그래핀(Graphene)은 탄소 원자가 6각 구조로 이루진 2차원 알려진 물질 중 가장 얇은(0.34 nm) 두께의 물질이며 그 밴드구로조 인해 우수한 전자 이동도($200000cmV^{-1}s^{-1}$)를 가지고 있며, 이외에도 기계적, 화학적으로 뛰어난 특성을 가진다. 대면적화 된 그래핀을 성장시키기 위한 방법으로는 화학적 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition)이 있다. 하지만 실제 여러 전이금속에서 합성되는 그래핀은 다결정으로, 서로 다른 면 방향을 가진 계면에서 전자의 산란이 일어나며, 고유의 우수한 특성이 저하되게 된다. 따라서 전자소재로 사용되기 위해서는 단결정의 대면적화 된 그래핀에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 앞서의 두 문제점 중, 단결정의 그래핀 합성에 크게 영향을 미치는 요인으로는 크게 합성 온도, 촉매 기판의 탄소 용해도, 촉매 표면에서의 탄소 원자의 확산성이 있다. 본 연구에서는 구리, 니켈, 실리콘에 비해 탄소 용해도가 낮으며, 탄소 원자의 높은 확산성으로 인해 단결정의 단층 그래핀을 합성에 적합하다고 보고된 저마늄(Germanium) 기판을 사용하여 그래핀을 합성하였다. 단결정의 그래핀을 성장시키기 위해 메탄(Methane; $CH_4$)가스의 주입량과 수소 가스의 주입량을 제어하여 성장 속도를 조절 하였으며, 성장하는 그래핀의 면방향을 제어하고자 하였다. 표면의 산화층(Oxidized layer)을 제거하기 위하여 불산(Hydrofluoric acid)를 사용하였다. 불산 처리 후 표면의 변화는 원자간력현미경(Atomic force microscopipe)을 통하여 분석하였다. 합성된 그래핀의 특성을 저 에너지 전자현미경(Low energy electron microscopy), 광전자 현미경(Photo emission electron microscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy), 원자간력현미경(Atomic force microscopy)와 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을 이용하여 기판 표면의 구조와 결정성을 분석하였다.
분광학은 재료의 결정학적, 화학적 구조를 분석하기 위해 가장 보편적으로 활용되는 분석 기법이다. 이러한 기조에 따라 다양한 분석 소프트웨어와 peak fitting과 관련된 기술적 가이드라인이 보급되었지만, 정작 '왜' 중간 계산 과정을 거치고 해당 함수를 쓰는지에 대한 논의는 부족한 실정이다. 따라서 본 tutorial에서는 X선 기반 분광광도계를 통해 얻은 데이터 분석의 기초를 논하고자 한다. 이를 위해 관련된 peak fitting을 위해 필요한 실용적 배경지식을 제시하였다. 나아가, 하나의 예시로 임의로 선정한 X선 광전자 분광법 데이터에 대한 curve fitting 과정을 순서에 따라 알기 쉽게 소개하였다. 제시한 기초 이론은 특정 소프트웨어에 국한된 내용이 아니라 fitting tool이 있는 모든 소프트웨어에서 그대로 활용 가능할뿐더러 다른 분광법 데이터를 분석하는 데 적용 가능하기 때문에, 본 내용을 숙지한다면 보다 수월한 연구 진행을 위한 바탕이 될 수 있을 것이라 기대한다.
본 연구에서는 균일부식이 발생하는 저합금강의 노출면적에 따른 부식속도의 변화를 관찰하고 이에 대한 원인을 규명하고자 하였다. 다양한 표면적을 지닌 동일한 저합금강 시편의 부식속도를 전기 화학적 임피던스 분광법, 직선분극저항 측정법, 동전위 분극 시험법을 이용하여 산출하였다. 또한 전자주사현미경, X선 광전자 분광법 및 X선 전자탐침 미량분석을 이용하여 표면분석을 실시하였다. 전기화학적 시험 결과 모든 시험법에서 시편의 크기가 증가할수록 부식속도가 높게 산출되었으며, 표면분석을 통해 망간과 황으로 구성된 화합물이 존재하는 영역에서 우선적으로 부식이 발생하며, 이 화합물과 철 또는 구리 산화물이 소양극-대음극의 미세 갈바닉 셀을 구성함을 확인하였다. 이러한 효과는 시편 크기에 비례하여 증가하였으며, 국부적인 부식이 우선적으로 발생한 후, 부식생성물이 표면을 덮게 되어 점차 균일부식의 형태로 전환하게 된다.
이차 추진제로 많이 쓰이는 알루미늄을 고출력 레이저를 조사하여 공기 중의 산소와 반응시켜 발생되는 알루미늄과 산소의 화학 반응을 레이저 분광분석법을 이용하여 연구를 수행 하였다. 7ns의 펄스 주기와 1064nm의 주파수를 가진 Q-switched Nd:YAG 레이저로 40 - 2500mJ($6.88{\times}10^{10}-6.53{\times}10^{11}W/cm^2$)의 에너지가 공급되었으며, 플라즈마 빛은 echelle 회절 분광기와 ICCD 카메라로 감지하였다. 분광분석을 통하여 알루미늄과 산소의 원자/분자 신호 분석과 현상이 일어나는 플라즈마 환경의 특성 연구를 위해 들뜸 온도(2200K~6600K) 및 전자밀도($3.15{\times}10^{15}{\sim}2.38{\times}10^{16}cm^{-3}$) 계산, 그리고 알루미늄 표면의 크레이터(Crater) 분석을 수행하였다. 본 연구는 고 레이저 복사 조도 환경하에서 발생되는 화학 반응과 플라즈마의 특성을 파악하는 방법을 제시하고 있다.
isonitrosomethylacetoacetate(H-IMAA)의 이민유도체를 리간드로하는 새로운 Ni(II) 및 Pd(II)착물, Ni(IMAA-NH)(IMAA-NH'), Ni(IMAA-NH)(IMAA-NR),$ Pd(IMAA-NH)_2$, 및 $Pd(IMAA-NR)_2(R=CH_3,\;n-C_3H_7,\;n-C_4H_9$, 또는 $CH_2C_6H_5)$을 합성하고, 이들 착물의 구조를 원소분석, 전자흡수분광법, 적외선흡수분광법, $^1H$ 및 $^{13}C$ 핵자기공명분광법으로 조사하였다. 여기서 H-IMAA-MH 및 H-IMAA-NR은 각각 isonitrosomethylacetoacetate imine 및 N-alkylisonitrosomethylacetoacetate imine 유도체를 나타낸다.
화학기상증착법(CVD; Chemical Vapor deposition)으로 h-BN을 증착하여 성장 시간에 따른 표면의 특성 및 결정성을 연구하였다. 암모니아 보레인(BH3NH3)을 보론 나이트라이드(Boron Nitride) 박막의 전구물질로 이용하였으며, $70{\sim}120^{\circ}C$로 열을 가하여 열분해하였다. $25{\mu}m$ 두께의 구리 기판을 챔버에 넣어서 Low pressure (~25 mTorr) 상태가 되도록 한다. 25 mTorr 이하의 압력에서 수소 가스 (0.2~1sccm)를 넣고 $20^{\circ}C$/min로 가열한 후 약 한 시간 후에 $990{\sim}1,000^{\circ}C$가 된다. 그 후 Cu foil의 표면을 부드럽게 하고, 산화막을 제거하기 위해 $990^{\circ}C$에서 40 분간 열처리(annealing)한다. 그 후 암모니아 보레인에서 분해된 보라진 가스(borazine; B3H6N3)로 h-BN을 합성한다. 성장 시간이 길수록 더 많은 부분이 보론 나이트라이드에 의해 덮인다는 것을 관찰하였고, 성장 시 주입하는 수소의 양(0.2~5 sccm)과 알곤(0~15 sccm)의 혼합 비율에 따라 보론 나이트라이드의 domain size가 변화함을 알 수 있었다. 그 각각의 차이를 주사 전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscopy)을 통해 확인하고, 결정성을 라만 분광(Raman spectroscopy), 광전자 분광(XPS; X-ray photoelectron spectroscopy)으로 비교 분석하였다.
비탄성적 산란에 의한 빛의 방출 현상을 이용한 라만 분광법 기술은 무표지 방식으로 분자를 식별하는 기술로 바이오 의학 및 재료 산업에 이르기까지 다양한 분야에서 연구되고 있다. 광프로브 기반 라만 분광기는 국소 부위의 화학 분석을 최소 침습 방식으로 측정할 수 있어 수술 중 실시간 진단 기술로 적용할 수 있는 가능성을 내포하고 있다. 본 연구에서는 화학 물질의 농도별 변화에 따른 라만 신호의 변화를 살펴보아 라만 실험 장치의 캘리브레이션을 진행하였으며, 정상 쥐와 아밀로이드 베타 플라크가 축적된 5xFAD 치매성 돌연변이 모델의 대뇌 조직을 대상으로 라만 신호 특성을 측정 및 비교 분석하여 알츠하이머씨 병의 진단을 위한 가능성을 탐구하였다. 또한 대표적인 치매 원인 물질인 아밀로이드 베타에 대한 라만 신호 측정을 병행하여 치매 진단에 대한 적용을 교차 검증하였다. 본 라만 분광법 연구를 통해 치매 진단에 있어 기존문진 검사 및 뇌 영상 진단을 대체하여 정밀하게 판별할 수 있는 하나의 진단 지표로서의 가능성을 보았으며, 추후 뇌신경계뿐만 아니라 인체의 다양한 장기 및 질병에 적용시켜 물리·공학·화학 등 다양한 연구분야에서의 원천기술로 활용될 수 있을 것으로 생각된다.
본 연구에서는 폴리옥소메탈레이트(polyoxometalate, POM)가 도핑된 폴리피롤(polypyrrole, Ppy)을 3차원 구조의 탄소천(carbon cloth, CC) 표면 위에 전기화학적 증착법을 이용하여 합성하고 이의 의사커패시터 특성을 순환전압전류법과 정전류 충전-방전법을 사용하여 분석하였다. POM-Ppy의 코팅은 전기화학적 증착 시간에 따라서 얇은 conformal형태의 코팅으로 조절되었다. 제조된 POM-Ppy/CC의 재료 특성은 전자주사현미경과 X-선 분광분석을 사용하여 분석하였다. POM-Ppy/CC의 3차원 나노복합체 구조는 높은 비정전용량($561mF/cm^2$), 고속 충방전(85% 용량 유지율) 및 장수명 특성(97% 용량 유지율)을 나타내었다.
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 차세대 전자재료로써 유망한 후보로 간주되어 왔다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization)등의 방법으로 그래핀의 전도도를 향상시킬 수 있었다. 그러나 이러한 방법들은 기판의 표면을 거칠게 하며, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가 조립 단층막법(Self-Assembled Monolayers; SAMs)을 이용하여 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면, 자가 조립 단층막의 기능기에 따라 그래핀의 일함수를 조절 가능하고 운반자 농도나 도핑 유형을 변화시켜 소자의 전기적 특성을 최적화 할 수 있다 [1-3]. 본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 SAMs를 이용하여 유연하고 투명한 그래핀 전극을 제작하였다. 자외선 오존처리 (UV ozone treatment)를 이용하여 PET 기판 표면 위에 하이드록실 기(Hydroxyl group; -OH)를 기능화 화였고 이를 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였다. 또한 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)와 톨루엔 (toluene)을 이용하여 PET 기판 표면 위의 하이드록실 기 위에 아민 기(Amine group; -NH2)를 기능화 하였고 이를 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)으로 분석하였다. 이렇게 만들어진 PET기판 표면 위에 화학적 기상 증착법을 이용하여 합성한 대면적의 균일한 그래핀을 전사하였다. NH2그룹에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 전류-전압 특성곡선(I-V characteristic curve)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 유연하고 투명한 기판 위에 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
스퍼터를 이용하여 실리콘 기판위에 제작된 안티몬-테레니움 다결정 박막을 방사광을 이용한 고해상도 엑스선 광전자 분광법 실험을 수행하여 화학적 상태를 분석하였다. 엑스선 회절 실험을 통해 제작된 안티몬-테레니움 박막은 롬보헤드럴 구조를 가지는 다결정임을 확인하였다. 엑스선 광전자분광법을 수행하기 위하여 표면의 산화막 제거를 위해 저에너지 네온 이온 스퍼터링을 빔에너지 1 kV로 1 시간동안 수행하였고, 이를 통해 표면 산화막이 완벽히 제거됨을 확인하였다. 또한, 스퍼처링에 의하여 표면 비정질화된 상태를 결정화 상태로 만들기 위해 상변화온도인 $100^{\circ}C$에서 5 분간 초고진공상태에서 열처리를 수행하였다. 이후 획득되어진 테레니움 4d와 안티몬 4d 속전자레벨 분석에서 각각의 묶음에너지가 40.4 그리고 33.0 전자볼트임을 확인할 수 있었으며, 각각은 단일한 화학적 상태를 나타내고 얻어진 피크의 밀도분석을 통해 화학적조성비가 2 : 3임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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