화학증착법으로 증착된 다이아몬드 박막은 우수한 전기적 특성과 뛰어난 화학적, 열적 안정성 때문에 전계방출소재로 많은 관심을 불러 일으키고 있다. 다이아몬드 박막의 전계방출은 저전계에서 일어나는 것으로 알려져 있으며, 저전계방출의 원인을 규명하려는 많은 연구가 진행되어 왔다. 한편, 다이아몬드 박막의 전계방출전류는 금속기판의 사용에 의한 기판/다이아몬드 접촉의 개선, 다이아몬드 박막내의 흑연성분의 조절에 의한 구조변화, 보론이나 인 (P), 질소의 도핑, 수소 플라즈마나 cesium 등의 금속을 이용한 표면처리 등의 여러 방법에 의하여 향상된다는 것이 입증되었다. 그 외에 메탄과 대기 분위기 처리, 암모니아 분위기에서의 레이저 조사도 전계방출특성을 향상시키는 것으로 보고되었다. 그러나, 다이아몬드 박막의 성장후 구조적 특성이 다른 박막의 후성장이나 열분해된 운자수소 처리가 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향에 관한 연구는 지금까지 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장이 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향을 고찰하고 이로부터 그 원인을 규명하고자 하였다. 다이아몬드 박막은 hot-filament 화학증착법을 이용하여 증착하였다. 후성장한 다잉아몬드 박막내의 흑연성분과 박막의 두께를 체계적으로 조절하여 후성장 박막의 구조적 특성과 그 두께의 영향을 확인할 수 있었다. 후성장층내의 흑연성분과 두께가 증가할수록 전계방출특성은 향상되다가 저하되었다. 한편, 다이아몬드 박막을 성장시킨 후 수소분위기 처리를 함에 따라 전계방출특성은 향상되었지만 수소처리시간이 5분 이상으로 증가함에 따라 그 특성은 저하되었다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장시 나타나는 전계방출특성의 변화 원인을 규명하고자 한다.기판위에서 polymer-like Carbon 구조는 향상되는 경향을 보였다.0 mm인 백금 망을 마스크로 사용하여 실제 3차원 미세구조를 제작하여 보았다. 그림 1에서 제작된 구조물의 SEM 사진을 보여주었으며, 식각된 면의 조도가 매우 뛰어나며 모서리의 직각성도 우수함을 확인할 수 있다. 이와 같이 도출된 시험 조건을 기초로 하여 리소그래피 후에 전기 도금을 이용한 금속 몰드 제작 및 이온빔 리소그래피 장점을 최대한 살릴수 있는 미세구조 제작에 대한 연구를 계속 추진할 계획이다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터
열확산(thermal diffusion)법을 이용하여 면적이 3.36㎠인 P+N 전지와 P+NN+ 전지를 제작하였다. 100mW/㎠의 인공 조명에서 측정한 결과 940℃에서 15분 보론확산(boron Predeposition)을 하고, 800℃에서 20분 열처리(annealing)하여 제작한 P+N전지는 전면적(수광면적) 변환 효율이 13.4%(14.7%)이었다. 뒷면을 1050℃에서 인(Phosphorus)을 확산한 후, 앞면을 940℃에서 15분 보론 확산하고, 800℃에서 50분 열처리하여 만든 P+NN+전지의 전면적(수광면적) 변환 효율은 14.3%(15.6%)이었다. 뒷면의 인 확산으로 게더링(gettering) 작용과 BSF 효과에 의해서 P+NN+ 전지가 P+N전지보다 캐리어 수명이 약 2∼3배 증가되었다. 그리고 효율 개선을 위해 AR로팅, Ag전기도금, 미세한 그리드 패턴, 앞면 불순물 주입량 조절 등을 행하였다.
본 연구에서는 micro magnetic device의 제작과 특성 분석을 위하여 고주파수 대역에서 사용가능한 자성체의 개발과 meander형 마이크로 코일의 가공 기술 확립에 그 목적을 두었다. 자성체로서는 DC magnetron reactive sputtering system에 의해 제조된 초 미세결정구조를 갖는 FeTaC, FeTaN막을 사용하였으며, 그 자기적 특성은 다음과 같다. Bs:13~17kG, Hc:0.1~0.2Oe, $\mu$':2000~4000. 전기 도금법에 의해 제작된 Cu코일은 2$\mu$$\Omega$-cm의 비저항을 나타내었으며, 공심형 5turn 언덕터의 경우에는 50nH의 인덕턴스와 700MHz의 공진 주파수 그리고 200MHz에서 30의 성능 지수를 보였다. 또한 meandergudxo의 폐자로 인덕터에서 인덕턴스는 150nH, 공진 주파수는 100MHz, 그리고 성능지수는 10~30 MHz에서 4의 값을 나타내었다.
In the non-cyanide-based electroless Au plating solution using thiomalic acid as a complexing agent and aminoethanethiol as a reducing agent, analysis of each component constituting the plating solution is essential for the analysis of the reaction mechanism. And component analysis in the plating solution is important for monitoring component changes in the plating process and optimizing the management method. Capillary Electrophoresis (CE) method is rapid, sensitive and quantitative and could be readily applied to analysis of Aun+ ion, complexing agent and reducing agent in electroless Au plating solution. In this study, the capillary electrophoresis method was used to analyze each component in the electroless Au plating solution in order to elucidate the complex bonding form and the plating mechanism of the non-cyanide-based electroless Au plating bath. The purpose of this study was to establish data for optimizing the monitoring and management method of plating solution components to improve the uniformity of precipitation and stability. As a result, it was confirmed that the analysis of thiomalic acid as a complexing agent and Aun+ ions and the analysis of aminoethanethiol as a reducing agent were possible by capillary electrophoresis. In the newly developed non-cyanide-based electroless Au plating solution, it was confirmed that Aun+ ions exist in the form of Au+ having a charge of +1, and that thiomalic acid and Au+ are combined in a molar ratio of 2 : 1. In addition, it was confirmed that aminoethanethiol can form a complex by combining with Au+ ions depending on conditions as well as acting as a reducing agent.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
무기 priority pollutants의 분석에 미치는 매질의 영향을 살펴보기 위하여 도금, 피혁, 제지, 전기, 염색 sludge에 7종의 무기 priority pollutants(Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, Cd, Hg)를 첨가하고 EPA 3050방법, 환경처의 폐기물공정시험방법 및 폐기물공정시험방법을 수정한 본 연구실 방법으로 비교 연구하였다. EPA 3050법에 따라 추출한 경우 Hg를 제외하고 평균회수율은 95.5%, 폐기물공정시험방법의 용출시험 방법에 따라 추출한 경우는 11.1%, 그리고 본 연구실에서 폐기물공정시험방법을 수정한 추출법의 경우는 27.7%의 평균 회수율이 나타났다. 매질에 따른 digestion에 대한 영향을 살펴보기 위하여 추출법에 의해 추출된 용액을 MDS(microwave digestion system)와 $HNO_3+HClO_4$ digestion 방법으로 회수율을 비교하였다. 유기 및 무기 매질에 대한 영향을 살펴보기 위하여 유기 매질인 경우는 triethanol amine, 무기 매질인 경우는 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$와 $AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 첨가하여 분석용 시료를 조제하고 AAS 및 HG-AAS로 회수율을 구하였다. 유기 및 무기 매질을 첨가한 시료가 첨가 하지 않은 시료 보다 회수율이 낮게 나타남에 따라 매질에 의한 영향을 받는 것으로 조사되었다. Hg는 MDS로 digestion하는 것이 회수율이 높게 나타났으며, Hg를 제외한 다른 원소는 $HNO_3+HClO_4$로 digestion 하는 것이 회수율 증가를 나타냈다.
본 논문에서는 폴리머 기반의 유연 기판 위 적층 된 다양한 필름의 굽힘 탄성계수의 간접 측정법을 소개한다. 패키징 기판의 다양한 적층 재료들의 탄성계수는 기계적으로 신뢰성 있는 전자기기 개발에 결정적이지만, 기판과 매우 견고히 접합하고 있는 적층 필름을 온전히 떼어 내어 자유지지형(free-standing) 시편을 만들기 어렵기 때문에 그 측정이 쉽지 않다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 필름-기판의 복합체 시편에 대한 3점 굽힘을 진행하였고 시편 단면에 면적 변환법(area transformation rule)을 적용한 응력 해석을 수행하였다. 탄성계수를 알고 있는 기판에 대하여, 굽힘 시험으로 얻은 다층 시편의 강성으로부터 필름과 기판의 탄성계수 비를 계산하였으며, 전기 도금 구리 시편을 이용하여 양면 적층, 단면 적층의 두 가지 해석 모델이 실험 평가되었다. 또한 주요 절연체 적층 재료인 prepreg (PPG)와 dry film solder resist (DF SR)의 굽힘 탄성계수가 양면 적층 시편 형태로 측정 되었다. 결과로써 구리 110.3 GPa, PPG 22.3 GPa, DF SR 5.0 GPa이 낮은 측정 편차로 측정 됨으로써 본 측정법의 정밀도와 범용성을 검증하였다.
이온성고분자-금속복합체(Ionic Polymer Metal Composites, IPMC)는 전기활성 고분자이며, 낮은 구동전압에서도 큰 변위를 나타내는 유연한 스마트 소재(soft smart material)이다. 이온성고분자-금속복합체의 표면전극 제조는 일반적으로 화학적 환원방법(무전해 전기도금)에 의해 제조되고 있지만, 이러한 방법에서는 그 재료가 다공성 고분자 막으로 표면이 균일한 전극을 제조하기에 어려움이 있다. 본 연구에서는 전극의 표면 저항을 감소시켜 응답속도를 증가시킴과 동시에 낮은 전압에서 큰 변위를 낼 수 있는 IPMC 제조방법을 고안하여 수행하였다. 화학적 환원방법으로 이온고분자-금속 복합체를 형성시킨 후, 이온빔보조증착법(Ion Beam Assisted Deposition)으로 균질한 표면 전극 층을 형성시켜 화학적 특성을 개선하여 전기적 자극에 의한 구동반응 속도를 향상시킬 수 있는 구동체 제조방법을 제안하였다.
리튬은 가장 가벼운 금속일 뿐만 아니라 낮은 환원전위(-3.04 V vs. SHE)와 큰 이론용량($3860mAh\;g^{-1}$)을 가지고 있어 차세대 음극 소재로 연구되고 있다. 리튬 금속을 전극으로 사용하는 리튬이차전지의 경우 전지의 효율과 에너지 밀도 극대화를 위해 얇은 두께의 리튬 전극이 필요하지만 기존의 리튬 박을 제조하는 물리적인 압연 방법으로는 일정수준 이하의 두께를 가지는 리튬 박을 제조하는데 한계가 있다. 본 연구에서는 물리적인 방법 대신 전해도금법으로 박막의 리튬을 전착하여 전해도금 시 사용되는 전해액의 종류와 전착 조건이 전착 특성 및 전착된 리튬의 전기화학 특성에 주는 영향을 확인하였다. 전착 전해액의 농도가 높을 수록 리튬 덴드라이트(dendrite) 형성 억제에 유리한 크고 둥근 형태의 리튬 입자를 형성하였으며 우수한 stripping 효율 (92.68%, 3M LiFSI in DME) 을 나타냈다. 전착 속도(전류 밀도)의 경우 속도 증가에 따라 리튬이 길이 방향으로 성장하여 길고 끝이 뾰족한 형태를 가지는 경향을 보였으며, 이로 인한 비표면적 증가로 전착된 리튬 전극의 stripping 효율이 감소(90.41%, 3M LiFSI in DME, $0.8mA\;cm^{-2}$)하는 경향을 확인하였다. 두 종류의 염과 용매를 조합하여 얻은 1.5M LiFSI + 1.5M LiTFSI in DME : DOL (1 : 1 vol%) (Du-Co) 전해액에서 전착된 리튬 전극이 가장 우수한 stripping 효율 (97.26%) 및 안정적인 가역성을 보였으며, 이는 염의 분해물로 구성된 전극 표면 피막의 Li-F 성분이 주는 안정성 향상과 피막의 유연성을 부여하는 DOL 효과에 기인한 것으로 추정된다.
비메모리 반도체 미세 Cu배선의 전기적 신뢰성 향상을 위해 SiNx 피복층(capping layer)과 Cu 배선 사이 50 nm 두께의 Co 박막층 삽입이 계면 신뢰성에 미치는 영향을 double-cantilever beam (DCB) 접착력 측정법으로 평가하였다. DCB 평가 결과 SiNx/Cu 구조는 계면접착에너지가 0.90 J/㎡이었으나 SiNx/Co/Cu 구조에서는 9.59 J/㎡으로 SiNx/Cu 구조보다 약 10배 높게 측정되었다. 대기중에서 200℃, 24시간 동안 후속 열처리 진행한 결과 SiNx/Cu 구조는 0.93 J/㎡으로 계면접착에너지의 변화가 거의 없는 것으로 확인되었으나 SiNx/Co/Cu 구조에서는 2.41 J/㎡으로 열처리 전보다 크게 감소한 것을 확인하였다. X-선 광전자 분광법 분석 결과 SiNx/Cu 도금층 사이에 Co를 증착 시킴으로써 SiNx/Co 계면에 CoSi2 반응층이 형성되어 SiNx/Co/Cu 구조의 계면접착에너지가 매우 높은 것으로 판단된다. 또한 대기중 고온에서 장시간 후속 열처리에 의해 SiNx/Co 계면에 지속적으로 유입된 산소로 인한 Co 산화막 형성이 계면접착에너지 저하의 주요인으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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