농공단지 폐수의 효과적인 처리를 위하여 스테인레스 전극판을 이용한 전기화학적 방법에 의한 pilot 실험 및 pilot 전기화학반응조를 생물공정의 전처리 과정으로 도입하여 이들 두 공정을 연계처리 실험을 하여 오염물질 제거효율을 조사하여, 이들 두 공정의 연계가능성을 조사한 결과는 다음과 같다. 전기화학방법에 의한 pilot 실험장치에서의 체류시간별 유출시간에 따른 COD 처리율은 체류시간 30분 및 60분에서 유출시간 8시간 이후부터 약 $78{\sim}81%$로 체류시간 15분으로 하였을 경우에 비해 그 처리율이 높았고, 탁도 처리율은 모든 조건에서 전기반응시간 초기부터 90%이상이었다. T-N 및 T-P 처리율은 체류시간 30 및 60분에서 유출 전 기간 동안 처리율이 각각 약 $71{\sim}74$ 및 $85{\sim}98%$로서 체류시간 15분에 비해 약간 높았다. 전기화학적 처리공정을 생물학적 처리공정의 전처리과정으로 도입한 실험과 단독 생물학적 처리공정의 실험을 동시에 실시한 결과에서의 SVI 및 MLSS의 농도변화는 유출 전 기간 동안 두 처리 공정 모두 각각 약 $82{\sim}112$와 $1,230{\sim}1,750$ mg/L로서 전반적으로 안정한 경향이었으며, SVI는 안정범위인 $50{\sim}150$을 충족시켰다. COD 처리율은 두 처리공정 모두 유출초기에 약 90%로 높았고 유출시간이 경과할수록 단독 활성슬러지 공정에서는 처리율이 미미하게 감소하였으나 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서는 미미하게 증가하여, 유출시간 72시간 후 COD 처리율은 각각 약 87 및 95%로서 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서 약 8% 증가하였다. 탁도 처리율은 두 처리공정 모두 유출 전 기간 동안 약 95%이상 높게 처리되었다. T-N 처리율은 유출 전 기간 동안 단독 활성슬러지 공정 및 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서 각각 약 $62{\sim}74$ 및 $72{\sim}86%$로서 연계한 공정에서 T-N 처리율이 10%이상 증가되었다. T-P 처리율은 전기반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서 단독 활성슬러지 공정에 비해 유출 72시간후에는 각각 약 97 및 82%로서 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정이 약 15%이상 높았다.
본 연구에서는 활성탄소의 표면 작용기와 전해액, 결합제의 분해반응을 줄여서 내구성을 향상시키기 위해 $H_2$ 기체의 Spill-Over 현상을 이용하여 활성탄소 표면의 작용기를 치환시킨 시료를 사용하여 전극을 구성하였다. $H_2$기체로 활성탄소를 700$^{\circ}C$에서 열처리한 결과, 원소 분석기 (Elemental Analyzer)를 이용한 원소 분석 시에 산소의 비율이 1.4%로 활성탄소의 2.44%에 비해 감소함을 알 수 있었고, Carbon의 비율이 700$^{\circ}C$에서 94.3%로 증가함을 알 수 있었다. 또한, 활성탄소를 사용한 전극을 1.2M TEABF$_4$/Acetonitrile 전해액을 사용하여 커패시터를 구성 했을 때, 1kHz의 AC저항은 700$^{\circ}C$에서 열처리한 활성탄소가 0.58\Omega$로 활성탄소의 1.300에 비해 양호한 전기화학 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 전기이중층 커패시터의 전극 활물질로 사용되는 페놀계 활성탄소의 비 정전용량의 증가를 위하여 붕산을 이용하여 표면처리를 수행하였다. 또한, 붕산 처리가 전기화학 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 활성탄소의 붕산 처리는 활성탄소의 표면에 전기화학적 특성 향상에 도움이 되는 퀴논형 관능기(O=C)의 비율을 효과적으로 증가시켰으며, 비표면적과 총 기공 부피 및 미세공 부피를 증가시켰다. 최적의 조건으로 붕산 처리된 활성탄소는 미처리활성탄소에 비해 비 정전용량이 약 20% 증가하였다. 이러한 결과로부터 활성탄소의 붕산 처리는 활성탄소의 비 정전용량을 효과적으로 증가시킬 수 있다고 사료된다.
바이오 폐기물의 활용도를 높이기 위해 오일 추출 및 KOH 활성화를 통해 제조된 커피 찌꺼기 기반 활성탄소를 이용하여 슈퍼커패시터 성능을 고찰하였다. 커피 찌꺼기에 오일 추출은 노말헥산 및 아이소프로필 알코올 용매를 사용한 용매 추출로 수행되었다. 오일 추출 후 KOH 활성화를 통해 제조된 AC_CG-Hexane/IPA는 오일 추출 없이 KOH 활성화로만 제조된 AC_CG보다 비표면적은 최대 16% 및 평균 기공 크기는 최대 2.54 nm로 증가되었다. 또한, 커피 찌꺼기의 오일 추출함에 따라 제조된 활성탄소의 pyrrolic/pyridinic N 작용기는 증가되었다. 순환전압전류법 측정 실험으로부터, 10 mV/s의 전압 주사 속도에서 AC_CG-Hexane/IPA의 비정전용량은 133 F/g으로, AC_CG (100 F/g)의 비정전용량에 비해 33% 향상된 값을 나타냈다. 그 결과 커피 찌꺼기의 오일 추출을 통한 성분 제거를 통하여 활성탄소의 메조기공의 크기 및 비표면적의 부피 향상과 pyrrolic/pyridinic N 작용기가 전기화학적 활성으로 전기전도도를 증가로 인한 시너지 효과로 향상된 전기화학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 바이오 폐기물인 커피 찌꺼기의 재활용 방법 및 적용에 대해 제시하였으며, 고성능 슈퍼커패시터의 전극 재료로 활용할 수 있는 효율적인 방법 중 하나라고 판단된다.
쌀밥을 출발물질로 활용하고 수열합성법과 화학적 활성화를 위한 KOH용액 진공함침 등의 방법으로 제조된 활성탄의 전기이중층 초고용량 커패시터의 전극에 대한 전기화학적 전극특성을 확인 하였다. 제조된 활성탄의 물성을 SEM, EDS, XRD, TG, 비표면적, 기공크기 분포 등의 분석을 통해 조사하였다. 또한, 슈퍼커패시터의 전극에 대한 순환전류 측정과 교류 임피던스 측정 실험을 통해 전기화학적 특성을 확인하였다. 수열합성법을 통하여 직경 $5{\sim}7{\mu}m$ 인 구형의 탄소 입자를 얻었으며 활성화 온도 $800^{\circ}C$로 제조된 활성탄은 비표면적이 $1631.8cm^2/g$, 기공크기 분포가 0.9~2.1 nm에 집중적으로 분포하였으며, 마이크로 기공체적이 $0.6154cm^3/g$ 임을 알 수 있었다. 이 활성탄을 사용하여 제작된 전극은 6M KOH 전해액에서 비용량 236 F/g(@5 mV/s), 194 F/g(@100 mV/s), 137 F/g(@500 mV/s)의 우수한 특성을 나타내었다. 충방전 싸이클 수명시험 결과, 200 mV/s의 주사속도에서 100,000회 충방전 시험 후에도 초기용량 대비 91.2%의 용량을 유지함을 확인하였다.
Poly(acrylonitrile) (PAN) 부직포 분리막 상에 poly(ethylene oxide) (PEO), poly(vinyl alcohol) (PVA), potassium poly(acrylate) (PAAK)의 각 고분자와 6 M KOH로 조성된 전해질을 코팅하고 이를 활성탄 수퍼커패시터에 적용하여 고분자 종류에 따른 전기화학적 특성을 조사하였다. 특징적으로 PEO와 PVA는 그 고분자 사슬의 자체 구조로 인해 알칼리 전해액 성분 (KOH)과의 상호작용이 활성적이지 않은데 반하여, PAAK는 3 wt% 함량만으로도 주사슬 및 곁사슬에 분포하는 $COO^-K^+$ 이온쌍과 전해액 내 해리되어 있는 $K^+$ 및 $OH^-$ 이온들과의 상호작용이 활성적으로 진행되어 하이드로겔을 형성하며, 이것이 이온전도 및 수퍼커패시터의 전기화학적 특성에 큰 영향을 주었다. 결과적으로 PAAK-KOH 전해질/PAN 분리막으로 포함한 활성탄 수퍼커패시터가 가장 우수한 축전용량 ($100mVs^{-1}$에서 $46.8Fg^{-1}$)을 나타내었다.
화학적 중합방법을 이용하여 HWNT/DAAQ를 합성하여 전기화학적 캐패시터용 전극 소재로서 전기화학적 특성을 연구하였다. XRD pattern 결과에서 MWNT/DAAQ의 표면에 DAAQ가 oligomer 상태로 존재하는 것을 확인 하였으며, SEM image를 통해 표면을 관찰하였고, TCA를 통해 열적안정성을 확인하였다. 활성탄과 MWNT/DAAQ에 기초한 전극의 용량은 1M의 $H_2SO_4$ 전해질 상에서 97F/g의 비방전용량을 확인되었으며, 또한 HWNT/DAAQ 복합 전극은 우수한 전기화학적 거동을 보이는 것을 관찰하였다.
본 연구에서는 고용량 EDLC 전극의 제조를 위하여 전극의 활물질인 활성탄소에 $NF_3$ 가스를 이용하여 아미노불소화 반응을 유도하였다. 또한, 아미노불소화 반응에 의한 활성탄소의 기공 및 표면화학적 특성 변화와 그로부터 제조된 활성탄소전극의 비정전용량 특성 변화에 대하여 고찰하였다. 활성탄소의 아미노불소화 반응은 재료의 표면 기공특성을 저하시키지 않고 비표면적 및 기공부피 등의 기공특성을 유지시키면서 활성탄소의 표면에 전기화학적 특성의 향상에 도움이 되는 질소 및 불소 관능기를 효과적으로 도입시켰다. 1 at% 이하의 질소 및 불소 관능기가 도입된 활성탄소전극 (E-NF100AC)은 2 mV/s의 전압주사속도 조건에서 528 (${\pm}9$) F/g의 비정전용량으로 미처리 활성탄소전극(E-RAC)과 비교하여 약 122%의 용량증대효과를 나타내었다. 반면에, E-NF200AC의 조건에서는 1 at% 이상, 과량의 불소 관능기가 도입됨에 따라 E-NF100AC에 비하여 용량이 감소하였으며 이러한 결과로부터 적당량의 질소 및 불소 관능기 도입이 활성탄소전극의 비정전용량을 효과적으로 증가시킴을 확인할 수 있었다.
여러 화합물 반도체 중 $Sb_2Te_3$, $Bi_2Te_3$, 그리고 $Bi_2Se_3$과 같은 $A_2B_3$형 화합물은 열전소자에 적용가능성이 좋아서 광범위하게 연구되고 있다. $A_2B_3$형 화합물 중 특히 $Bi_2Te_3$는 단독 또는 다른 원소와 합금하여 태양전지, 열전소자, 그리고 상-변환 소자 등으로 이용된다. $Bi_2Te_3$ 박막을 형성하는 여러 방법 중에 전기화학적인 전착법은 박막의 조성 및 두께 제어가 용이하고 비용적 측면이나 형성속도 측면에서도 타 방법에 비하여 유리하기 때문에 주목을 많이 받고 있다. 하지만 전기화학적인 전착법에 의해 얻어진 박막은 점 결함, 높은 내부에너지와 결정성이 낮다는 단점이 있다. 본 연구에서는 도금층의 결정성 향상을 위하여 계면 활성제인 CTAB를 첨가하여 $Bi_2Te_3$ 박막을 형성하였다. $Bi_2Te_3$ 박막에 미치는 계면 활성제의 영향을 알아보기 위하여 결정성 및 전기, 열전 특성을 분석하였다. 또한, 도금된 박막을 다양한 온도에서 열처리 하여 열처리가 $Bi_2Te_3$ 박막의 전기 및 열전 특성에 미치는 영향을 알아보았다.
세 가지 종류의 카복실산(포름산, 아세트산, 프로피온산) 용액 하에서 양극산화 반응을 통한 나노 다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조의 형성과 NPG 전극 표면 상의 전기화학적 글루코오스 산화반응을 관찰하였다. 세 가지 카복실산 용액 조건 중에서 포름산 용액 조건하의 양극산화를 통해 형성된 NPG 전극에서 글루코오스의 산화 활성이 가장 우수하였다. 포름산 용액 조건하의 양극산화 과정에서 가장 우수한 글루코오스 산화 활성을 얻기 위한 최적 조건은 인가전위 5.0 V와 반응시간 4시간이었다. 카복실산 용액 하에서 형성된 NPG 상의 전기화학적 글루코오스 산화 활성을 염소이온의 부재 및 존재 하 조건에서 관찰하고, 이를 옥살산 용액 하에서 형성된 NPG 상의 거동과 비교 분석하였다. 포름산 용액 하에서 최적 조건으로 형성된 NPG 전극상에서 글루코오스의 전류법 검출 응용을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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