본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.
본 연구에서는 다공성 활성탄소와 금속유기골격체 복합재료 기반의 전극 재료와 "이온젤" 이라고 불리는 고분자 고체 전해질을 이용하여 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 금속유기골격체의 함량에 따른 전기화학적 거동을 관찰하여 보았다. 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충·방전법(GCD)으로 분석하였으며, 그 결과로, 다공성 활성탄소 대비 금속유기골격체를 0.5 wt% 첨가 하였을 때 가장 높은 전기용량값을 확인 할 수 있었으며, 0.5 wt% 이상의 금속유기골격체의 함유량은 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며, 이러한 결과를 바탕으로 제조된 다공성 활성탄소/금속유기골격체 복합재료 기반의 슈퍼커패시터는 다양한 분야에 활용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서 우리는 보론 도핑된 다이아몬드 나노물질을 이용하여 유연성 탄소 섬유 기반의 전극(CF-BDD 전극)을 개발하고, 이를 비효소적 글루코스 센서에 적용하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이 전극은 탄소 섬유 표면에 정전하 자기조립법을 이용하여 BDD 층을 증착하여 제작하였다. 이 전극 물질의 표면 구조는 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 특성 및 센싱 성능 분석은 시간대전류법(CA)와 순환전압 전류법(CV), 전기화학 임피던스(EIS)으로 실행하였다. 제작된 CF-BDD 전극은 산화-환원 화학종과 전극 계면 간의 effective direct electron transfer와 large effective surface area, high catalytic activity의 우수한 특성들을 보였다. 결과적으로, CF 센서와 비교에서 CF-BDD 센서는 더 넓은 선형 농도 범위(3.75~50 mM)와 더 빠른 감응 시간(3초 이내), 더 높은 감도(388.8 nA/mM) 등의 향상된 센싱 특성을 보였다. 따라서, 본 연구에서 개발된 전극 물질은 다양한 전기화학 센서 뿐 아니라, 웨어러블 센서 소재로도 활용 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 균일부식이 발생하는 저합금강의 노출면적에 따른 부식속도의 변화를 관찰하고 이에 대한 원인을 규명하고자 하였다. 다양한 표면적을 지닌 동일한 저합금강 시편의 부식속도를 전기 화학적 임피던스 분광법, 직선분극저항 측정법, 동전위 분극 시험법을 이용하여 산출하였다. 또한 전자주사현미경, X선 광전자 분광법 및 X선 전자탐침 미량분석을 이용하여 표면분석을 실시하였다. 전기화학적 시험 결과 모든 시험법에서 시편의 크기가 증가할수록 부식속도가 높게 산출되었으며, 표면분석을 통해 망간과 황으로 구성된 화합물이 존재하는 영역에서 우선적으로 부식이 발생하며, 이 화합물과 철 또는 구리 산화물이 소양극-대음극의 미세 갈바닉 셀을 구성함을 확인하였다. 이러한 효과는 시편 크기에 비례하여 증가하였으며, 국부적인 부식이 우선적으로 발생한 후, 부식생성물이 표면을 덮게 되어 점차 균일부식의 형태로 전환하게 된다.
외부적으로 직렬 및 병렬로 접속된 50개의 DSSC로써 새로운 8 V DC 전원을 만들었다. 한 개의 DSSC는 $5.2{\times}2.6$ cm(유효면적 8 $cm^2$) 약 4.2%의 효율을 보이며, 전기화학적 임피던스 분석법 및 I-V 곡선으로 특성이 분석되었다. 또한 펄스형 Nd:YAG 레이저 빔을 활용하여 투명 도전층을 식각함으로써, 최종효율 약 45%를 달성하였다.
반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 화학적-기계적 연마(CMP: Chemical-Mechanical Planarization) 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 화학적-기계적 연마 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. 화학적-기계적 연마공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 화학적-기계적 연마 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리(Slurry), 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 화학적-기계적 연마 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 화학적-기계적 연마 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 스크래치(Scratch) 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 유기박막을 표면에 증착하여 부식을 방지하고자 하였다. 컨디셔너 제작에 사용되는 금속인 니켈과 니켈 합금을 기판으로 하고, 증착된 유기박막으로는 자기조립단분자막(SAM: Self-Assembled Monolayer)과 불화탄소(FC: FluoroCarbon) 박막을 증착하였다. 자기조립단분자막은 2가지 전구체(Perfluoroctyltrichloro silane(FOTS), Dodecanethiol(DT))를 사용하여 기상 자기조립 단분자막 증착(Vapor SAM) 방법으로 증착하였고, 불화탄소막은 10 nm, 50 nm, 100 nm 두께로 PE-CVD(Plasma Enhanced-Chemical Vapor Deposition, SRN-504, Sorona, Korea) 방법으로 증착하여 표면의 부식특성을 평가하였다. 표면 부식 특성은 동전위분극법(Potentiodynamic Polarization)과 전기화학적 임피던스 측정법(Electrochemical Impedance Spectroscopy(EIS)) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. 또한 측정된 임피던스 데이터를 전기적 등가회로(Electrical Equivalent Circuit) 모델에 적용하여 부식 방지 효율을 계산하였다. 동전위분극법과 EIS의 결과 분석으로부터 유기박막이 증착된 표면의 부식전류밀도가 감소하고, 임피던스가 증가하는 것을 확인하였다.
고분자 전해질 연료전지의 전극을 gradient catalyst coating 방법을 이용하여 제조하였다. 촉매 잉크제조 시 나피온 이오노머의 함침 구성비를 다르게 하여 조성 비율이 다른 gradient 구조를 갖도록 하여 전극을 제조하였다. Anode Cathode의 두 전극을 각각 나피온 함량비가 다른 두 개의 gradient 층구조의 촉매층으로 9:1, 8:2, 7:3, 6:4 비율의 조성비로 성능을 측정하였으며, 전극의 전기화학적 반응 면적을 알아보기 위해 순위전위법을 그리고 분극 저항(Polarization resistance) 변화를 알아보기 위해서는 0.7V에서 임피던스 측정법의 전기화학분석법으로 전극 제조법에 따른 성능변화를 확인하였다. 특히 Gradient catalyst coating 방법을 이용하여 제조한 MEA는 종래 방식의 MEA보다 high current $density(1000mA/cm^2)$이상에서 향상된 성능을 보였다.
본 연구에서는 정전위 전해중합법으로 음이온 크기가 다른 도펀트를 사용하여 폴리피를 전극을 제조하였으며, CV 및 교류 임피던스법을 이용한 전기화학적 분석 및 형태학적 분석을 통해 제조된 폴리피롤 전극의 특성을 고찰하였다. 제조된 전극을 전기화학적으로 분석한 결과 $PPy/CLO_4$전극은 음이온의 도핑$\cdot$탈도핑이, PPy/PVS 전극은 양이온의 탈도핑$\cdot$도핑이 일어나고 있음을 알았다. 합성 전위가 증가할수록 $PPy/CLO_4$ 전극과 PPy/PVS 전극 모두 전하전달저항은 감소하였고, 이중층 용량은 $PPy/CLO_4$전극이 PPy/PVS 보다 큼을 알 수 있었다. 합성 전위 변화에 따른 PPy/PVS 전극 표면의 변화는 상대적으로 $PPy/CLO_4$ 보다 작음을 알 수 있었다
강재의 방식법 중 도장은 부식을 억제하는데 효과적이고 편리한 방법으로 선박 및 해양 강 구조물의 방식법으로 사용되고 있다. 한편, 강 구조물의 효율적인 유지관리를 위해서는 방식 도장의 도막 열화도를 평가하고 잔존 수명을 예측하여 최적 시기에 보수도장 혹은 재도장하는 것이 필요하다. 일반적으로 선박 및 해양구조물에 적용되는 도막의 방식 성능 평가 방법으로 해수 침지 시험, 염수 분무 시험, 옥외 폭로 시험 등이 있다. 그러나 이러한 시험들은 그 시험 방법에 따라서 정량적인 평가에 한계가 있음은 물론 장기간 소요되는 등 곤란한 문제점이 있다. 그러므로 선박 및 해양구조물을 비롯하여 교량, 각종 강 구조물의 도장 방식에 사용되는 방식용 도료의 성능을 단기간에 적절하게 평가할 수 있는 가속시험법이 제시되며 연구-사용되고 있다. 그 중 도막 방식 성능을 보다 효율적, 비파괴적, 정량적으로 평가할 수 있는 임피던스 분광법(EIS)과 같은 전기화학적 방법은 상대적으로 시험 기간을 크게 단축시킬 수 있고, 대상 방식 도장의 미세한 성능 차이도 분별 가능하다는 장점이 있다[1]. 따라서 본 연구에서는 선박 및 해양구조물 등 가혹한 부식환경에서 강력한 내구성을 가질 수 있도록 다양한 종류의 표면처리 도장 시편을 제작하여 자외선 조사-염수분무-침지환경 등의 열악한 환경조건 하에서 부식-열화 촉진 시험을 실시하였다. 그리고 그 촉진 열화 과정에서 도막의 외관 상태를 관찰 분석함은 물론 전기화학적 임피던스 분광법을 병행 측정하며 그 표면막의 부식 및 도막 열화도를 비교-종합 평가하였다.본 연구에 사용된 시편은 Al 및 Zn 도금 강판에 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편으로 Scribe, No Scribe 및 비교재 Al 및 Zn 도금 시편으로 분류하여 각각 실험을 진행하였다. 즉, 도막 열화 시험은 복합 노화 시험법으로 UV 조사 36 시간(ASTM G53), 염수분무 32 시간(ISO 7253), 수분 응축 10 시간을 1 Cycle로 100 Cycle(7800 시간) 동안 실험을 진행하였다. 이때 도막 열화도 평가는 전기화학적 임피던스 분광법을 이용하여 각 실험 조건별로 주파수에 따른 임피던스(Z) 값을 평가하였다. 즉, 상온 $25^{\circ}C$의 3.5% NaCl 100 ml 수용액에 작동 전극(Working Electrode)과 구리 도선을 통해 연결하였고, 노출 면적은 $1cm^2$로 일정하게 유지 하였으며, 상대 전극(Counter Electrode)은 탄소봉, 기준 전극(Reference Electrode)으로 포화카로멜전극(Saturated Calomel Electrode)을 사용하여 측정하였다. No Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편이 우수한 도막 저항성을 나타내었으며, 에폭시-우레탄 도장시편은 23사이클 이후의 저항값이 가장 낮게 나타났다. Zn 기판의 경우는 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편 모두 저항 값이 유사하였으며, Al 및 Zn 도금 시편은 도장 처리된 시편에 비해 훨씬 낮은 저항 값을 보였다. 또한 Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 높은 초기 저항 값을 보였으며, 23 사이클 후의 저항 값은 세 종류의 도막에서 약 1~0.1 Gohm 으로 나타났다. 그리고 Zn 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 가장 낮은 도막 저항 값이 나타났다. 이상의 실험을 통해서 본 연구 내용은 실내촉진시험으로 선박 및 해양 강 구조물에 사용되는 다양한 종류의 도막의 열화도를 평가하는 기초 설계 지침으로 응용될 수 있을 것으로 사료된다. 한편, 도막은 노출 환경에 따라 방식 성능이 다르므로 실제 도막의 사용환경을 고려하여 도장 사양별 적용 부위에 따른 적정 가속 실험 방법을 선정할 필요가 있다고 사료된다.
과산화수소를 이용한 펜톤(Fenton)산화법은 수처리 및 토양 복원분야에서 활용되는 친환경 산화방법이다. 이 방법으로 오염물질을 제거할 때, 오염물의 농도에 따라 과산화수소의 농도를 적절하게 조절하는 것이 상당히 중요하다. 이에 본 연구에서는 HRP (horseradish peroxidase) 효소를 이용한 전기화학적 바이오센서를 제조하고 효소의 활성과 과산화수소의 검출 특성에 대한 연구를 수행하였다. SPCE (Screen Printed Carbon Electrode)의 작업 전극 표면에 키토산과 AuNP를 이용하여 HRP를 전착하였다. 이 후, 전위주사법(CV)과 전기화학적 임피던스 분광법(EIS)을 이용하여 효소의 고정화를 확인하였다. 또한 시간대전류법(CA)과 UV 분광법으로부터 HRP 효소의 활성을 확인하였다. 본 연구에서 제조한 바이오센서를 PBS 전해질에 담그고 과산화수소를 적정하여 CA 분석으로부터 전극에서 발생하는 전류를 측정하였다. 발생 전류는 과산화수소의 농도에 대하여 선형적으로 증가하였으며, 전류로부터 과산화수소의 농도를 예측할 수 있는 검정곡선을 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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