고밀도 C4F8 플라즈마에서 증착된 불화탄소막의 광학적 및 전기적 특성을 소스파워와 압력을 변화하며 분석하였다. 고밀도 C4F8 플라즈마에서 증착된 불화탄소막의 F/C 비율은 2단계 증착 메커니즘의 작용으로 소스파워가 증가할수록 증가하였고 압력이 증가할수록 감소하였다. 고밀도 C4F8 플라즈마에서 증착된 불화탄소막의 F/C 비율 변화는 불화탄소막의 광학적 및 전기적 특성 변화에 직접적으로 영향을 끼쳤다. 즉, 불화탄소막의 굴절률은 F/C 비율 변화 양상과는 달리 소스파워가 증가할수록 감소하였고 압력이 증가할수록 증가하였는데 이는 F/C 비율이 증가할수록 전자분극작용이 억제되고 불화탄소막의 망상조직이 약화되어 굴절률이 감소하기 때문이었다. 불화탄소막의 비저항은 F/C 비율 변화와 같이 소스파워가 증가할수록 증가하였고 압력이 증가할수록 감소하였는데 이는 F/C 비율이 증가할수록 주변 전자들을 반발하려는 경향이 강해져서 비저항이 증가하기 때문이었다. 고밀도 C4F8 플라즈마에서 증착된 불화탄소막의 F/C 비율 조절로 불화탄소막의 광학적 및 전기적 특성을 직접적으로 변화할 수 있으므로 불화탄소막이 반도체소자제조공정에서 저 유전상수 물질 대체용으로 가능할 수 있음이 예상된다.
본 연구에서는 PECVD(Plasma Enhanced CVD) 에서 사용하는 유해 가스인 $SiH_4$ 대신에 유기 사일렌 반응 물질인 TEOS(Tetraethyl Orthosilicate, Si$(OC_2H_5)_4)$를 이용하여 상압 화학 기상 증착법 (Atmospheric Pressure CVD, APCVD)으로 실리콘 산화막을 증착하고 박막의 조성과 특성 및 화학적, 전기적 특성들을 살펴보았다. TEOS 반응원료를 이용한 CVD 공정에서 공정 온도를 낮추기 위한 방법으로 강력한 산화제인 오존을 이용하여 공정온도를 $400^{\circ}C$이하로 낮췄으며, 유리기판 상의 ELA(Excimer Laser Annealing)처리된 다결정 실리콘 기판에 트랜지스터 소자를 제작하고, 게이트 절연막으로의 전기적 특성을 살펴보았다.
군사용 장비의 전원장치, 인공위성, 해양개발용 등의 특정분야에 한정되어 이루어지던 열전물질에 대한 연구가 최근에는 에너지원의 다양화와 에너지 절약에 대한 필요성이 크게 대두됨에 따라 산업 폐열과 각종 열기관의 폐열 및 해수 온도차나 태양열과 같은 자연에너지를 이용하는 열전발전에 대한 연구로 영역이 확장되어 꾸준히 이루어지고 있다. 다양한 열전 재료 중에서 BixTey 계, BixSey 계, SbxTey 계, 혹은 이들의 합금계가 많이 연구되고 있다. 이 중에서 BixTey 계의 박막 성장 방법으로는 sputtering deposition, electrodeposition, flash evaporation, molecular beam epitaxy, chemical vapor deposition (화학적기상증착) 등이 있다. 이러한 다양한 방법들 중에서 화학적기상증착법은 양질의 두꺼운 막을 성장시킬 수 있음과 동시에 산업적인 생산에 적용될 수 있기 때문에 열전박막 증착을 위한 중요한 수단이 될 수 있을 것으로 생각되고 있다. 하지만 적절한 전구체(precursor)의 부족, tellurium (Te)의 재증발과 같은 문제점 때문에 화학적기상증착법을 이용한 BixTey 계 박막에 대한 전반적인 연구가 부족한 실정이다. 본 연구에서는 다양한 기판, 예를 들면, 실리콘(Si), 실리콘 산화물(SiO2), 백금(Pt) 등, 에 화학적기상증착법을 이용하여 BixTey 계 박막을 성장시키고, 온도와 압력 등의 조건 변화에 따른 박막의 형상과조성, 구조적 특성에 관한 연구를 진행하였다. 특히, 성장 조건에 따른 박막의 형상 연구를 통하여 성장 기구에 관한 고찰을 진행할 수 있었다. 나아가 투과전자현미경 연구를 통하여 기판과 박막의 계면 특성과 개별 결정립이 가지는 미세구조적 특성에 관한 연구를 진행하였다.
투명전극으로 사용되고 있는 Indium tin oxide (ITO) 박막은 전기적 전도도와 기판과의 접확성, 화학적 안정성, 광투과율 등의 특성과 함께 우수한 전기 광학적 거동을 보이고 있다. 그러나 ITO는 고가의 재료이기 때문에 대체 투명전극으로 Al을 도핑한 ZnO 박막의 연구가 활발히 진행되고 있다. ZnO:Al 박막은 chemical vapor deposition, reactive magnetron sputtering, electron-beam evaporation, pulsed laser deposition 등의 당양한 방법을 이용하여 증착하였다. 그러나 최근 낮은 온도에서 대면적의 균일성과 우수한 특성 때문에 atomic layer depositon (ALD) 방법을 이용하여 많은 연구가 진행되고 있으며, 이런 투명전극은 태양전지를 위해 연구되어지고 있다. 따라서 본 연구에서는 ALD 방법으로 Al의 도핑 양을 조절하여, ZnO:Al 박막을 제조하여 그 특성을 평가하고, 또한 ZnO TFT를 제작하여 발표하고자 한다. ZnO와 ZnO:Al 박막은 실리콘과 유리 기판 위에 ALD (Lucida-D200, NCD Technology) 장치로 증착하였다. DEZn, TMA, $H_2O$는 ZnO와 ZnO:Al 박막을 증착하기 위한 전구체와 반응가스로 사용하였다. 증착된 박막은 XRD와 HRTEM을 이용하여 결정구조와 미세구조를 분석하였다. AFM과 4-point probe를 이용하여 증착된 박막의 표면 거칠기와 면저항을 관찰하였다. semiconductor parameter 분석기를 이용하여 제작된 ZnO TFT를 평가하였다.
본 연구에서는 전해증착법을 이용하여 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰고, 구조적 및 전기적 특성을 평가하였다. 또한 나노와이어 성장에 앞서, 결정성 ZnTe 박막을 전해증착법으로 형성하였고, 그 박막의 특성을 관찰하였다. 화학양론적(stoichiometric) 조성을 가지는 박막을 성장시키기 위하여, 순환전류전압법(cyclicvoltammetry)을 이용하여 Zn, Te, 이온들과 구연산 착화체(citrate-complexes)로 구성된 수용액 전해질에서 각 원소의 환원전위 분석이 이루어졌고, 과전압(overpotential)과 전해질 온도와 농도등과 같은 전해증착 조건에 따라 박막을 증착하였다. 각 조건에서 전해증착된 박막은 주사전자현미경(SEM)과 EDS를 이용하여 표면과 두께 그리고 성분분석을 하였고, XRD 분석법을 이용하여 박막의 결정성 변화를 관찰하였다. 박막증착 실험에서의 알맞은 증착조건을 나노와이어 전해증착실험에 적용하여, 다공성의 양극산화알루미늄(Anodic Aluminium Oxide, AAO) 템플레이트를 이용하여 bottom-up 방식으로 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰다. 수산화 나트륨(NaOH)용액을 이용하여 템플레이트를 선택적으로 에칭하여 제거한 후, ZnTe 나노와이어의 구조적 및 전기적 특성을 분석하였다.
Lead dioxide ($PbO_2$)는 전기화학적 고도산화공정(electrochemical advanced oxidation process, EAOP)에서 hydroxyl radical ($^{\bullet}OH$) 발생에 기반한 유기오염물 분해에 효과적인 전극물질이다. $PbO_2$ 전극의 대표적인 제조방법인 전기화학적 증착법(electrodeposition)의 주요 인자로는 전류/전압세기, 온도, 반응시간, Pb(II)의 농도, 전해질 종류 및 농도가 있다. 본 연구에서는 $Ti/PbO_2$ 산화전극을 전기화학적 증착법을 통해 전류인가 시간, 전류밀도, 온도, $HNO_3$ 전해질 농도를 각각 조절하여 제조하였고, $^{\bullet}OH$ 검출물질인 p-Nitrosodimethylaniline (RNO)의 전기화학적 탈색 측면에서 $^{\bullet}OH$ 발생에 대한 $PbO_2$ 증착인자의 영향을 조사하였다. 주요 결과로, $PbO_2$의 $^{\bullet}OH$ 발생 성능은 $PbO_2$ 증착과정에서 대체로 전류인가 시간이 길어질수록(1-90 min), 전류밀도가 감소할수록($0.5-50mA/cm^2$), 증착온도가 증가할수록($5-65^{\circ}C$), $HNO_3$ 전해질 농도(0.01-1.0 M)가 감소할수록 향상되었다. 특히, 0.01 M의 낮은 $HNO_3$ 농도 상에서 $20mA/cm^2$ 전류를 10분 이상 인가하여 증착시킨 $PbO_2$에서$^{\bullet}OH$ 발생이 가장 촉진되었다. RNO 탈색속도 측면에서 가장 성능이 좋은 $PbO_2$와 저조한 $PbO_2$ 사이에 최대 41% 정도 차이가 나타났다. $PbO_2$의$^{\bullet}OH$ 발생 성능을 결정짓는 특성으로 $PbO_2$ 층 전도도, Ti 기판 산화, $PbO_2$ 결정크기를 고려한 결과, $PbO_2$ 층의 전도도 및 Ti 기판의 산화가 $^{\bullet}OH$ 발생에 주요하게 영향을 미치는 것으로 확인되었다. $PbO_2$ 층의 전도도 향상과 Ti 표면 산화 억제로 인한 $Ti/PbO_2$ 계면에서 전도도 향상이 $^{\bullet}OH$ 발생을 촉진시키는 효과를 가져왔다. 그리고 일부 전극에서는 표면에서 $PbO_2$ 결정 크기 증가가 $^{\bullet}OH$ 발생을 저감시키는 역할을 하였다.
리튬이온전지의 에너지밀도가 지속적으로 높아지고 사용환경이 가혹해지고 있지만, 전지의 안전성은 타협할 수 있는 특성이 아니다. 특히, 더 높은 에너지밀도 확보를 위해 고용량 전극 소재 개발과 함께 분리막 원단 뿐만 아니라 세라믹 코팅층의 두께 및 무게의 박막화와 경량화가 동시에 요구되고 있다. 그 중, 기존 슬러리 코팅 방식을 증착 방식으로 대체하는 기술이 주목받고 있으며, 분리막의 내열성 확보를 위해 도입된 수 ㎛ 수준의 세라믹 코팅층을 nm 수준으로 박막/경량화 하면서도 동등의 내열성을 확보하는 시도가 진행되고 있다. 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막은 리튬이온전지 에너지밀도를 크게 증가시킬 수 있는 효율적인 방법이지만, 균일한 물성의 세라믹 코팅 분리막을 제작하기 위해서는 증착 공정 중 온도를 제어해야 하며, 생산속도와 공정비용을 기존 슬러리 코팅 수준으로 떨어뜨려야 하는 현실적 문제가 존재한다. 그럼에도 불구하고, 분리막 원단 대비 두께 및 무게 증가가 거의 없다는 점에서는 전지의 고에너지밀도 달성에 필요한 매력적인 접근법임은 분명하다. 본 총설에서는 세라믹 증착 코팅에 사용되고 있는 세 가지 방법인 1) 화학적 기상 증착법, 2) 원자층 증착법, 그리고 3) 물리적 기상 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막을 소개하고자 한다. 각 증착법의 원리와 장/단점을 설명하고, 제조된 세라믹 코팅 분리막의 물리적, 전기화학적 특성 및 전지의 성능 변화를 비교 분석하였다. 또한, 소재 관점에서 금속 또는 유기물질이 코팅된 초박막 코팅 분리막의 기술 동향도 소개하였다.
전자싸이클로트론공명플라즈마 화학기상증착법(ECR-PECVD)에 의한 Pt 및 $RuO_2$ 기판에서의 PZT 박막의 증착특성 및 전기적 특성을 조사하였다. $RuO_2$ 기판에서는 Pt 기판에 비하여 Pb-관련 이차상이 형성되기 쉬웠고, PZT 페로브스카이트 핵생성이 어려웠다. 하지만, $RuO_2$ 기판에서도 금속유기 원료기체의 정확한 유량조절(특히, $Pb(DPM)_2$ 유량)과 Ti-oxide 씨앗층의 도입을 통하여 $450^{\circ}C$의 비교적 낮은 증착온도에서 단일한페로브스카이트 박막 제조가 가능하였으며, $RuO_2$ 기판에서도 미세구조가 향상된 PZT 박막의 경우 $10^{-6}A/cm^2@100kV/cm$의 우수한 누설전류 특성을 나타내었다. 4 가지 전극배열의 PZT 커패시터들 중에서 $RuO_2//RuO_2$ 커패시터는 누설전류밀도가 $10^{-4}A/cm^2@100kV/cm$ 정도로 높았지만, 피로현상은 나타나지 않았다. 일방향 전계 (unipolar) 피로특성에서 나타난 polarization-shift 현상과 양방향 전계 (bipolar) 피로특성의 온도의존성 결과는 PZT 박막내 charged defect의 이동이 어려움을 나타내었다. Bipolar 신호에 의한 피로현상은 인가전계에 의한 분극반전 과정에서 Pt 계면에서 charged defect의 형성과 관련이 있는 것으로 판단되었다. 또한, 상하부 전극물질 이 다른 경우에는 상하부 계면의 charged defect 밀도에 차이가 생겨 내부전계가 형성되는 것으로 판단되었다.
Transparent conducting oxide (TCO) 박막은 평판 디스플레이 산업에 널리 사용되고 있다. 화학적으로 우수한 투명전도성 indium zinc oxide (IZO) 필름은 현재 널리 사용되고 있는 indium tin oxide (ITO) 필름의 대체 물질로 관심을 끌고있다. 본 연구에서는 ITO에 비해 낮은 증착 온도에서도 낮은 비저항과 높은 투과율을 가지는 IZO 박막을 전자빔 증착법을 사용하여 polynorbornene (PNB) 기판(Tg = $330^{\circ}C$) 위에 증착하는 조건에 대하여 연구하였다. 90 : 10 wt%의 $In_2O_3$와 ZnO를 혼합하여 만든 타겟으로 전자빔 증착법을 이용하여 PNB 기판 위에 IZO 박막을 제조하여, 기판온도와 산소도입 속도에 따른 IZO 필름의 전기 광학적 특성을 연구하였다. 그 결과 4 sccm의 $O_2$, $150^{\circ}C$의 기판온도, 증착속도 $2{\AA}$/sec 및 $1000{\AA}$ 두께로 증착된 IZO 필름에서 우수한 전기 광학적 성질인 $5.446{\times}10^2{\Omega}/{\boxempty}$ 면저항 및 87.4% 광투과율을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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