반도체 재료의 결정구조를 분석하기 위하여 사용되는 전자현미경의 전자선 회절패턴 형성에 대하여 연구하였다. 결정질 재료의 회절현상을 논의하기 위해 역격자이론에 대하여 간단히 살펴보고 X선과 전자선 회절패턴의 차이점 등을 고찰하였다. 파동역학에 기초한 회절물리학의 운동학 이론(kinematic theory)을 기본으로 하여 실리콘 결정에 대한 구조인자(structure factor) 및 형태인자(shape factor)를 계산하고 회절패턴으로부터 면지수를 결정하는 과정을 논의하였다. Basic program을 구성하여 전자현미경의 입력 data로부터 해당 회절패턴을 형성하도록 하였으며 이 결과는 실제의 패턴과 일치하였다. 이 program은 추후 전자현미경의 컴퓨터 시뮬레이션을 위하여 중요하게 이용될 수 있을 것으로 판단되었다.
Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.
이 논문에서 Al-Cu-Mg 합금의 미세 석출 입자의 S-상 ($Al_2CuMg$) 결정구조에 대해 전자회절실험에 의한 포괄적인 연구 결과가 보고 되어 있다. 이 실험에는 한 S-상 입자를 포함하는 최소 영역의 일정 zone축의 회절패턴(SAED) 관찰과 이에 대응되는 운동학적 이론을 기초로 한 패턴의 시물레이션과의 비교 분석, 그리고 관측된 회절 패턴 필름으로부터 각 Bragg회절 점의 강도의 정량적 데이터 추출과 운동학적 및 동역학적 회절 강도 계산과의 비교 검토의 과정을 포함하고 있다. 이러한 연구의 한 결과 S-상의 결정구조는 일찍이 X-ray 방법으로부터 얻은 PW 모델결정(Perlitz and Westgren, 1943)과 일치함을 보여주고 있고, HREM 방법에 의해 새로이 구한 RaVel (Radmilovic et al., 1999) 모델과는 전혀 맞지않음이 판명되었다.
Electrolytic MnO₂ (EMD)의 미세구조를 X선 회절 및 투과전자현미경 분석을 통해 연구하였다. 벌크에 대한 X선 회절 실험은 전헝적인 EMD 재료의 분말 회절패턴을 나타내었다. 투과전자현미경 분석은 EMD가 약 0.2㎛크기의 입자로 이루어져 있고, 각각의 입자가다시 10 nm 정도의 결정립으로 이루어진 이중 미세구조를 가짐을 나타내었다. 나노 결정립에 대한 전자빔 마이크로 회절 분석 결과, EMD 입자는 여러 상의 혼합체로서 약 50%의 Ramsdellite, 30%의 ε-MnO₂, 15%의 Pyrolusite 상으로 이루어져 있음을 확인하였다. 한편, X선 분말 회절패턴 상의 약 67°에 위치한 {1120} 피크와 (0001) 면에 대한 고분해능 이미지는 ε-MnO₂ 상의 존재를 입증하였다.
본 논문에서는 원 영상의 컴퓨터 생성 홀로그램(computer generated hologram; CGH) 패턴을 위상 변조한 후, 위상 부호화한 무작위 키 영상들의 프레넬 회절(Fresnel difftaction) 위상 패턴과 곱하여 암호화함으로써 외부 교란이나 절단에 강하고, 암호화 수준이 높은 광 암호화 방법을 제안하였다. 암호화시 원 영상의 이진 CGH패턴을 위상 변조한 후, 이를 위상 키 영상들의 프레넬 회절 공액 위상정보와 곱하며, 복호화시 암호화 영상에 위상 키 영상들의 프레넬 회절 위상 정보를 다시 곱한 후 푸리에 변화시켜 원 영상 정보를 얻는다. 암호화 영상은 CGH 패턴 특성을 가지므로, 절단이나 외부 잡음에 강하며 프레넬 회절 정보를 이용하여 암호화함으로 높은 암호화 수준을 가진다. 컴퓨터 모의 실험을 통해 제안한 방법의 타당성을 확인하였으며 절단과 잡음에 대한 영향을 분석하였고, 위상 변조 특성이 있는 LCD를 사용하여 광학적으로 구현하였다.
임의의 각을 가진 쇄기형 유전체의양 경계면을 E-편파된 평면화가 입사할 경우 발생하는 전자파의 회절패턴을 기하광학해와 모서리회절파의 합으로 표시하였다. 모서리 회절파의 회절계수는 물리광학근사로 구한 회절계수를 모서리 끝에 분포한 다극선전원으로 수정하여 구하였다. 쇄기각 $120^{circ}$, 입사각 $60^{circ}$ 인 유전체의 비전율을 2, 5, 10으로 변화시키고, 측정거리도 모서리 끝점으로 부터 5와 10파장인 경우에 대해 기하광학해와, 물리광학해, 다극선전원으로 교정한 수정해 순으로 각각의 회절패턴을 그림으로 나타내었다. 본 논문에서 구한 수정해는 모서리 끝점으로 부터 멀리 떨어진 곳에서만 유용한 점근해임을 알 수 있으나, 유전체 경계면에서 경계조건을 만족함을 보였다.
투과전자현미경을 이용한 최근의 재료 분석기술에 대해 일본 토호쿠대학의 ASMA (Atomic Scale Morphology Analysis) 연구실에서 얻은 실험결과를 중심으로 설명하였다. 현재 토호쿠대학에서 가동 중에 있는 가속전압 1250 kV의 초고압 투과전자현미경은 분해능이 약 0.1nm이며, 이 전자현미경으로부터 얻은 고분해능상은 대형컴퓨터를 이용한 시뮤레이션에 의해 해석 할 수 있음을 나타내었다. 또한, 이러한 뛰어난 고분해능 특성을 가진 초고압 투과전자현미경과 최근 재료 분야의 전자현미경 시료 제작기술의 하나로서 크게 주목받고 있는 초박절편법 (Ultramicrotomy)을 이용한 헤마타이트 미립자의 내부구조 해석 결과를 나타내었다. 새로운 전자현미경 분석기법을 위한 주변장비의 눈에 띄는 발달중의 하나로서 전자현미경상을 디지탈 형태로 기록하고, 이를 효과적인 화상처리 기법으로 해석할 수 있는 Imaging Plate (IP)를 주목할 수 있다. 본 논문에서는 IP의 응용 예로서 IP를 이용하여 기록한 고분해능 전자현미경상과 전자 회절패턴의 정량해석 결과에 대해 나타내었다. 에너지분산 X-선 검출기를 이용한 새로운 분석기법의 예로서 전자 채널링 효과를 이용한 ALCHEMI법을 Ni-Al-Mn계 화합물에 대한 실험결과와 함께 나타내었다. 또한, 전자에너지 손실 분광 분석법을 이용한 최근 분석 결과로서 여러 구리 화합물의 전자구조 차이에 따른 구리의 $L_{23}$ 가장자리 피이크 변화를 나타내었다. 새로운 전자현미경법인 에너지 필터를 사용하여 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴의 백그라운드를 제거한 결과를 에너지 필터를 사용하지 않은 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴과 비교하여 나타내었다.
단결정 표면 및 에피 증착증 표면에 대한 연구가 많아지면서 고에너지전자회절 및 반사전자현미겨의 이용도 늘고 있다. 국내에서는 아직 보편화 되지 않은 이들 두 기술을 위한 시편분비 과정을 요약하였고, 고에너지전자회절 연구시 매우 유용하게 쓰이는 연속 고에너지전자회절 패턴 지도 작성법에 대해 설명하고 그 예를 제시하였다.
본 연구는 초슬림의 광학 시스템에 적용 가능한 서브 미크론의 패턴으로 구성된 고효율 회절 렌즈의 금형을 가공하는 방법에 관한 것이다. 서브미크론의 패턴으로 구성된 고효율 회절 렌즈를 가공하기 위해 분해능이 뛰어난 전자빔 노광장치와 고속 원자 빔 플라즈마 에칭 공정을 바탕으로 다중 정렬방식을 이용하였다. 다중 정렬 방식을 이용하여 고효율 회절 렌즈를 가공 하기 위해서는 정렬 오차, 노광 오차 그리고 에칭 오차를 최소화 해야만 한다. 본 연구에서는 이 주요한 세 가지 가공 오차를 최소화 하였으며, 이를 바탕으로 지름 $267\;{\mu}m$ (NA=0.25), 최소 선 폭 226 nm, 렌즈 두께 819 nm 를 가지는 고효율 회절 렌즈 가공을 실현 하였다.
회절 현상의 기초가 되는 호이겐스 원리로부터 키르히호프 공식을 유도하고 이어 이를 응용한 프레넬 회절과 프라운호퍼 회절에 대한 수학적인 도출을 소개하였다. 프레넬 회절은 후에 CTEM 영상 이론에 기반이 되고 프라운호퍼 회절은 수학적으로 Fourier 변환을 나타내어 전자회절 패턴이론과 HRTEM 영상이론에 기반을 이루게 된다. 다른 각도에서 개발된 Born 시리즈에 의한 산란 현상에 관한 이론도 소개하였다. 본회에서 소개된 이론은 후에 소개될 이론의 기반이 되면서 자주 사용되므로 일반물리학에서 많이 소개되고 있는 회절 현상에 대하여 이 기회에 이론적인 실력을 단단히 쌓았으면 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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