Kim, Seok;Cho, Mi-Hwa;Lee, Jae-Rock;Ryu, Ho-Jin;Park, Soo-Jin
Korean Chemical Engineering Research
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v.43
no.6
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pp.756-760
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2005
In this study, the effect of $N_2$-plasma treatment on carbon blacks (CBs) was investigated by analyzing acid-base surface values and surface functional groups of CBs. The surface characteristics of the CBs were determined by fourier transformed-infrared (FT-IR) spectrometer, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and Boehm's titration method. Electrochemical properties of the plasma-treated CBs-supported Pt (Pt/CBs) catalysts were analyzed by cyclic voltammetry (CV) experiments. From the results of FT-IR and acid-base values, $N_2$-plasma treatment at 300 W intensity on the CBs led to the formation of the free radical. The peak intensity was increased with increasing the treatment time due to the formation of new basic functional groups(such as C-N, C=N, $-NH_3{^+}$, -NH, and =NH) by the free radical. Accordingly, the basic values were increased by the basic functional groups. However, after a specific reaction time, $N_2$-plasma treatment could hardly influence change of surface functional groups of CBs, due to the disappearance of free radical. Consequently, it was found that optimal treatment time was 30 second for electro activity of Pt/CBs catalysts.
An activated carbon paste electrode was modified with the N-Hydroxysuccinimide(NHS) layer and applied to determine the dopamine in the presence of an excess ascorbic acid using square-wave voltammetry. The electrochemical properties of the modified electrode were examined in the solution containing dopamine/ascorbic acid using cyclic voltammetry(CV): the separation between the oxidation peaks of dopamine and ascorbic acid was largely dependent on the pH of the sample solution and became maximum at pH 4.0. Hence, the square-wave voltammetric determination of dopamine was carried out in a pH 4.0, 100mM phosphate buffer saline(PBS) containing 140mM NaCl. The detection limit and response slop were improved from $1.0{\mu}M\;to\;5.0\times10^{-2}{\mu}M\;and\;from\;0.93{\mu}A/{\mu}M\;to\;6.1{\mu}A/{\mu}M$, respectively, upon modification of the electrode surface by NHS.
Tetradentate Schiff base cobalt(II) complexes such as $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-m-phenylendiimine; [$Co(II)_2(SMPD)_2(H_2O)_4$] and $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-p-phenylendiimine: [$Co(II)_2(SPPD)_2(H_2O)_4$], and oxygen adducted cobalt (III) complexes such as [$Co(III)_2O_2(SMPD)_2(Py)_2$] and [$Co(III)_2O_2(SPPD)_2(Py)_2$] in pyridine solutions were synthesized. It was identified that the oxygen adducted cobalt(III) complexes have hexacoordinated octahedral configuration with pyridine and oxygen from the measurement of elemental analysis, AA, IR spectra, and TGA. The redox processes were investigated for the oxygen adducted complexes in 0.1M TEAP-pyridine solution, using cyclic voltammetry on the glassy carbon electrode. The redox processes of oxygen adducted Co(III) complexes result in $$[Co(III)_2-O_2-CO(III)]\rightarrow^{e^-}[Co(III)-O_2-Co(II)]\rightarrow^{e^-}[Co(II)-O_2-Co(II)]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(II)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(I)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]$$.
Fabricated were ultra-shallow $p^+-n$ junctions on n-type Si(100) substrates using decaborane $(B_{10}H_{14})$ ion implantation. Decaborane ions were implanted at the acceleration voltages of 5 kV to 10 kV and at the dosages of $1\times10^{12}\textrm{cm}^2$.The implanted specimens were annealed at $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$ for 10 s in $N_2$ atmosphere through a rapid thermal process. From the measurement of the implantation-induced damages through $2MeV^4 He^{2+}$ channeling spectra, the implanted specimen at the acceleration voltage of 15 kV showed higher backscattering yield than those of the bare n-type Si wafer and the implanted specimens at 5 kV and 10 kV. From the channeling spectra, the calculated thicknesses of amorphous layers induced by the ioin implantation at the acceleration voltages of 5 kV, 10 kV and 15 kV were 1.9 nm, 2.5 nm and 4.3 nm, respectively. After annealing at $800^{\circ}C$ for 10 s in $N_2$ atmosphere, most implantation-induced damages of the specimens implanted at the acceleration voltage of 10 kV were recovered and they exhibited the same channeling yield as the bare Si wafer. In this case, the calculated thickness of the amorphous layer was 0.98 nm. Hall measurements and sheet resistance measurements showed that the dopant activation increased with implantation energy, ion dosage and annealing temperature. From the current-voltage measurement, it is observed that leakage current density is decreased with the increase of annealing temperature and implantation energy.
One of today's very critical and sensitive accurate accelerometer which can be used higher temperature than $200^{\circ}C$ and corrosive environment, is particularly demanded for automotive engine. Because silicon is a material of large temperature dependent coefficient, and the piezoresistors are isolated with p-n junctions, and its leakage current increase with temperature, the performance of the silicon accelerometer degrades especially after $150^{\circ}C$. In this paper, The temperature characteristic of a accelerometer using silicon on insulator (SOI) structure is studied theoretically, and compared with experimental results. The temperature coefficients of sensitivity and offset voltage (TCS and TCO) are related to some factors such as thermal residual stress, and are expressed numerically. Thermal stress analysis of the accelerometer has also been carried out with the finite-element method(FEM) simulation program ANSYS. TCS of this accelerometer can be reduced to control the impurity concentration of piezoresistors, and TCO is related to factors such as process variation and thermal residual stress on the piezoresistors. In real packaging, The avarage thermal residual stress in the center support structure was estimated at around $3.7{\times}10^4Nm^{-2}^{\circ}C^{-1}$ at sensing resistor. The simulated ${\gamma}_{pT}$ of the center support structure was smaller than one-tenth as compared with that of the surrounding support structure.
Pt/C powder which was used as electrocatalyst in a Phosphoric Acid Fuel Cell(PAFC) was fabricated by colloid method. It was reported that the sulfur from reductant, $Na_2S_2O_4$, worked as a poison against catalyst during long term operation. To remove these sulfurs, we try to treat Pt/C powder by three different methods. First, we tried to remove the sulfur according to temperature and time in $H_2$ atmosphere. As the heat treatment temperature is raised up, the effect of the removal is increased but the electrode performance is decreased because of the growth of Pt particle size. The optimal heat treatment temperature is $400^{\circ}C$, the size of Pt particle is approximately $35{\sim}40{\AA}$ and the electrode performance is $360mA/cm^2$ at 0.7 V. At $400^{\circ}C$, even though the time of heat treatment is extended, size of Pt, amounts of remaining sulfur and electrode performance is almost constant. Secondly, when we removed in a crucible at $900^{\circ}C$ the removal of the sulfur was not better, but the size of Pt particle, approximately $80{\AA}$, was smaller than that of heat treatment in $H_2$ atmosphere at $900^{\circ}C$. Lastly we treated with solvents such as acetone, benzene, and carbon disulfide. It was observed that sulfur components were removed partly by extraction with solvents, the electrode performances were similar each other.
In this study, the electrochemical performance of Graphite/Silicon/Pitch composites as anode material was investigated to improve the low theoretical capacity of artificial graphite. Spherical artificial graphite surface was coated with polyvinylpyrrolidone (PVP) amphiphiles material to synthesize Graphite/Silica material by silica islands growth. The Graphite/Silicon/Pitch composites were prepared by petroleum pitch coating and magnesiothermic reduction. The Graphite/Silicon/Pitch composite electrodes manufactured using poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC) and polyacrylic acid (PAA) binders. The coin type half cell was assembled using various electrolytes and additives. The Graphite/Silicon/Pitch composites were analysed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and a thermogravimetric analyzer (TGA). The electrochemical characteristics of Graphite/Silicon/Pitch composite were investigated by constant current charge/discharge, rate performance, cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. The Graphite/Silicon/Pitch composites showed high cycle stability at a graphite/silica/pitch ratio (1:4:8 wt%). When the electrode is prepared using PAA binder, the high capacity and stability is obtained. The coin type half cell assembled using EC: DMC: EMC electrolyte showed high initial capacity (719 mAh/g) and excellent cycle stability. The rate performance has an capacity retention (77%) at 2 C/0.1 C and an capacity recovery (88%) at 0.1 C / 0.1 C when the vinylene carbonate (VC) was added.
Copper-containig enzyme, laccase (Rhus vernicifera) was immobilized onto gold electrode using self-assembly technique and its surface properties and catalytic activities were examined. Laccase is an oxidoreductase capable to oxidize diphenols or diamines by 4-electron reduction of molecular oxygen without superoxide or peroxide intermediates. The electrode surface were modified by $\beta-mercaptopropionate$ to have a net negative charge in neutral solution and positively charged laccase (pI=9) was immobilized by electrostatic interaction. The successful immobilization was confirmed by cyclic voltammograms which showed typical surface-confined shapes and behaviors. The amount of charge to reduce the surface was similar to the charge calculated assuming the surface being covered by monolayer. The activity of the immobilized enzyme was tested by the capbility of oxidizing a substrate, ABTS (2,2-azine-bis-(3-ethylbenzthioline-6-sulfonic acid) and it was maintained for $2\~3$ days at $4^{\circ}C$. The immobilzed laccase showed about $10\~15\%$ activity compared to that in solution. The laccase-modified electrode showed the activity of elefoocatalytic reduction of oxygen in the presence of mediator, $Fe(CN)_6^{3-}$ The addtion of azide which is an inhibitor of laccase compeletly eliminated the catalytic current.
Tetradentate Schiff base cobalt(II) complex; Co(SND) and Co(SOPD) were synthesized, and these complexes were allowed to react with dry oxygen to form oxygen adducts cobalt(III) complexes such as $[Co(SND)(Py)]_2O_2$ and $[Co(SOPD)(Py)]_2O_2$ in pyridine. These complexes have been identified by IR specta, T.G.A., magnetic susceptibilities measurements and elemental analysis. It has been found that the oxygen adducts coblat(III) complexes have hexacoordinated octahedral configuration with tetradentate Schiff base cobalt(II), pyridine and oxygen, and the mole ratio of oxygen to cobalt(II) complexes are 1;2. The redox reaction processes of $Co(SND)(Py)_2$ and $Co(SOPD)(Py)_2$ complexes were investigated by cyclic voltammetry with glassy carbon electrode in 0.1M TEAP pyridine. The result of redox reaction processes of Co(III)/Co(II) and Co(II)/Co(I) for $Co(SND)(Py)_2$ and $Co(SOPD)(Py)_2$ complexes are reversible or quasi reversible process but oxygen adducts complexes are irreversible processes. Redox process for oxygen of oxygen adducts complexes was quasi reversible and redox range of potential was $E_{pc}\;=\;-0.96{\sim}-1.03V$ and $E_{pa}\;=\;-0.78{\sim}-0.80V.$
Hi Sik Choo;Duk Soo Park;Yoon Bo Shim;Sung Nak Choi
Journal of the Korean Chemical Society
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v.33
no.3
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pp.281-286
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1989
The redox properties of benzophydroxamic acid (Hben) and its oxovanadium complex, $VO(Ben)_2$ has been studied by the use of polarograpy and cyclic voltammetry. The radical anions of Hben seem to be generated in acetone. The wave at -0.05V vs. Ag/AgCl electrode might be attributed to the formation of radical anion and the wave at -1.78V vs. Ag/AgCl electrode might be attributed the formation of radical dianion. The $VO(Ben)_2$ exhibits one oxidation wave at + 0.55V and two reduction waves at -0.15V and -1.30V vs. Ag/AgCl electrode; the oxidation is reversible one electron process $(VO(ben)_2 {\rightleftharpoons} VO(ben)^+ + e)$. The reduction wave at -0.15V is quasireversible and is arised from the formation of radical anion,$VO(Ben)_2^-$. The second reduction wave at -1.30V is irreversible and this reduction process produces vanadium(III). This oxygen containing ligand of Hben seems to reduce the stability of + 4 oxidation state of vanadium while the sulfur or nitrogen donor of the ligands stabilize the + 4 oxidation state of vanadium when comparisons are made among several oxovanadium complexes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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