본 연구에서는 보다 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 산화텅스텐에 티타늄을 함침하여 $Ti/WO_3$ 나노입자를 제조하였다. 제조한 $Ti/WO_3$의 물리적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 발광분광계(PL), 원자간력 현미경(AFM), 정전기 현미경(EFM)을 통해 확인하였다. 메탄올/물 (1/1) 광분해 수소제조 실험 결과, 순수 아나타제 티타니아나 산화텅스텐 광촉매보다 $Ti/WO_3$ 광촉매에서 촉매활성이 향상되었으며, 0.5 g의 0.10 mol % $Ti/WO_3$ 촉매를 사용한 경우 8시간 반응 시 3.02 mL의 수소가 발생되었다.
S-2, W-diaminopentyl isothiuronium bromide 및 그 thiophosphate 유도체는 phthalimide 또는 l-ornithine 산(酸)으로부터 출발(出發)하여 합성(合成)되었다. 합성(合成)한 isothiuronium bromide 및 S-2-(W-aminoalkylamino)ethyl isothiuronium bromide의 약독성(藥毒性)을 체중(體重) 25-35g, $4{\sim}8$주생(週生) ICR 생쥐를 사용(使用)하여 검사(檢査)하였다. 그 결과(結果) 전자(前者)의 화합물(化合物)이 후자(後者)의 것들보다 약독성(藥毒性)이 약(弱)하다는 것이 판명(判明)되었다. 이와같은 약독성(藥毒性)의 차이(差異)는 화합물(化合物)들의 화학구조(化學構造)의 차(差)에 기인(起因)하는 것으로 보였으며 IR 분광분석법(分光分析法)으로 그 내용(內容)이 검토(檢討)되었다. 이들 화합물(化合物)의 방사선장해방호효과에 관(關)하여 현재(現在)까지의 관련(關聯)된 연구(硏究)문헌에 대한 고찰을 하였으며 diaminopentyl 유도체들은 약독성(藥毒性)이 비교적 낮고 좋은 방사선장해방호화합물(放射線障害防護化合物)인 것으로 사려된다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
세 가지의 다른 화학 성분으로 구성된 터폴리머는 기체분리막에 거의 활용되지 못하였다. 본 연구에서는 poly(2-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl] ethylmethacrylate)(PBEM), poly(oxyethylene methacrylate)(POEM), methyl methacrylate (MMA)로 구성된 터폴리머를 자유라디칼 중합법으로 합성하였고, 이를 기반으로 하여 이산화탄소/질소 분리를 위한 복합막 제조 공정을 개발하였다. 합성된 PBEM-PMMA-POEM 용액을 다공성 폴리설폰 지지체위에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 성공적인 중합, 특성 및 구조분석을 위하여 푸리에 변환 적외선 분광학, X-ray 회절분석법, 열중량 분석 및 전계방사 주사전자 현미경을 사용하였다. PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 기체 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도를 $25^{\circ}C$에서 측정하였다. 최고의 이산화탄소/질소 선택도는 30.2에 도달하였으며, 이산화탄소 투과도는 57.4 GPU ($1GPU=10^{-6}cm^3$(STP)/($s\;cm^2\;cmHg$))이었다.
페롭스카이트 구조를 갖는 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}C$ 대기압에서 제조하였다. X-선 회절분석을 통하여 모든 조성의 고용체들에 대한 결정구조를 조사하였다. $Y_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x값이 증가함에 따라 환산 격자 부피가 감소하였고, $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x의 증가에 따라 환산 부피가 증가하였다. 그 고용체들의$ Fe^{3+}$에 대한 $ Fe^{4+}$의 몰비 ${\tau}$값은 Mohr 분석법으로 구하였고 그 혼합 원자가 상태는 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인하였다. x값과 ${\tau}$값으로부터 y값을 계산하여 비화학양론적 화학식을 확정하였다. 전도성 메카니즘은 혼합원자가 상태간의 전도성 전자 건너뜀 모델로 설명하였다.
InAsSb alloy system 은 HgCdTe 를 대체하는 적외선 광소자 및 검출기 등에 응용이 가능한 유망한 물질이지만 정확한 유전함수 및 전이점의 연구는 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 타원 편광 분석법을 이용하여 1.5 ~ 6 eV 의 분광 영역에서 As 조성비를 각기 (x = 0, 0.127, 0.337, 0.491, 0.726 및 1.00) 다르게 한 $InAs_xSb_{1-x}$ alloy의 유전함수를 측정하였다. 또한 표면에 자연산화막을 제거하기 위하여 Methanol 과 DI Water 로 표면을 세척 한 후 $NH_4OH$, Br in Methanol, HCl 등으로 적절한 화학적 에칭을 하여 산화막을 제거함으로서 순수한 InAsSb 의 유전함수를 측정할 수 있었다. 측정된 InAsSb 유전함수를 Standard analytic critical point line shape 방법으로 As 조성비에 따른 에너지 전이점을 얻을 수 있었다. 또한 얻어진 에너지 전이점 값을 이용하여 linear augmented Slater-type orbital 방법으로 전자 밴드 구조 계산을 하였고, 이를 바탕으로 $E_0$, $E_1$, $E_2$ 전이점 지역의 여러 전이점 ($E_1$, $E_1+\Delta_1$, $E_0'$, $E_0'+\Delta_0'$, $E_2$, $E_2+\Delta_2$, $E_2'$, $E_2'+\Delta_2$, $E_1'$) 의 특성을 정확히 정의할 수 있었다. 또한 As 조성비가 증가하면서 $E_2$, $E_2+\Delta_2$, $E_2'$, $E_2'+\Delta_2$ 전이점들이 서로 교차 되는 것을 발견하였고, 저온에서만 관측이 가능하였던 InSb 의 두 saddle-point (${\Delta_5}^{cu}-{\Delta_5}^{vu}$, ${\Delta_5}^{cl}-{\Delta_5}^{vu}$)를 상온에서 찾아내었다. 타원 편광 분석법을 이용한 전이점 연구 및 물성 분석은 InAsSb alloy 의 광학적 데이터베이스를 확보하는 성과와 더불어 새로운 디바이스기술 및 광통신 산업에도 유용한 정보가 될 것이다.
미국의 샌디에고광산에서 산출되는 분홍색이나 무색의 전기석과 산지가 알려지지 않은 브라질산의 청색 내지 녹색을 띄는 전기석 그리고 국내의 학산, 운천 광산에서 산출되는 흑갈색 전기석들의 화학적 성분과 광물 흡수 분광학적 특성을 연구하기 위하여 X선 회절기, 전자 현미 분석기, 광학적 흡수 분광분석 및 열 처리 실험 등을 이용하였다. 최소 자승법을 활용하여 단위포 크기를 구하면, 흑갈색 전기석 경우 a = 15.96-16.01 ${\AA}$, c = 7.15-7.16 ${\AA}$이며, 분홍색 전기석은 a = 15.82 - 15.87 ${\AA}, c = 7.09 - 7.10 ${\AA}$이며, 청색/녹색 전기석은 a = 15.88 - 15.94 ${\AA}$, c = 7.12 - 7.15 ${\AA}$이다. 전기석 광물들이 여러가지 다양한 색을 띄는 주요한 원인은 전이 원소들에 의한 것이다. 분홍색은 망간 3가, 청색 내지 녹색은 철 2가와 망간 2가, 청녹색은 구리 2가, 흑갈색은 철 2가, 철 2가 - 철 3가, 그리고 철 2가 - 티타늄 4가에 의해 색을 띄게 된다. 분홍색 전기석 경우, 망간 3가는 압축된 Y자리에서 O(1)H-O(3)H 축을 따라 쟌-텔러 변형으로 안정한 구조를 가지게 된다. 전기석 광물들을 고온으로 열처리하면, 일반적으로 분홍색 혹은 빨간색을 띄는 전기석들은 무색으로 변색이 되며, 청녹색은 녹청색으로 색상이 변하며, 황녹색 같은 경우는 일부 샘플들만 옅은 녹색으로 바뀌는 모습이 관찰되었다. 엘바이트-흑전기석 계에서는 철과 망간의 함량에 따라 색의 누대구조가 나타난다. 녹색 영역에서는 철의 함량이 높으며 분홍색 영역에서는 망간의 함량이 높다. 망간은 황색이나 무색 영역에서 보다 짙은 황색 영역에서 증가한다.났다.억제물질로 작용할 때 $K_i$값과 억제양상이 측정되었는데 모두 경쟁적 방해를 보였다. $K_i$값은 10mM 인산완충용액에서 측정한 것이 100 mM 인산완충용액에서 측정한 것보다 훨씬 낮아 인산기가 기질이 아니어도 효소의 부착에 큰 영향을 미치는 것을 보여주고 있다.
생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.
Mg2NiHx-5 wt% CaO 수소 저장 복합재료의 합성 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가(material life cycle assessment, MLCA)를 수행하였다. MLCA는 Gabi 소프트웨어를 사용하였으며, Eco-Indicator 99' (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 하여 분석하였다. Mg2NiHx-5 wt% CaO 복합재료는 수소 가압형 기계적 합금화법(hydrogen induced mechanical alloying, HIMA)에 의해 합성되었다. X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), 비표면적 분석(Bruner-Emmett-Teller, BET), 열중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 이용하여 복합재료의 야금학적, 열화학적 특성을 분석하였다. CML 2001 및 EI99 방법론을 토대로 MLCA를 수행하여 분석한 정규화 결과, Mg2NiHx-5 wt% CaO 복합재료는 지구온난화(GWP)와 화석연료의 환경 부하 값에서 가장 높은 수치를 나타내었다. 이는 CaO 첨가에 따른 제조 공정에서의 추가적인 전기 사용으로 인한 것으로 판단된다. 따라서 향후 합금 설계 시에 제조 공정 시간 단축을 통한 공정 최적화 및 친환경적인 대체물질을 탐구하여 환경적인 요인을 고려한 연구를 모색해 볼 필요가 있다.
$Cu_xH_3-2_xPMo_{12}O_{40}{\cdot}_nH_2O$에서 구리의 치환양 x를 변화시켜 여러 가지의 헤테로폴리산 동염 촉매를 제조하고, 열분석, X-선 회절분석, 적외선 분광분석, 비표면적 측정, 전자현미경 분석, 암모니아의 승온탈착법 등으로 촉매의 특성을 조사하였다. 아크롤레인의 산화반응에 대한 이 촉매계의 반응특성은 고정층 연속반응기에서 조사하였다. 이 촉매들은 $200^{\circ}C$ 근처에서 결정수의 탈리가 일어났고 구리의 치환에 따른 구조수의 탈리는 $300{\sim}400^{\circ}C$ 사이에서 관찰되었다. 이들 촉매는 Keggin 구조를 가짐을 확인할 수 있었고, 구리의 치환양이 증가함에 따라 Keggin 음이온인 $(PMo_{12}O_{40})^{3-}$의 분해 정도가 증가하였으며, 이때 분해 생성물로 소량의 $MoO_3$와 $P_2O_5$가 관찰되었다. x가 증가할수록 아크롤레인의 전화율이 감소하였는데 이것은 비표면적과 전체 산점의 양이 감소하였기 때문인 것으로 판단된다. 그러나 단위면적당 반응속도와 아크릴산의 선택도는 x=1.0에서 가장 높게 나타났으며 이 촉매는 독특한 산점분포를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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