• 제목/요약/키워드: 전자 분광 화학분석법

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전기화학적 산화처리가 탄소섬유/극성화된 폴리프로필렌 복합재의 기계적 계면 특성에 미치는 영향 (Effects of Electrochemical Oxidation of Carbon Fibers on Mechanical Interfacial Properties of Carbon Fibers-reinforced Polarized-Polypropylene Matrix Composites)

  • 김현일;최웅기;오상엽;안계혁;김병주
    • 공업화학
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    • 제24권5호
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    • pp.476-482
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    • 2013
  • 본 연구에서는 탄소섬유 표면에 가해진 전기화학적 산화처리가 탄소섬유강화 극성화된 폴리프로필렌 기지 복합재료의 기계적 계면 물성에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도 변수에 따른 섬유표면의 변화를 관찰하였다. 표면처리 전후의 탄소섬유 표면특성은 주사전자현미경과 원자현미경, 적외선분광법, X선광전자분광법과 접촉각으로 분석하였다. 탄소섬유강화복합재의 기계적 계면특성은 임계응력세기인자를 측정하여 평가하였다. 실험 결과 전기화학적 산화처리 후 섬유 표면의 $O_{1s}$ 피크의 증가를 관찰할 수 있었고, 이는 섬유의 표면자유에너지의 증가를 유도하며, 탄소섬유와 폴리프로필렌의 계면 결합력이 증가된 것으로 판단된다. 결론적으로 탄소섬유강화복합재료의 기계적 물성은 탄소섬유와 극성 폴리프로필렌 기지와의 계면 강도조절을 통해 가능할 것으로 판단된다.

옥심계 금속착물의 합성과 그 물성에 관한 연구 치환 살리실알데히드옥심의 바나듐(Ⅳ) 착물(1) (Synthesis and Characterization of Metal Complex Oxo Vanadium(Ⅳ) Complexes with Derivatives of Salicylaldoximes)

  • 이광;이원식
    • 대한화학회지
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    • 제39권8호
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    • pp.611-616
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    • 1995
  • 살리실알데히드 옥심, o-바닐린 옥심, 2-히드록시-4-메톡시벤즈알데히드 옥심, 2-히드록시-5-메톡시벤즈알데히드 옥심 및 5-니트로벤즈알데히드 옥심의 옥소바나듐(IV)착물들을 합성하고, 착물들의 특성을 원소분석, 전기전도도 측정, 적외선 분광법, 전자 분광법, 질량 분석법, 및 열분석으로 조사하였다. 원소분석의 결과는 이론 값과 실험 값이 일치하였다. 착물들은 DMF 용액에서 비전해질이었다. 바나듐(IV)과 말단 산소사이의 특성 신축진동은 $980{\pm}20\;cm^{-1}$의 영역에서 강하게 나타났다.모든 착물은 가시영역에서 2개의 결정장전이와 적외선 영역에서 2개의 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로서 $VO(sal)_2$$VO(van)_2$에서는 분자량에 해당하는 1:2(금속:리간드) 착물의 이온(I)과 착물의 이온(I)에서 한리간드가 분해한 1:1(금속:리간드) 조성의 토막 이온(II)을 확인할 수 있었다. 시차열분석 결과에 의하면 열분해에 따른 흡열 봉우리가 나타났다.

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타이로신이 풍부한 펩타이드를 사용한 금 나노입자의 손쉬운 합성과 4-니트로페놀의 촉매 환원 응용 (Facile Synthesis of Gold Nanoparticles Using Tyrosine-Rich Peptide and Its Applications to Catalytic Reduction of 4-Nitrophenol)

  • 허윤미;민경익
    • 공업화학
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    • 제32권1호
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    • pp.15-19
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    • 2021
  • 본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Gly-Tyr-Tyr (YYGYY)를 환원제 및 안정화제로 사용하여 구형의 금 나노 입자의 간단한 합성 방법을 연구하였다. 펩타이드로 둘러싸인 구형의 다결정 금 나노 입자는 UV 조사 하에서 펩타이드 및 금속 전구체의 농도를 조절하여 3~15 nm 크기로 합성되었다. 합성된 금 나노 입자의 특성을 확인하기 위하여 투과 전자 현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 주사 투과 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR), X선 회절 분석법(XRD)을 사용하여 분석하였다. 또한, 합성된 금 나노입자는 4-니트로페놀의 환원 반응을 통해 7.3 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 갖는 촉매 활성을 확인하였다.

High dispersion of Pt electro catalysts on porous carbon nanofibers for direct methanol fuel cells

  • 신동요;안건형;이도영;이은환;이영근;안효진
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.411.2-411.2
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    • 2016
  • 직접 메탄올 연료전지 (DMFCs)는 친환경적이고 낮은 작동 온도로 인한 빠른 구동, 높은 에너지 밀도 등 다양한 장점을 가지고 있어 차세대 에너지 변환소자로 많은 관심을 받고 있다. 직접 메탄올 연료전지는 메탄올을 연료로 사용하며, 메탄올이 보유하고 있는 화학적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로써 음극에서는 백금 촉매로 인한 메탄올 산화반응, 양극에서는 환원 반응이 일어나며 전기화학적 구동을 하게 된다. 하지만 일산화탄소 피독으로 인한 촉매 활성 저하, 메탄올의 cross over, 백금 촉매 사용으로 인한 고비용 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 많은 연구자들이 백금 사용량을 줄이고 백금 촉매를 고르게 분포하기 위해 값이 저렴하고 넓은 비표면적을 갖는 탄소계 (graphite, graphene, carbon nanotube, carbon nanofiber 등) 지지체 재료를 도입하고 있다. 이 중 탄소나노섬유 (carbon nanofibers, CNFs)는 우수한 전기전도도와 열적/화학적 안정성을 가지고 있으며, 특히 넓은 비표면적을 가지고 있어 백금 촉매의 지지체로서 많은 연구가 진행되고 있다[1]. 따라서 우리는 전기방사법을 활용하여 넓은 비표면적을 보유하는 다공성 탄소나노섬유를 성공적으로 합성하였다. 또한, 이를 백금 촉매의 지지체로 도입하여 직접 메탄올 연료전지를 위한 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매를 제조하였다. 제조한 다공성 탄소나노섬유의 형상 및 구조 분석은 주사전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy)와 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy)를 이용하여 분석하였고, 결정구조와 화학적 결합상태는 X-선 회절분석 (X-ray diffraction) 및 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 규명하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압 전류법 (cyclic voltammetry)를 이용하였다. 이러한 실험 결과들을 바탕으로 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매의 자세한 특성을 본 학회에서 다루도록 하겠다.

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플라즈마 전해 산화 및 고주파 스퍼터링을 통한 고내식성 MgO / NiCr 이중층 코팅 제조 (Fabrication of MgO/NiCr bilayer coating via Plasma Electrolytic Oxidation and Radion Frequency Sputtering: Anti Corrosion Properties)

  • 권정현;나찬웅;최보은;윤성도
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.63-63
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    • 2018
  • 본 연구는 플라즈마 전해 산화 (PEO) 및 RF (Radio Frequency) 스퍼터링을 이용한 2 단계 접근법에 의해 처리 된 MgO / Ni-Cr의 고내식성 이중층 코팅을 제조하기 위해 수행되었다. 이를 위해 $100mA/cm^2$ 교류 조건에서 180 s PEO를 한 후 150W 에서 900s RF 스퍼터링을 수행 하였다. 코팅의 형태는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰되었으며 코팅의 상조성은 X-선 회절(XRD) 및 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 분석하였다. SEM 이미지는 스퍼터링 된 Ni-Cr이 크랙의 대부분과 미세한 미세 공극을 덮어 코팅 결함이 감소함을 보여 주었다. 따라서, 코팅 된 샘플의 거칠기 값은 스퍼터링 공정 후에 감소되었다. 단면 이미지로부터, 스퍼터링된 코팅층은 낮은 두께 때문에 거의 검출되지 않았다. EDS, XRD 및 XPS를 사용한 조성 분석은 금속 상태의 형태로 Ni 및 Cr 존재를 나타내었고 XPS에서 NiCr2O4 부동태 피막이 검출되었다. MgO / Ni-Cr 이중층 코팅의 내부식성은 MgO / Ni-Cr 이중층을 가진 샘플의 금속 원소와 비교하여 우수한 부식 특성을 나타내는 전위 역학적 분극 시험 및 전기 화학적 임피던스 분광법으로 평가 하였다.

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스프레이 코팅법을 이용한 산화비스무트-타이타니아 나노튜브 제조와 리튬이차전지 음극으로의 적용 (A facile spray coating of bismuth oxide on TiO2 nanotube arrays for lithium ion battery anode materials)

  • 김남열;정민경;최진섭
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.146-146
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    • 2017
  • 산화비스무트는 리튬이온과의 반응에서 현재 상용화된 그래파이트보다 높은 이론용량을 가지고 있으나, 리튬이온과의 반응에서 비교적 큰 부피팽창 특성을 가져 리튬이차전지의 음극재로서 상용화가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 양극산화법을 통해 충 방전시 부피팽창 변화가 매우 적은 타이타니아 나노튜브를 제조한 후, 그 위에 스프레이 방법으로 산화비스무트를 코팅하여 두 물질의 복함체를 만듦으로써 용량과 구조적 안정성을 향상시키는 방법을 소개한다. 음극재의 구조적 특성은 고분해능 주사전자현미경 (HR-SEM), 고분해능 엑스선 회절분석기(XRD)를 통해 조사하였으며, 전기화학 임피던스 분광법 (EIS), 순환전류법 (CV), 충 방전 싸이클 분석을 통해 리튬이차전지의 작동원리와 보다 향상된 성능을 규명하였다.

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BCN 박막의 합성과 전기적 특성 분석

  • 전승한;송우석;정대성;차명준;김성환;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.617-617
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    • 2013
  • 최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet) [1]이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막 [2,3]과 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학기상증착법으로 BCN 박막을 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막의 두께가 약 10 nm이며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Cu 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법(ionic liquid) [4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.

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Ambidentate 리간드의 금속착물 (제 6 보). Isonitrosoethylacetoacetate Imine 리간드의 팔라듐 (II) 착물 (Metal Complexes of Ambidentate Ligand (VI). Palladium(II) Complexes of Isonitrosoethylacetoacetate Imines)

  • 전영숙;이만호;김인환;김수한
    • 대한화학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.368-373
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    • 1991
  • isonitrosoethylacetoacetate(H-IEAA)의 이민유도체를 리간드로 하는 새로운 Pd(II) 착물, Pd(IEAA-NR)$_2$(R = H, CH$_3$, C$_2$H$_5$, n-C$_3$H$_7$, n-C$_4$H$_9$ 또는 CH$_2$C$_6$H$_5$)를 합성하고, 이들의 구조를 원소분석, 전자 흡수분광법, 적외선흡수분광법, $^1$H 및 $^{13}$C 핵자기공명 분광법으로 조사하였다. 그 결과 이들 Pd(Ⅱ) 착물은 모두 사각평면구조를 가지며, 착물에서 두 IEAA-NR 리간드가 모두 이민 질소와 N-O의 질소를 통하여 금속에 배위되어 5원 고리를 이루고 있음을 알 수 있었다.

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Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes with a Narrow Diameter Distribution via Size-controlled Iron Oxide Nanoparticle Catalyst

  • 김성환;송우석;김유석;이수일;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.568-568
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    • 2012
  • 뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.

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리튬 이차전지의 흑연 음극에 형성된 표면피막의 열적 안정성 (Thermal Stability of Surface Film Formed on a Graphite Negative Electrode in Lithium Secondary Batteries)

  • 정순기;이하나;김양수
    • 전기화학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.157-162
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    • 2011
  • 투과형 전자 현미경과 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 리튬 이차전지의 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 고온 안정성을 고찰하였다. 투과형 전자 현미경을 이용한 분석에 의해 $60^{\circ}C$에서 저장되는 동안 표면피막의 일부가 전해질 용액 중에 용해되는 것이 확인되었으며, 이 과정에서 피막의 두께 감소 및 피막의 형상이 다공성 구조로 변하였다. 한편, 이 과정에서 피막의 조성 변화에 기인하는 것으로 추측되는 표면피막의 저항 증가가 전기화학 임피던스 분광법에 의하여 확인되었다. 표면피막의 고온 안정성은 vinylene carbonate, 1,3-propane sultone, etylene sulfite와 같은 첨가제에 의해 제한적으로 개선되었다.