To estimate the reliability of 12Cr alloy steel, the material of turbine blade in the steam power plant, Its corrosion susceptibility and fatigue characteristics in NaCl and Na$_2$SO$_4$solution with the difference of concentration and temperature was investigated. The polarization tests recommended in ASTM G5 standard for corrosion susceptibility in the various corrosive solutions was estimated. It showed that the higher temperature, the faster corrosion rates and corrosion rates were the fastest in 3.5 wt.% NaCl and 1M Na$_2$SO$_4$solution. From these results, the degradation conditions were determined in distilled water, 3.5 wt.% NaCl and 1M Na$_2$SO$_4$solution at room temperature, 60$\^{C}$ and 90$\^{C}$ during 3, 6 and 9 months. Its surface had a few pits for long duration. But, it was not susceptible in sulfide and chloride condition of several temperatures. If the degraded 12Cr alloy steel and non-degraded one were compared with fatigue characteristics, Any differences were not found regardless of temperature and degradation period.
와동벽과 복합레진 수복물이 접착될 때, 복합레진의 치질에 대한 접착력과 레진 자체의 중합 시 발생하는 수축응력이 상충하게 된다. 이러한 수축응력의 크기는 와동의 형태요소 (C-factor)와 수복물의 체적에 영향을 받는다. 이에 본 실험에서는 단일 병 접착제를 사용한 복합레진 수복 시 법랑질 변연만으로 이루어진 와동의 C-factor와 체적이 미세누출에 미치는 영향을 미세 전류 측정법을 이용하여 정량적으로 분석하고 평가하였다. 연마기를 이용하여 40개의 건전한 우치 협면에 편평한 법랑질 표면을 형성하였다. 각각 10개의 치아에 원통형 와동을 형성하였으며, 와동의 깊이와 직경에 따라 4개 군으로 분류하였다 ( I군: 1.5 mm ${\times}$ 2.0 mm, II군: 1.5 mm ${\times}$ 6.0 mm, III군: 2.0 mm ${\times}$ 1.72 mm, IV군: 2.0 mm ${\times}$ 5.23 mm). 각기 와동의 C-factor는 4, 5.62, 2, 2.54를 보였다. 산 부식 후 단일 병 접착제인 BC Plus$^{TM}$ (Vericom, Korea)를 제조사의 지시에 따라 적용하고, 미세혼합형 복합레진인 Denfil$^{TM}$(Vericom)을 충전하였다. 40초씩 광중합 후 치아를 실온에서 증류수에 24시간 동안 보관한 다음, Sof-Lex system을 이용하여 연마하였고, 5$^{\circ}$C와 55$^{\circ}$C범위에서 500회 열순환을 시행하였다. 이후 미세전류 측정을 위해 치수강 내에 증류수를 채우고 치근단공을 통해 0.018 stainless wire를 삽입한 후 sticky wax로 근첨부를 밀봉하였으며, nail varnish를 수복물의 변연에서 1 mm를 제외한 전체 치면에 2회 도포하였다. 미세누출의 측정은 전기 화학적 방법을 이용하여 측정하였으며, 통계적 유의성은 95% 유의 수준의 Two-way ANOVA로 검증하여 , 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 복합레진 수복물의 체적이 적은 것이 큰 것에 비해 미세누출도가 적었으나, 통계학적으로 유의한 차이는 없었다. 2. 와동 형태와 연관된 C-factor는 복합레진 수복물의 미세누출도에 영향을 주지 않았다. 법랑질 변연을 갖는 와동에 단일 병 접착제를 사용한 본 실험에서는 복합레진의 중합 시 발생하는 수축응력에 영향을 미치는 것으로 알려진 수복물의 체적과 C-factor가 미세누출도에 영향을 주지 못하였다. 이는 법랑질과 접착시스템과의 강력한 접착력에 기인한 것으로 보이며, 앞으로 이에 대한 더 많은 연구가 필요할 것으로 사료된다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.
RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Ar과 $O_2$의 유량을 25sccm씩 흘리면서 $SiO_2$/Si기판 위에 Sn $O_2$ 박막을 증착하였다. 증착된 박막은 columnar 구조로 성장하였으며 많은 입자들이 뭉쳐서 형성된 양배추꽃(cauliflower) 형태의 뭉친 입자(agglomerates)를 가지는 표면형상이 관찰되었다. 분위기에 따른 어닐링 효과를 확인하기 위하여 50$0^{\circ}C$에서 공기와 질소 분위기하에서 열처리하였다. 열처리한 후 표면거칠기가 개선되었으며, 표면형상의 변화가 발생하였다. 특히 50$0^{\circ}C$, 질소분위기에서 어닐링한 경우는 양배추꽃 형태의 표면형상이 소수의 작은 입자가 뭉친 형태로 분리되면서 입도분포가 개선되었다. 이러한 결과는 어닐링 과정에서 발생되는 응력을 완화시키기 위하여 표면형상의 변화가 발생하는 것으로 판단된다. XPS 측정 결과, 질소 분위기에서 어닐링한 후에 OIs와 Sn5/3d 피크가 낮은 결합에너지에 위치하고 있어 산소공공의 농도가 어닐링 전에 비하여 증가하였음을 확인할 수 있다. 어닐링 전후에 Sn $O_2$ 박막의 면저항 측정 값은 XPS 결과와는 달리 질소 분위기 어닐링한 후에 오히려 면저항값이 크게 증가하였다. 이러한 결과는 질소 분위기 어닐링한 후 표면형상의 변화에 기인하여 입자간의 연결성이 저하되어 면저항값이 증가한 것으로 추정된다. 산소분위기에서 어닐링한 후에 전체적으로 전기적 특성의 재현성이 개선되었으며 Sensitivity( $R_{air}$/ $R_{gas}$)가 향상되었음을 확인하였다.하였다.석을 통하여 La의 분포를 확인하였으며, HRTEM 분석을 통하여 미세구조분석을 실시하였다.2463eV였다. 10K에서 광발광 봉우리의 919.8nm (1.3479eV)는 free exciton(Ex), 954.5nm (1.2989eV)는 donor-bound exciton 인 I2(DO,X)와 959.5nm (1.2921eV)는 acceptor-bound exciton 인 I1(AO,X) 이고, 964.6nm(1.2853eV)는 donor-acceptor pair(DAP) 발광, 1341.9nm (0.9239eV)는 self activated(SA)에 기인하는 광발광 봉우리로 고찰되었다.가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다. 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술은 통증이 적고, 입원기간이 짧고,
복합전기도금은 도금 중 반응성이 없는 물질을 첨가하여 도금층 내부에 함께 존재하도록 함으로써 이루어진다. 퍼멀로이는 철과 니켈의 합금을 말하는 것으로써 마모 특성과 내부식성이 우수하고 복합도금을 함으로써 도금층의 잔류응력 완화와 경도증가, 높은 투자율를 나타내기 때문에 산업 여러 분야에 응용된다. 복합도금을 통해 제품의 미세경도를 향상시킬 수 있으며 이는 제품의 수명과 연관된다. 하지만 실리카 나노분말 표면의 수산화기는 표면을 수분에 취약하게 만들고 이는 나노분말의 응집을 발생시켜 균일한 도금층의 형성을 어렵게 하는 요인이 된다. 본 연구에서는 실리카 나노분말의 zeta potential의 측정과 실리카 나노분말의 응집을 줄이기 위하여 전류밀도의 변화, 첨가제의 변화를 살펴보았다. 표면은 전류밀도 20 $mA/cm^2$에서 가장 효과적이었으며 이 때 실리카의 함량은 $50^{\circ}C$에서 9%로 확인되었다. 첨가제에 따라 표면 형상과 공석되는 실리카 나노입자의 함량 차이가 나타났다. 염기성 도금용액에서 sodium lauryl sulfate를 사용하였을 경우 표면이 매끄럽고 공석되는 실리카 나노분말의 양도 높았다.
모의 낙뢰시험에 의해 충격손상을 입은 탄소섬유강화플라스틱(CFRP) 복합재료의 잔류압축강도를 평가하는 시험(CAI) 중 손상부의 거동을 음향방출(AE)법으로 관찰하였다. CFRP 시편은 ITO 나노입자를 탄소섬유에 직접 코팅한 CFRP prepreg를 이용하여 만들었고, 모의 낙뢰시험은 고전압 대전류 인가장치(ICG)를 이용하여 시편에 10~40 kA의 충격파 전류를 인가하여 실시하였다. ITO 나노입자 코팅의 효과와 인가전류의 세기에 따른 손상영역의 크기와 잔류압축강도를 AE 거동과 연관하여 평가하였다. 손상영역의 크기는 초음파 C-scan 영상을 이용하여 측정하였으며, AE events 수와 AE event가 발생하기 시작할 때의 압축응력 수준을 연관시킨 결과 ITO 나노입자 코팅 CFRP의 경우 상대적으로 손상이 작고 훨씬 높은 용력수준에서 AE가 발생하기 시작하였다. CAI시험 중 AE측정은 실제로 낙뢰손상을 입은 복합재 동체 구조물의 손상된 정도를 구별하는 데 유용한 지표로 활용될 수 있음을 확인하였다.
중수로형 핵연료봉단마개용접부의 품질검 사는 금속조직 검사에 따른 용접계면에 존재하는 불연속인 용접선(weld line) 길이가 가장 중요한 검사기준이다. 본 연구에서는 저항용접에서 가장 중요한 변수인 용접열의 변화에 따라 용접계면에서 용접선 소멸과 이 용접선이 용접부에 미치는 경향을 미세조직, 인장 및 파열시험으로 조사하였고, 또 주사전자현미경을 사용하며 파단면을 조사하였다. 용접열(main heat)의 변화에 따라 실제 용접에 사용된 전류와 업셋에 따른 시편길이 감소량은 증가하였으며 이들에 관한 상관관계식을 유도하였다. 용접열 50%근 용접된 용접부의 용접업셋 크기, 기계적 강도 및 용접선 소멸등을 고려한 결과 이것이 건전한 봉단마개 용접을 위한 임계치임을 알았다. 용접열을 50%에서 75%로 변화시킴에 따라 Zircaloy-4 용접부의 미세조직은 basketweave, Widmanstatten과 마르텐사이트로 변했고, 이는 용접시 최고도달 온도에 따라 냉각속도가 크게 변화했기 때문으로 사료된다. 인장시험에 의한 용접선 파단면에서 연성파괴의 dimple 형상은 2축응력에 의해 파열된 파단면의 dimple보다 크고 깊었음이 관찰되었다. 저항업셋용접부에서의 용접전류 증가에 따른 용접선의 소멸과정은 초기용접계면에 기공 존재, 이들의 수축과 소멸 및 초기계면 수축등 3단계로 구분할 수 있었다.
비전도성 필름(non-conductive film, NCF)의 적용이 Cu/Ni/Sn-2.5Ag 미세범프의 금속간화합물(intermetallic compound, IMC) 성장 거동에 미치는 영향을 분석하기 위해 110, 130, 150℃의 온도 조건과 1.3×105 A/cm2의 전류밀도 조건에서 실시간 열처리 및 electromigration(EM) 실험을 진행하였다. 그 결과, NCF 적용 유무와 열처리 및 EM 실험과 관계없이 Ni3Sn4 IMC 성장에 필요한 활성화에너지는 약 0.52 eV로 큰 차이는 보이지 않았다. 이는 Ni-Sn IMC의 성장속도가 Cu-Sn IMC 성장 속도보다 매우 느리며, 또한 Ni-Sn IMC의 성장 거동은 시간의 제곱근에 선형적으로 증가하므로 확산이 지배하는 동일한 반응기구를 가지며 NCF 적용에 따른 역응력(back stress)의 EM 억제 효과가 크지 않기 때문에 Ni3Sn4 IMC 성장에 필요한 활성화에너지는 차이가 나지 않는 것으로 판단된다.
최근 전자 제품의 소형화, 박형화 및 집적화에 따라 칩과 기판을 연결하는 범프의 미세화가 요구되고 있다. 그러나 범프의 미세화는 직경 감소와 UBM의 단면적 감소로 인하여 전류 밀도를 증가시켜 전기적 단락을 야기할 수 있다. 특히 범프에서 형성되는 금속간화합물과 KV의 형성은 전기적 및 기계적 특성에 큰 영향을 줄 수 있다. 따라서 본 논문에서는 유한요소해석을 이용하여 플립칩 범프의 열변형을 분석하였다. 우선 TCT의 온도조건을 통하여 플립칩 패키지의 열변형 특성을 분석한 결과, 범프의 열 변형이 시스템의 구동에 큰 영향을 미칠 수 있음을 확인하였다. 그리고 범프의 열변형 특성에 큰 영향을 미칠 것을 생각되는 IMC층의 두께와 범프의 직경을 변수로 선정하여 온도변화, 열응력 및 열변형에 대한 해석을 수행하였으며, 이를 통하여 IMC층이 범프에 영향을 미치는 원인에 대한 분석을 수행하였다.
차세대 패키징 기술을 실현하기 위해서는 극복해야 할 기술적인 과제들이 많이 존재한다. 그 중에서 솔더 접합부의 EM에 의한 고장은 오랜전부터 알려진 과제이지만, 고밀도화, 파인핏치화, 발열문제가 심각해지면서 현실적인 문제로 인식되기 시작했다. 더욱이 솔더가 무연화 되면서 다양해진 구성원소들의 영향에 대한 연구가 시작되었다. 지금까지의 연구결과를 종합해보면 Sn-Pb 공정솔더 보다 무연솔더는 EM에 대한 저항성이 강한 것으로 보여진다. 하지만, 무연솔더 접합부에서 발생하는 EM현상에 대해서는 아직 밝혀지지 않은 부분이 많다. 보이드의 핵 생성 및 성장속도와 전기저항의 급격한 변화와의 관계, Sn 결정립의 방향과 전류밀도에 따른 마이그레이션 속도계수와 수명예측기술, 각종 무연솔더와 시험조건에서의 언더필의 효과 등에 관한 다양한 연구가 필요하다. 또한 무연 플립칩 패키지의 총체적인 신뢰성 확보를 위해, EM과 반도체칩 내부배선의 발열에 기인하는 Thermomigraton, 응력에 기인하는 Stress-migration과의 상관관계에 대한 연구도 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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