환원반응을 촉진시키기 위한 물질로 Prussian blue (PB)를 indium tin oxide (ITO) 전극에 전착하였다. 본 실험에서는 분석물질의 이동 및 분리를 위하여 모세관 전기영동방법을 사용하였으며 측정방법은 전류량법을 사용하였다. 전착된 PB 박막의 특성은 원자 현미경으로 분석하여 0.1V, 3min의 전착조건으로 최적화하였다. 전기 촉매제로써의 PB의 특성을 확인하기 위하여 ITO 전극만을 사용한 전기화학적 검출기와 비교하였으며 본 연구에서 제안된 검출기의 감도가 20배정도 더 좋다는 것을 확인하였다.
전기영동전착법을 이용한 초전도 후막선재의 제작은 제작 장치와 공정이 간단하고 두께제어 및 다양한 형태의 초전도 막과 선재 제작이 가능한 경제적 효율성과 기술적 장점을 가지고 있다. 따라서 초전도 후막의 특성향상을 위하여 전착공정 과정에서 입자의 치밀성 및 배향성 향상을 위한 칙적화 방안과, 건조 및 열처리 과정에서 발생되는 크랙 및 기공현상과 같은 문제점을 극복 할 수 있는 균일한 후막 표면 화보에 관한 비교 분석 연구를 수행하였다. 전기영동전착법에 의한 초전도후막 제작을 위한 조건 중 현탁용매 조건에 대한 최적화를 구현함으로써 전착 불균일성에 따른 초전도 특성 저하요인인 후막표면의 기공과 크랙현상을 최소화하였다. 전기영동 전착법에 의한 초전도 후막의 특성을 향상시키기 위한 제작 방법으로 각 용매별에 따른 안정화된 제작 조건을 구현하였다.
물리적 힘에 의한 초전도 분말의 균일한 표면 확보 및 고밀도화 가 필요하다. 그러나 전기영동전착법의 특성상 물리적 힘에 의한 고밀도화에 어려움이 따르고 전착후막의 기공과 크랙현상을 발생시키는 단점으로 인하여 전기영동전착법에 의한 입자의 고밀도화를 위해서는 전착과정에서 현탁분말입자의 치밀성 및 일정한 방향성을 위한 공정기술이 요구된다. 전기영동법에 의한 초전도 후막의 특성을 향상시키기 위한 방법으로 DC전계인가 와 AC보조전계 인가방식에 공정이 있으며 이들 두 공정에 의해 제작된 후막의 특성을 비교 분석하고 두 공정기술에 따른 최적화 방안을 연구 하였다. YBCO 초전도 후막의 균일한 표면과 초전도특성 향상을 위한 공정개선방법으로는 수직방향 교류전계 인가 방식을 적용한 공정기술을 전기영동전착 공정에 적용하였다.
해수에 노출된 콘크리트 구조물은 시간의 경과에 따라 철근부식이 야기될 수 있으며, 이는 구조적인 성능저하로 진전된다. 1단계 연구에서 도출된 해수전착시스템의 개발을 통하여 2단계 연구에서는 해수전착 코팅된 철근 및 코팅철근을 사용한 RC 콘크리트 부재의 구조적, 내구적 성능이 평가되었다. 내구적 성능평가에서는 반전위 측정이 수행되었는데, 코팅된 철근은 일반철근의 35%수준의 부식속도를 가지고 있었으므로 높은 내부식성을 확보하고 있었다. 구조실험에서는 직접인장시험, 부착력시험, RC 부재를 이용한 휨 및 전단시험이 수행되었다. 인장강도 시험에서는 3.2%, 부착성능에서는 8.8%의 강도 증가가 코팅된 철근에서 평가되었다. RC보에 대한 실험에서는 최대하중 및 파괴형태는 두가지 경우에서 거의 동일하게 평가되었다. 해수전착된 시편은 철근주위에 콘크리트와 비슷한 화합물(수산화마그네슘, 탄산칼슘)이 형성되므로 부착력 및 강도를 일부 증가시키는 것으로 평가되었다. 해수전착철근은 피로, 내충격성, 장기침지실험 등을 통하여 성능이 입증되면 더욱 활발하게 사용될 것으로 사료된다.
티타늄마드래스 소지에 $PbO_2$를 전착하는 과정에서 전해액에 여러 가지 산과 유기물질의 첨가는 $PbO_2$전착층의 물성에 큰 영향을 준다. XRD결과 ${\beta}-PbO_2$가 산성 전해액에서 전착되는 것을 확인하였다. 본 실험에서 사용된 첨가제 중 전해액에 sodium lauryl sulfate를 첨가할때 산소과전압이 가장 높은 $PbO_2$가 전착되었으며 polyethylene glycol을 첨가할때는 염소과전압이 가장 낮은 $PbO_2$가 전착되었다. $PbO_2$의 산소과전압과 염소과전압은 $PbO_2$를 전착하는 동안 행하는 교반에 크게 의존한다. SEM결과 전착하는 동안 교반하지 않고 전착한 $PbO_2$결정이 교반하여 전착한 $PbO_2$보다 더욱 크다는 것을 관찰하였다. 또한 산성전해액에서 $PbO_2$를 전착할 경우, $PbO_2$결정 크기가 클수록 산소과전압은 커지며 $PbO_2$결정 크기가 작을수록 염소과전압은 낮아졌다. $HClO_4$의 존재하에서 $PbO_2$를 전착할 경우 560g/1 $Pb(NO_3)_2$, $65{\sim}70^{\circ}C$, pH>1에서 최적의 전착전류효율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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