• 제목/요약/키워드: 전류-전압법

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비수용매에서 네자리 Schiff Base Cobalt (II) 착물들의 산소첨가 생성물에 대한 전기화학적 성질에 관한 연구 (제 2 보) (Studies on the Electrochemical Properties of Oxygen Adducts Tetradentate Schiff Base Cobalt (Ⅱ) Complexes in Aprotic Solvents (Ⅱ))

  • 조기형;정진순;함희석;서성섭
    • 대한화학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.192-202
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    • 1989
  • 네자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 Co(SED) 및 Co(ο-BSDT)들을 합성하여 이들 착물들의 DMSO와 Pyridine 용액에서 산소를 가하여 산소첨가 생성착물로서 $[Co(o-BSDT)(DMSO)]_2O_2,\;[Co(SED)(Py)]_2O_2$$[Co(o-BSDT)(Py)]_2O_2$들을 합성하고 이들의 원소분석과 cobalt 정량, IR Spectra, TGA 및 자화율을 측정하여 DMSO 용매에서는 산소 : cobalt(II) 착물의 결합비가 1 : 2이고 pyridine 용매에서의 첫단계는 1 : 1이지만 저온과 오랜 반응시간에는 1 : 2로 주어진다. 또한 네자리 Schiff base cobalt(II)는 DMSO 및 pyridine과 산소가 6배위 결합으로 주어짐을 알았으며 Co(SED) 및 Co(ο-BSDT) 착물들의 0.1M TEAP-DMSO와 0.1M TEAP-pyridine 용액에서 순환전압-전류법에 의한 산화-환원과정은 산소가 결합되지 않은 착물에서 Co(II)/Co(III)와 Co(II)/Co(I) 과정은 가역적 또는 준가역적으로 일어나지만 산소첨가 생성착물은 비가역적으로 일어나고 산소결합의 환원전위는 $E_{pc}=-0.85{\sim}-1.19V$에서 일어나고 이에 couple인 산화전위는 $E_{pa}=-0.74{\sim}-0.89V$에서 준가역적으로 일어남을 알았다.

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Bis(Hydroxyethyl)dithiocarbamate 의 이핵 몰리브덴 (Ⅴ) 착물 합성과 그 성질 (Preparation and Characterization of Dimeric Molybdenum(Ⅴ) Complexes with Bis(hydroxyethyl)dithiocarbamate)

  • 예경학;구본권
    • 대한화학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.452-459
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    • 1990
  • 일련의 산소 및 황 가교결합의 이핵 몰리브덴(V) 착물, Mo$_2$O$_4$L$_2$, Mo$_2$O$_3$L$_4$, Mo$_2$O$_2$S$_2$L$_2$, 그리고 Mo$_2$OS$_3$L$_2$, L = bis(hydroxyethyl)dithiocarbamate을 합성하였다. 말단과 가교의 산소결합 착물은 수용액에서 (PyH)$_2$MoOCl$_5$ 혹은 MoCl$_5$와 리간드의 반응으로부터 합성되었고, Mo$_2$O$_4^{2+}$핵에서 산소가 황으로 치환된 착물, Mo$_2$O$_2$S$_2$L$_2$은 Mo$_2$OS$_3$L$_2$의 클로로포름 용액에 트리페닐포스핀을 가하므로 합성되었다. 한편, Mo$_2$OS$_3$L$_2$착물은 sodium dithionite 존재하에서 (NH$_4$)$_2$MoS$_4$와 리간드의 수용액으로부터 얻어졌다. 합성한 착물에 대한 원소분석과 ir, uv-vis, nmr, 그리고 mass 스펙트라에 의한 착물의 분광학적 성질을 조사하였다. 또한 디메틸술폭시드 용액에서 이들 착물의 전기화학적 성질을 순환전압-전류법으로 조사하였다.

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양산에 적합한 구조의 X-ray 검출기 공정에 대한 연구

  • 권준환;오경민;송용근;김지나;노성진;남상희
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.265-266
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    • 2012
  • 의료용 X-ray의 발전에 따라, 영상의 Digital화가 필요하게 되었다. Digital 영상 구현을 위해 다양한 형태의 영상 검출기가 개발되었다. 진단 영상의 조건으로는 구현 시간이 빠르고 해상도가 높아야 한다. 조건에 부합하는 Flat panel 형태의 직접방식과 간접방식 검출기의 개발이 주로 이루어졌으며, X-ray 검출 효율이 높고 공간 분해능이 높은 직접 방식의 검출기에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 기존 직접방식의 X-ray 검출물질로는 A-Se이 이용되었다. 하지만 A-Se의 경우 낮은 원자번호로 인해 X-ray에 대한효율이 낮으며, 제조 공정과 수율의 문제로 인해 대체 물질의 개발과 공정의 개선이 필요하다. 선행 연구를 통해 X-ray 검출물질의 전기적 특성을 파악을 통해 대체 물질로서 가능성을 알아보았다. 본 연구에서는 기존에 제작된 X-ray 검출물질의 상부전극 증착 물질과 증착법 선정에 대한 연구이다. 선행 연구를 통해 선정된 X-ray 검출물질은 HgI2이다. 상, 하부 전극 선택에 있어 HgI2의 일함수 값(4.15eV)을 고려하여 그와 비슷한 일함수 값을 가진 물질로 전기적 장벽을 제거하여야 한다. 따라서, ITO (일함수 4.45eV)와 Au (일함수 5.1eV)을 선택하였다. ITO의 증착으로 이용된 방법으로는 on-axis 형태의 magnetron plasma sputtering을 이용하였으며, Au의 증착으로 이용된 방법은 Thermal evaporation deposition을 이용하였다. plasma sputtering에 이용된 타겟은 In2O3;SnO2 (조성비:90:10wt%)를 사용하였으며, Chamber의 크기는 넓이 456 ${\phi}cm^2$ 높이 25 cm이며, 로 target과 기판과의 거리는 15cm이다. plasma발생에 필요한 가스로는 Ar과 O2를 이용하였다. 고 진공 환경 조성에 이용된 장비로는 Rotary pump와 Turbo molecular pump이다. plasma 발생 전 진공도는 $3.2{\times}10^{-5}$ Torr, 발생 후 진공도는 $5.1{\times}10^{-5}$ Torr이다. plasma 환경이 조성된 후 증착 시간은 1분 30초이다. Au는 순도 99.999%를 이용하였으며, 이용된 금은 1회 증착에 0.3 g을 이용하였다. Chamber의 넓이 1,444 ${\phi}cm^2$이며, 높이 40 cm, boat와 기판과의 거리는 25 cm이다. 고 진공 환경 조성에 이용된 장비로는 Rotary pump와 diffusion pump를 이용하였다. Au의 승화 전 진공도는 $2.4{\times}10^{-5}$ Torr 증착 시 진공도는 $4.2{\times}10^{-5}$ Torr이며, Boat에 가해준 전압, 전류는 0.97 V, 47 A이며, 증착 시간은 1분 30초이다. 광도전체 층에 각각 증착된 전극의 저항을 통해 증착상태를 판단하였다. DMM (Digital Multimeter)로 1 cm 간격으로 측정된 표면의 저항은 ITO 약 $8{\Omega}$, Au 약 $3{\Omega}$으로 전극으로서 이용이 가능한 상태이다. Au와 ITO가 증착된 HgI2 시편의 전기적 특성은 기존에 이용된 X-ray 변환물질의 성능보다 우수하였다. 하지만 Au와 ITO가 각각 증착된 시편의 전기적 특성은 큰 차이를 보이지 않았다. ITO의 경우 진공 상태에서 이용되는 Gas가 이용되며, Plasma 환경 조성 유지가 어려운 점이 있다. Au전극은 증착 환경 조성이 쉽지만, 전극 물질 이용효율이 떨어지는 단점이 있다. 본 연구를 통해 X-ray 변환물질인 HgI2의 전극물질로 Au와 ITO의 이용가능성을 알아보았다. 두 전극으로 제작된 검출기의 성능은 큰 차이 없이 우수하였고, 전기적 장벽 상태가 낮아 높은 검출 효율을 보였다. 상대적으로 Au 전극의 공정이 간단하고 수율이 높다. 하지만 Au Source의 이용 효율이 떨어지는 단점이 있다. 본 연구의 결과를 통해 공정상의 유리함과 Source의 이용효율을 고려한 분석에 대한 연구가 필요할 것으로 사료된다.

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1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane 수식전극을 사용한 Ag(I)의 전기화학적 정량 (Electrochemical Determination of Ag(I) Ion at Chemically Modified Carbon-Paste Electrode Containing 1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane)

  • 하광수;장미경;서무룡
    • 분석과학
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    • 제10권3호
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    • pp.187-195
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    • 1997
  • [16]-ane-$S_4$/탄소분말 함량비를 50%로 하여 nujol oil과 혼합하여 수식전극을 제조하였다. $5.0{\times}10^{-4}M$ $Ag^+$를 포함하는 pH 4.5인 아세트 완충용액에 수식전극을 담가 $Ag^+$를 전극 표면에 흡착시켰다. 이 때 흡착시간을 15분으로 하고 전해환원시키는 시간은 -0.3V vs S.C.E에서 2분으로 하였다. 또한 0.1M $HNO_3$ 용액으로 전극을 활성화시켰으며 한번 활성화한 전극은 10회까지 사용이 가능하였다. 최적 분석조건에서 미분펄스 전압전류법으로 $5.0{\times}10^{-7}{\sim}1.5{\times}10^{-6}M$ 사이의 농도 범위에서 정량해 보았을 때 직선성이 잘 성립하였으며, 검출한계는 $2.0{\times}10^{-7}M$이었다. 대부분의 금속들은 방해를 주지 않았으나, Cu(II)은 방해를 나타내었다.

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리튬이차전지용 Hollow Silicon/Carbon 음극소재의 전기화학적 성능 (Electrochemical Performance of Hollow Silicon/Carbon Anode Materials for Lithium Ion Battery)

  • 정민지;이종대
    • 공업화학
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    • 제27권4호
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    • pp.444-448
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    • 2016
  • 이차전지 음극소재인 실리콘의 부피팽창을 개선하기 위하여 hollow silicon/carbon (H-Si/C) 복합체의 특성을 조사하였다. $St{\ddot{o}}ber$법을 통해 합성한 $SiO_2$$NaBH_4$를 첨가해 hollow 형태의 $SiO_2\;(H-SiO_2)$를 제조한 후, 마그네슘 열 환원 반응과 phenolic 수지(resin)를 첨가한 후 탄화과정을 거쳐서 H-Si/C 복합체를 합성하였다. 제조된 H-Si/C 합성물은 XRD, SEM, BET, EDX, TGA를 통해 특성을 분석하였다. 음극소재의 용량과 사이클 안정성을 향상시키기 위해서, $NaBH_4$ 첨가량에 따라 합성된 H-Si/C 복합체의 전기화학적 특성을 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. H-Si/C 음극활물질과 $LiPF_6$ (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해액을 사용하여 제조한 코인셀은 $SiO_2:NaBH_4=1:1$일 때 1459 mAh/g의 향상된 용량을 나타내었으며, 사이클 성능 또한 두 번째 사이클 이후 40번째 사이클까지 매우 우수한 안정성을 나타냄을 확인하였다.

이산화망간 전기증착 리그닌 기반 탄소나노섬유 매트를 이용한 슈퍼캐퍼시터용 전극소재의 전기·화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of Supercapacitor Electrode Using MnO2 Electrodeposited Carbon Nanofiber Mats from Lignin-g-PAN Copolymer)

  • 김석주;유원재;김용식
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제44권5호
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    • pp.750-759
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    • 2016
  • 크라프트 리그닌-polyacrylonitrile (PAN) 그라프트 공중합체의 전기방사 나노섬유매트를 열처리와 이산화망간($MnO_2$) 전기증착법을 이용하여 리그닌 기반 탄소나노섬유 매트(lignin based carbon nanofiber mat, LCNFM)로 제조하고, 슈퍼캐퍼시터용 전극소재(electrode)로의 응용가능성에 대하여 조사하였다. 전기증착 처리시간이 길수록 $MnO_2$-LCNFM 표면의 흡착되는 이산화망간양이 증가하였으며, 이에 따른 탄소나노섬유의 직경과 이산화망간 흡착층이 증가하였다. $MnO_2$-LCNFM 전극의 전기 화학적 특성을 순환전압전류측정(cyclic voltammetry)을 통해 평가하였고, 최대 $168.0mF{\cdot}cm^{-2}$의 비축적용량을 보였다. $MnO_2$-LCNFM를 이용하여 $H_3PO_4$/Polyvinyl alcohol 겔 전해질로 제작한 하이브리드 슈퍼캐퍼시터(hybrid supercapacitor)는 약 90%의 전기용량 효율(capacitance efficiency)을 보였으며, 1,000회의 충 방전 시험에서 안정적인 거동을 나타냈다.

AuCl3를 도핑하여 제작한 p형 그래핀의 도핑농도에 따른 구조적, 광학적, 및 전기적 특성 연구 (Structural, Optical, and Electrical Characterization of p-type Graphene for Various AuCl3 Doping Concentrations)

  • 김성;신동희;최석호
    • 한국진공학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.270-275
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    • 2013
  • 화학 기상 증착법에 의해 제작한 단층 그래핀을 300 nm $SiO_2$/Si와 석영기판 위에 전사한 후 도핑하기 위해 그래핀 표면에 $AuCl_3$ 용액의 농도를 1에서 10 mM까지 변화시키면서 스핀코팅 하였다. 도핑농도에 따른 그래핀의 특성을 여러 구조적, 광학적, 및 전기적 실험기법으로 분석한 결과, 도핑 농도가 증가함에 따라 그래핀의 p형 특성이 더욱 강해진다는 것을 라만 주파수/최고점 세기 비율, 면저항, 일함수, 및 디락점 등의 변화로 확인할 수 있었다. 특히, 그래핀 전계효과 트랜지스터의 드레인 전류-게이트 전압 곡선 측정을 통해 처음으로 도핑농도의 증가에 따라 전하 이동도를 자세히 측정한 결과, 도핑농도가 증가할 때 전자의 이동도는 크게 감소한 것에 비해 정공의 이동도는 매우 적게 변화하였다. 이 결과는 $AuCl_3$가 그래핀의 p형 도핑 불순물로서 매우 우수하다는 것을 의미하여 향후 도핑된 그래핀의 소자활용에 있어 매우 유용할 것으로 전망된다.

유리화 비정형 탄소(vitreous carbon)를 이용하여 제작한 전계방출 소자의 균일성 증진방법

  • 안상혁;이광렬
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.53-53
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    • 1999
  • 전계방출을 이용한 평판 표시장치는 CRT가 가진 장점을 모두 갖는 동시에 얇고 가벼우며 낮은 전력소모로 완벽한 색을 구현할 수 있는 차세대 표시장치로서 이에 대한 여국가 활발히 이루어지고 있다. 여기에 사용되는 음극물질로서 실리콘이나 몰리 등을 팁모양으로 제작하여 사용해 왔다. 하지만 잔류가스에 의한 역스퍼터링이나 화학적 반응에 의해서 전계방출 성능이 점차 저하되는 등의 해결해야할 많은 문제가 있다. 이러한 문제들을 해결하기 위하여 탄소계 재료로서 다이아몬드, 다이아몬드상 카본 등을 이용하려는 노력이 진행되어 왔다. 이중 유리화 비정형 탄소는 다량의 결함을 가지고 있는 유리질의 고상 탄소 재로로서, 전기전도도가 우수하면서 outgassing이 적고 기계적 강도가 뛰어나며 고온에서도 화학적으로 안정하여 전계방출 소자의 음극재료로서 알맞은 것으로 생각된다. 유리화 비정형 탄소가루를 전기영동법으로 기판에 코팅하여 전계방출 소자를 제작하였다. 전기영동 용액으로 이소프로필알코올에 질산마그네슘과 소량의 증류수, 유리화 비정형 탄소분말을 섞어주었고 기판으로는 몰리(Mo)가 증착된 유리를 사용하였다. 균일한 증착을 위해서 증착후 역전압을 걸어 주는 방법과 증착 후 플라즈마 처리를 하는 등의 여러 가지 방법을 사용했다. 전계방출 전류는 1$\times$10-7Torr이사에서 측정하였다. 1회 제작된 용액으로 반복해서 증착한 횟수에 따라 표면의 거치기, 입자의 분포, 전계방출 측정 결과 등의 차이가 관찰되었다. 발광이미지는 전압에 따라 변화하였고, 균일한 발광을 관찰하기 위해서 오랜 시간동안 aging 과정을 거쳐야 했다. 그리고 구 모양의 양극을 사용해서 위치를 변화시키며 시동 전기장을 관찰하여 위치에 따른 전계방출의 차이를 조사하여 발광의 균일성을 알 수 있었다.on microscopy로 분석하였으며 구조 분석은 X-선 회절분석, X-ray photoelectron spectroscopy 그리고Auger electron spectroscope로 하였다. 증착된 산화바나듐 박막의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 리튬 메탈을 anode로 하고 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 200회 이상의 정전류 충 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 결정성과 표면상태에 따라 매우 다른 전지 특성을 나타내었다.도상승율을 갖는 경우가 다른 베이킹 시나리오 모델에 비해 효과적이라 생각되며 초대 필요 공급열량은 200kW 정도로 산출되었다. 실질적인 수치를 얻기 위해 보다 고차원 모델로의 해석이 필요하리라 생각된다. 끝으로 장기적인 관점에서 KSTAR 장치의 베이킹 계획도 살펴본다.습파라미터와 더불어, 본 연구에서 새롭게 제시된 주기분할층의 파라미터들이 모형의 학습성과를 높이기 위해 함께 고려된다. 한편, 이러한 학습과정에서 추가적으로 고려해야 할 파라미터 갯수가 증가함에 따라서, 본 모델의 학습성과가 local minimum에 빠지는 문제점이 발생될 수 있다. 즉, 웨이블릿분석과 인공신경망모형을 모두 전역적으로 최적화시켜야 하는 문제가 발생한다. 본 연구에서는 이 문제를 해결하기 위해서, 최근 local minimum의 가능성을 최소화하여 전역적인 학습성과를 높여 주는 인공지능기법으로서 유전자알고리즘기법을 본 연구이 통합모델에 반영하였다. 이에 대한 실증사례 분석결과는 일일 환율예측문제를 적용하였을 경우, 기존의 방법론보다 더 나운 예측성과를 타나내었다.pective" to workflow architectural discussions. The vocabulary suggested

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c-BN 박막의 박리현상에 미치는 공정인자의 영향

  • 이성훈;변응선;이건환;이구현;이응직;이상로
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.148-148
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    • 1999
  • 다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.

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PbO 완충층을 이용한 Pt/Pb1.1Zr0.53Ti0.47O3/PbO/Si (MFIS)의 미세구조와 전기적 특성 (Microstructure and Electrical Properties of the Pt/Pb1.1Zr0.53Ti0.47O3/PbO/Si (MFIS) Using the PbO Buffer Layer)

  • 박철호;송경환;손영국
    • 한국세라믹학회지
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    • 제42권2호
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    • pp.104-109
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    • 2005
  • PbO 완충층의 역할을 확인하기 위해, r.f. magnetron sputtering법을 이용하여 p-type (100) Si 기판 위에 $Pt/Pb_{1.1}Zr_{0.53}Ti_{0.47}O_{3}$와 PbO target으로 Pt/PZT/PbO/Si의 MFIS 구조를 제조하였다. MFIS 구조에 완충층으로 PbO를 삽입함으로써 PZT 박막의 결정성이 크게 향상되었고, 박막의 공정온도도 상당히 낮출 수 있었다. 그리고 XPS depth profile 분석 결과, PbO 증착시 기판온도가 PbO와 Si의 계면에서 Pb의 확산에 미치는 영향을 확인하였다. PbO 완충층을 삽입한 MFIS는 높은 메모리 윈도우와 낮은 누설전류 밀도를 가지는 추수한 전기적 특성을 나타내었다. 특히, 기판온도 $300^{\circ}C$에서 증착된 PbO를 삽입한 Pt/PZT(200nm, $400^{\circ}C)PbO(80nm)/Si$는 9V의 인가전압에서 2.OV의 가장 높은 메모리 윈도우 값을 나타내었다.