본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여 나노 실리콘이 포함된 구형의 탄소 복합체를 합성하고, 석유계 피치로 코팅하여 제조된 음극 소재의 전기화학 특성을 조사하였다. 수크로스의 몰 농도를 변화시켜 수열합성한 후, 유기 용매로 THF를 사용하여 피치로 코팅된 음극 복합소재를 제조하였다. 제조된 음극 소재는 SEM, EDS, XRD 및 TGA를 사용하여 물리적 특성을 분석하였으며, 1.0 M LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해액에서 사이클, 율속, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 리튬이차전지의 전기화학 성능을 조사하였다. 1.5 M의 수크로스와 피치를 사용하여 제조된 실리콘/탄소 소재는 구형 형태를 보였으며, 1756 mAh/g의 높은 초기 용량, 50 사이클 후 82 %의 용량 유지율 및 2 C/0.1 C에서 81%의 우수한 속도 특성을 확인할 수 있었다.
리튬이온전지 양극재료로서 리튬막간계 산화물을 졸겔 방법으로 전구물질을 합성하여 $400^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 합성하였다. 출발물질로는 $(CH_3)_2CHOLi$와 $Mn(CH_3COO)_2\;{\cdot}4H_2O$를 사용하였다 열분석 측정을 통해 열처리 조건을 정하였다. 또한 합성된 물질은 X-선 회절분석으로 구조를 확인하였으며 형상 및 입자의 크기는 주사전자현미경으로 측정하였다. 전기화학적 특성은 1.0M $LiClO_4/propylene\;carbonate(PC)$ 전해액 조건에서 순환전압전류법, chronoamperometry, 교류 임피던스 법 및 정전류 충$\cdot$방전 특성을 조사하였다. 교류 임피던스 법으로 확산계수를 측정한 결과 $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$를 나타내었다.
본 연구에서는 $MnO_2$ 나노입자들이 기능화된 그래핀에 증착된 나노복합체를 제조하고 이의 우수한 전기화학적 특성을 순환전압전류법, 정전류 충전-방전법 및 임피던스 분석을 통하여 증명하였다. 환원된 그래핀 산화물의 표면 개질을 위하여 이온성 액체를 도입함으로써, 그래핀 시트들 간의 뭉침현상을 제어하고 $MnO_2$ 나노입자들의 성장부위를 제공하였다. 상기 제조된 $MnO_2/RGO$ 나노복합체는 전자주사현미경, 투과전자현미경, X선 광전자 분광기, X선 회절기를 사용하여 분석하였다. $MnO_2/RGO$ 전극의 전기화학적 특성은 $Na_2SO_4$ 전해액을 사용하여 3상 전극 시스템 하에서 분석실시하였다. $MnO_2/RGO$ 전극은 높은 비정전용량(251 F/g), 고속 충방전(80.5% 용량 유지율) 및 장수명 특성(93.6% 용량 유지율)을 나타내었다.
서론: 최근 전세계적인 고령화 진행에 따른 뇌졸중, 파킨슨병, 알츠하이머병 등과 같은 각종 뇌관련 질환에 대한 관심이 더욱 높아지고 있으며 다양한 뇌질환 치료를 위하여 뇌 신경 신호의 정확한 검출 대한 연구가 학계에서 활발히 진행되고 있다. 효과적인 뇌 신경 신호 검출을 위해서는 세포조직의 손상을 최소화 할 수 있는 초소형 신경탐침 및 극소 면적내에서 극대화된 검출 전극이 구현되어야 한다. 그러나, 극소 면적내에 구성된 소면적 전극을 통한 신호 검출은 전극 계면에서의 높은 임피던스를 야기시켜 정밀한 신경신호 검출에 어려움을 만든다. 따라서, 뇌 신경 신호 검출시 전극 계면에서의 낮은 임피던스를 검출하기 위한 다결정실리콘, 이리듐 산화막, 탄소나노튜브와 같은 다양한 전극 소재를 이용한 신경탐침 연구가 제안되어 왔다. 본 연구에서는 극소화된 전극면적과 신경세포 계면에서의 저 임피던스 신경신호 검출을 위하여 비이온성 계면활성제와 전해도금을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 검출 전극으로 활용하였다. 실험 결과: 제작된 신경탐침의 몸체는 실리콘으로 이루어지며, 탐침 끝단에는 신호 측정을 위한 나노동공 백금층을 갖는 전극들이 집적되어 있다. Fig. 1 는 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 이미지 (a), SEM (b), TEM (c), FESEM (d) 측정결과를 보여준다. 0.9 %의 NaCl 용액에서 제작된 신경탐침의 계면임피던스 및 위상각 변화에 대한 측정결과가 Fig. 2에 나타나 있다. 1.2 kHz 주파수에서 $942.6K{\Omega}$ ($0.029{\Omega}cm^2$, $3.14{\mu}m^2$)로 극대화된 실표면적을 갖는 나노동공 백금층에 의하여 매우 낮은 임피던스 특성을 보인 것으로 판단된다. 또한 제작된 신경탐침은 위상각이 $-82.9^{\circ}$로서 캐패시터와 같은 역할을 하고 있다고 예상할 수 있었으며 $4.6mFcm^{-2}$의 축전용량값을 보였다. Fig. 3는 1 M의 황산용액에서 나노동공백금층이 형성된 신경탐침 전극과 형성 전의 전기화학적 표면변화를 비교분석한 결과로서 나노동공 백금층의 형성 전/후의 전류응답 특성이 상이하게 나타났다. 나노동공 백금층의 실표면적 극대화로 인한 전류응답수치 또한 크게 향상 되었으며, 0~-0.25 V 영역에서의 수소 흡착에 따른 환원곡선은 전형적인 백금 특성을 보여주는 결과로 판단 할 수 있다. Table 1는 기존에 연구되었던 신경탐침들과 본 연구에서 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 임피던스와 캐패시턴스 특성을 비교한 결과이다. 결론: 본 연구에서는 실리콘 신경탐침 끝단에 집적된 전극상에 전해도금법을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 형성하고 전극 계면상의 낮은 임피던스를 검출을 하였다. 나노동공 백금층을 갖는 신경탐침은 순환전압전류법을 통해 극대화된 실표면적을 극대화를 확인할 수 있었으며, 극대화된 검출 전극면은 저 임피던스 측정에 용이함을 실험을 통해서 증명할 수 있었다. 따라서, 높은 거칠기값의 나노동공 백금층은 초소형화된 신경탐침상에 집적되는 전극면적소형화와 다수의 전극 구현에 효과적일 것으로 판단되며 보다 정확한 신경신호 검출을 통한 뇌질환의 명확한 이해에 유망할 것으로 판단된다.
염분이 함유된 콘크리트 모사 세공용액 중에서의 철근 부식반응을 Tafel 분극법과 교류 임피던스법에 의해 비교 고찰하였으며, 철근 표면의 거칠기와 산화피막층에 의한 부식거동을 연구하였다. 전기화학적 교류 임피던스법에 의한 철근부식의 진단은 매우 유용하며, 제안된 모델과 실험결과가 잘 일치하였다. 염분농도가 증가할수록 부식전위는 cathodic-방향으로 이동하여 부식확률이 증가하였으며, 부식전류도 동일한 양상을 보였다. 철근 표면의 산화피막은 주사전자현미경과 AES (Auger electron spectroscopy)로 분석하였다. Torch로 15초간 열처리하여 형성된 철근표면의 산화피막은 오히려 철근부식을 촉진하였으며, 철근 표면의 거칠기가 증가할수록 부식속도는 증가하였다. 또한, 초기 콘크리트 모사세공 용액의 온도 증가는 철근 부식속도의 증가를 가져왔다.
본 연구에서는 리튬이차전지의 음극활물질로 graphite의 전기화학적 특성을 향상시키기 위하여 졸-겔 법에 의한 graphite/$SiO_2$ 복합소재를 제조하였다. 제조된 graphite/$SiO_2$ 합성물은 XRD, FE-SEM과 EDX를 사용하여 분석하였다. $SiO_2$에 의해 표면 개질된 graphite는 SEI 층을 안정화시키는데 장점을 보여 주었다. Graphite/$SiO_2$ 전극을 작업 전극으로, 리튬메탈을 상대전극으로 하여 리튬이차전지의 전기화학 특성을 조사하였다. $LiPF_6$ 염과 EC/DMC 용매를 전해질로 사용하여 제조한 코인 셀의 전기화학적 거동은 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 진행하여 평가하였다. Graphite/$SiO_2$ 전극을 사용한 리튬이차전지는 graphite 전극을 사용한 전지보다 우수한 특성을 보여주었으며, 0.1 C rate에서 465 mAh/g의 용량을 보여주었다. 또한 개질된 graphite 전극은 0.8 C rate에서 99%의 용량 보존율을 보여주었다.
본 연구에서는 글루코스 검출을 위한 HRP (horseradish peroxidase)와 GOD (glucose oxidase)를 혼합한 형태의 다중 효소 반응 바이오센서 개발연구를 수행하였다. 바이오센서는 제작 시간 단축을 위하여 전기전착법을 이용하여 제작하였으며, 경제적인 센서 제작을 위하여 SPE (screen printed electrode)를 사용하였다. 다중 효소 바이오센서의 효과를 확인하기 위하여 단일 효소 바이오센서를 제작하여 비교 및 분석하였다. 센서의 특성을 평가하기 위해서 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 순환전위법(cyclic voltammetry, CV), 전기화학적 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS), 시간대전류법(chronoamperometry, CA), 흐름 주입분석법(flow injection analysis, FIA)를 수행하였다. SEM, CV, EIS의 분석결과로부터 효소가 전극 표면에 고정화가 잘 된 것을 확인하였고, CA로부터 제작된 다중 효소 바이오센서가 단일 효소 바이오센서에 비해 신호성능이 200% 향상된 것을 확인하였다. 이로부터 HRP와 GOD가 서로 촉매적으로 반응한다는 것을 설명할 수 있었다. 또한, FIA의 결과에서 동일한 농도의 글루코스 용액을 4회 나누어 주입하였을 때, 전류신호량이 일정함을 확인하였고, 농도에 따른 전류신호량을 분석하여 신호민감성, 재현성, 안정성 등이 우수함을 설명할 수 있었다.
[ $50/50 vol\%$ ] LSM-YSZ의 양극은 콜로이드 증착법에 의해 YSZ 전해질상에 증착하였다. 양극 특성은 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 고찰하였다. LSM-YSZ양극의 제조 조건에 따른 영향을 관찰하였으며, 그 영향에 대한 개선책이 고체산화물 연료전지의 성능향상을 위해 제시되었다. 임피던스에 대한 온도, YSZ전해질로의 양극 접착에 대한 표면 오염, 사용하는 Pt 페이스트, 미세구조에 대한 곡표면에 가해진 연무질 분사기술과 셀과 셀의 변동성에 대한 영향들은 각각 $900^{\circ}C$ 측정, YSZ표면 연마, 일단의 Pt페이스트 사용, 평편한 YSZ판의 사용과 일관된 절차와 기술의 사용에 의해 해결되었다. 이때 재현성 있는 임피던스 스펙트럼들이 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌고, $900^{\circ}C$에서 (공기)LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ(공기) 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호로 구성되었다. 또한 LSM-YSZ 양극의 임피던스 특성은 촉매층, 양극 조성, 인가 전류 등과 같은 실험 조건들에 의해서도 영향을 받았다.
본 연구에서는 리튬이온전지 실리콘 음극소재의 사이클 안정성 향상을 위해 실리콘/탄소 음극소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Tetraethyl orthosilicate (TEOS) 로부터 스토버법 및 마그네슘 열 환원법을 통하여 다공성 실리콘을 제조하고, 제조된 다공성 실리콘과 피치의 질량비에 따라 실리콘/탄소 음극소재를 제조하였다. 실리콘/탄소 음극소재의 물리적 특성은 XRD와 TGA를 통해 분석하였다. 1.0 M $LiPF_6$ (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 실리콘/탄소 음극소재의 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 실리콘/탄소 음극소재 실리콘 : 탄소 = 5 : 95 일때 453 mAh/g의 향상된 용량을 나타내었으며, 사이클 성능 또한 두 번째 사이클 이후 30 사이클까지 매우 우수한 사이클 안정성을 나타냄을 확인하였다.
Glycine Nitrate Process(GNP)를 이용하여 $La_{0.75}Sr_{0.25}FeO_3$를 합성하였다. 이때, GNP의 글리신의 함량은 화학양론식으로 계산하여 3.17mol을 첨가하였다. ICP-AES분석으로 각각의 조성 함량을 조사하고, XRD, SEM분석으로 합성된 분말의 결정성과 입자크기를 분석하였다. 이렇게 분석한 분말은 일축가압 성형으로 펠렛을 제조하였으며, 이 시편은 $1200^{\circ}C$에서 소결하였다. 소결된 시편은 아르키메데스 법을 이용하여 소결밀도를 측정히였다. 전기화학적 성능을 평가하기 위해 AC impedance spectroscopy로 측정하였으며, GNP 법으로 합성된 LSF가 기존의 LSM 보다 낮은 Ohmic resistance및 Polarization resistance를 보임을 확인하였다. 또한 합성된 LSF를 양극으로 사용하여 연료극 지지체식 고체산화물 연료전지의 단위전지를 제작하였으며, 그 성능은 $750^{\circ}C$에서 $342mW/cm^2(0.7V,\;488mA/cm^2)$을 나타내었다. 마지막으로 임피던스 분석에 의하여 단위전지의 전기화학적 분극저항을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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