식품 포장, 전자 기기 등에 활용되고 있는 고분자 기반 기체 차단성 필름은 경량성, 낮은 제조 원가, 높은 가공성으로 인하여 많은 주목을 받고 있다. 특히 전자기기에 활용되기 위하여, 기체 차단 필름은 매우 높은 수준의 기체 차단성을 요구받고 있다. 하지만 현재 수준의 고분자 기반 기체 차단 필름은 다른 소재와 비교하여 상대적으로 높은 수준의 기체 투과유량을 보이고 있다. 따라서 기존의 고분자 필름이 가지고 있는 장점을 유지하면서 더 높은 수준의 기체 차단성을 부여하기 위한 요구가 증대되고 있다. 최근 그래핀 소재는 기체 차단을 위한 2차원 소재로서 각광받고 있다. 그러나 그래핀 소재의 낮은 가공성과 어려운 대면적화 문제 때문에 산화그래핀이 그 대안으로서 떠오르고 있다. 산화그래핀은 높은 종횡비를 가지는 2차원 층상구조의 그래핀에 산소관능기를 함유한 형태로서, 수용성 혹은 극성 용매에 잘 분산되는 성질을 가지며, 따라서 대량 생산에 용이한 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는, 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막을 제조하였다. 폴리이미드는 현재 널리 이용되고 있는 기체 차단성 고분자 중의 하나로서 높은 기계적 강도, 열적 안정성 및 내화학성을 가지고 있다. 본 연구를 통하여 산화그래핀이 함유된 폴리이미드 나노복합막이 기체 차단성을 가지고 있음을 확인하였다. 더 나아가, Triton X-100이나 sodium deoxycholate (SDC) 등의 계면활성제를 나노복합막에 도입함으로써 산화그래핀의 고분자 매트릭스 내에서의 분산성을 향상시켜 기체 차단성을 높이고자 하였다. 그 결과로서, Triton X-100이 도입된 나노복합막이 예상치와 유사한, 향상된 기체 차단성을 보임을 확인하였다. 본 연구를 기반으로 고분자 기반 나노복합막의 기체 차단성 분야로의 활용성이 증대될 것으로 기대한다.
최근에 반도체 칩이 소형화, 대용량화, 고집적화가 되고 있어 그 정밀도 및 신뢰성의 확보를 위해 반도체 테스트 핸들러 장비에서 픽앤플레이스의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 반도체 테스트 핸들러 픽커 검사장비 프레임에 대한 진동해석을 하여 고유진동수와 하모닉 반응의 특성을 연구하였다. 해석모델로서는 세 가지 모델로서 픽앤플레이스 장치가 위 가이드라인의 왼쪽에 있는 경우(Case 1), 가운데에 있는 경우(Case 2) 및 오른쪽에 있는 경우(Case 3)이다. 이 프레임 모델들에 대해서 6차 모드까지의 고유진동수 범위는 80Hz~500Hz가 된다. Harmonic Response 해석 결과, 프레임에 공진이 발생할 때, Case 2는 Case 1과 Case 3보다 더 큰 52.802MPa의 최대 등가응력을 나타났다. 세 모델 중, Case 2의 경우가 진동에 의한 파손에 가장 강함을 알 수 있다. 본 연구의 해석 결과를 이용하여 시스템의 안전한 작업환경으로 실제 적용할 수 있는 모델 설계가 효율적으로 가능하다고 사료된다.
최근 연구되고 있는 TSV(Through Silicon Via) 기술은 Si 웨이퍼 상에 직접 전기적 연결 통로인 관통홀을 형성하는 방법으로 칩간 연결거리를 최소화 할 수 있으며, 부피의 감소, 연결부 단축에 따른 빠른 신호 전달을 가능하게 한다. 이러한 TSV 기술은 최근의 초경량화와 고집적화로 대표되는 전자제품의 요구를 만족시킬 수 있는 차세대 실장법으로 기대를 모으고 있다. 한편, 납땜 재료의 주 원료인 주석은 주로 반도체 소자의 제조, 반도체 칩과 기판의 접합 및 플립 칩 (Flip Chip) 제조시의 범프 형성 등 반도체용 배선재료에 널리 사용되고 있다. 최근에는 납의 유해성 때문에 대부분의 전자제품은 무연솔더를 이용하여 제조되고 있지만, 주석을 이용한 반도체 소자가 고밀도화, 고 용량화 및 미세피치(Fine Pitch)화 되고 있기 때문에, 반도체 칩의 근방에 배치된 주석으로부터 많은 알파 방사선이 방출되어 메모리 셀의 정보를 유실시키는 소프트 에러 (Soft Error)가 발생되는 위험이 많아지고 있다. 이로 인해, 반도체 소자 및 납땜 재료의 주 원료인 주석의 고순도화가 요구되고 있으며, 특히 알파 방사선의 방출이 낮은 로우알파솔더 (Low Alpha Solder)가 요구되고 있다. 이에 따라 본 연구는 4인치 실리콘 웨이퍼상에 직경 $60{\mu}m$, 깊이 $120{\mu}m$의 비아홀을 형성하고, 비아 홀 내에 기능 박막증착 및 전해도금을 이용하여 전도성 물질인 Cu를 충전한 후 직경 $80{\mu}m$의 로우알파 Sn-1.0Ag-0.5Cu 솔더를 접합 한 후, 접합부 신뢰성 평가를 수행을 위해 고속 전단시험을 실시하였다. 비아 홀 내 미세구조와 범프의 형상 및 전단시험 후 파괴모드의 분석은 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)을 이용하여 관찰하였다. 연구 결과 비아의 입구 막힘이나 보이드(Void)와 같은 결함 없이 Cu를 충전하였으며, 고속전단의 경우는 전단 속도가 증가할수록 취성파괴가 증가하는 경향을 보였다. 본 연구를 통하여 전해도금을 이용한 비아 홀 내 Cu의 고속 충전 및 로우알파 솔더 볼의 범프 형성이 가능하였으며, 이로 인한 전자제품의 소프트에러의 감소가 기대된다.
소자가 고집적화 됨에 따라, 비저항이 낮고 electro migration (EM), Stress Migration (SM) 특성이 우수한 구리(Cu)를 배선재료로서 사용하고 있다. 그러나, 구리는 Si과 $SiO_2$의 내부로 확산이 빠르게 일어나, Si 소자 내부에 deep donor level을 형성하고, 누설 전류를 증가시키는 등 소자의 성능을 저하시킬 수 있는 문제점을 가지고 있다. 그러나, electroplating 을 이용하여 증착한 Cu 박막은 일반적으로 확산 방지막으로 쓰이는 TiN, TaN, 등의 물질과의 접착 (adhesion) 특성이 나쁘다. 따라서, Cu CMP 에서 증착된 Cu 박막의 벗겨지거나(peeling), EM or SM 저항성 저하 등의 배선에서의 reliability 문제를 야기하게된다. 따라서 Cu 와 접착 특성이 좋은 새로운 확산방지막 또는 adhesion layer의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 이러한 Cu 배선에서의 접착성 문제를 해결하고자 Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)을 이용하여 제조한 코발트(Co) 박막을 $Cu/TaN_x$ 사이의 접착력 개선을 위한 adhesion layer로 적용하려는 시도를 하였다. Co는 비저항이 낮고, Cu 와 adhesion이 좋으며, Cu direct electroplating 이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만, 수소 분위기에서 $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) 전구체에 의한 MOCVD Co 박막의 경우 탄소, 산소와 같은 불순물이 다량 함유되어 있어, 비저항, surface roughness 가 높아지게 된다. 따라서 구리 전착 초기에 구리의 핵 생성(nucleation)을 저해하고 핵 생성 후에도 응집(agglomeration)이 발생하여 연속적이고 얇은 구리막 형성을 방해한다. 이를 해결하기 위해, MOCVD Co 박막 증착 시 수소 반응 가스에 암모니아를 추가로 주입하여, 수소/암모니아의 분압을 1:1, 1:6, 1:10으로 변화시켜 $Co/TaN_x$ 박막의 특성을 비교 분석하였다. 각각의 수소/암모니아 분압에 따른 $Co/TaN_x$ 박막을 TEM (Transmission electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), AES (Auger electron spectroscopy)를 통해 물성 및 조성을 분석하였고, AFM (Atomic force microscopy)를 이용하여, surface roughness를 측정하였다. 실험 결과, $Co/TaN_x$ 박막은 수소/암모니아 분압 1:6에서 90 ${\mu}{\Omega}-cm$의 낮은 비저항과 0.97 nm 의 낮은 surface roughness 를 가졌다. 뿐만 아니라, MOCVD 에 의해 증착된 Co 박막이4-6 % concentration 의 탄소 및 산소 함량을 가지는 것으로 나타났고, 24nm 크기의 trench 기판 위에 약 6nm의 $Co/TaN_x$ 박막이 매우 균일하게 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과들은, 향후 $Co/TaN_x$ 박막이 Cu direct electroplating 공정이 가능한 diffusion barrier로서 성공적으로 사용될 수 있음을 보여준다.
n-부탄의 탈수소화 촉매로 Pt와 Sn을 알루미나 지지체에 담지하기 위하여 함침법을 이용하여 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 물리적화학적 특성을 알아보기 위해 XRD, $N_2$ 흡탈착, $NH_3$-TPD, $H_2$-TPR 분석을 실시하였다. 또한 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매상에서 탈수소반응에 대한 활성에 대한 영향을 관찰하기 위해서 전처리 온도, 전처리 시간, 반응온도, 공간속도에 따른 촉매의 활성에 대한 영향과 더불어 탈수소 반응에 대한 온도 조건에 따른 반응속도의 변화를 관찰하였다. 5~55% 부탄의 전환율 변화에 따른 부텐의 선택도 합은 95% 정도로 일정하게 유지되었다. 아레니우스식을 이용하여 얻은 활성화 에너지 $82.4kJ\;mol^{-1}$이었고, 멱함수를 이용하여 얻은 n-부탄 및 수소의 반응차수는 각각 0.70과 -0.20차로 나타났다.
전자 부품의 크기가 점점 줄어들고 고집적화됨에 따라 전자 패키지 내부에 사용되는 금속간 간격이 줄어들고 있다. 이에 더하여 고온 고습한 환경에서 금속간에 전압이 인가되면 금속의 이온화가 촉진, 금속으로 이루어진 필라멘트가 형성되어 결국 절연파괴에 이르게 된다. 이러한 현상이 electrochemical migration(ECM)이다. 이에 인쇄회로기판을 사용하여 ECM 특성 평가를 수행하였다. 항온/항습조건($85^{\circ}C,\;85{\%}RH$)에서 PCB의 $300 {\mu}m$의 단자간격을 가진 through-hole via 표면에서 발생하는 ECM 현상은 CAF가 절연파괴의 주된 메커니즘이었다. solder를 구성하는 Sn과 Pb 조성 분석을 통해 Pb 의 이온 이동도가 Sn의 이온 이동도보다 큰 것을 알 수 있었으며 이는 급격한 양극용해 거동을 보이는 pure Pb의 분극거동과 상관관계가 있는 것으로 사료된다. 또한 시간에 따른 절연파괴시간 시험을 통하여 ECM에 의한 절연파괴시간이 인가전압에 의존하며 인가전압 의존성 지수값(n)은 2로 나타났다.
ULSI(ultra large scaled integrated circuits)의 고집적화와 고속화를 위한 다층 배선 기술 중에서 층간 절연막의 특성을 향상시켜주는 것은 매우 중요한 요소이다. 소자의 소형화에 따른 절연층의 용량에 의한 신호의 지연을 방지하고 금속배선간의 상호간섭을 막아주기 위해서 현재 요구되는 0.13$\mu\textrm{m}$급 소자의 경우에서는 유전율이 매우 낮은 k$\leq$2.0인 층간 절연막이 필요하게 된다. 이러한 차세대 반도체 소자의 층간 절연물질로서 사용될 유력한 저유전 물질로 Nanoporous silica(k=1.3~2.5)를 적용하려는 연구가 진행되고 있다(1)-(3). 그러한 물질 중에 하나가 organosilicate films이 있는데 carbon-doped oxides, silicon-oxicarbides, carbon-incorporated silicon oxide film, organic-inorganic hybrid type Si-O-C thin films 혹은 organic-inorganic hybrid silica materials 등으로 불린다. 이에 본 연구에서는 nano-pore를 갖는 유무기 하이브리드 구조의 저유전 박막을 BTMSM/O$_2$의 혼합된 precursor를 사용하여 ICPCVD 방법에 의해 형성하였다. 총 유량을 20sccm이 되도록 하여 $O_2$:BTMSM(Ar)의 유량비를 변화시키며, 작업진공도는 300mTorr였다. 기판은 가열하지 않고, p-type Si(100) 위에 Si-O-C-H 박막을 형성하였다. 열적안정성을 조사하기 위하여 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$, 50$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 비교 분석하였다. 형성된 박막의 특성은 XPS로 분석하여 유전상수와의 상관관계를 조사하였다.
본 연구는 2년간 '홍로'/M.9 및 '후지'/M.9 품종의 적과를 위한 석회유황합제 및 어유와의 혼합처리 효과를 조사하기 위해 진행하였다. '후지' 1년 차에 있어, 만개 시 석회유황합제 1% 또는 2% 처리는 대조구에 비해 정과 및 액과의 유과수를 감소시켰다. 하지만 2차년도에는 석회유황합제 1% 또는 2% 단용처리에서는 정과 유과수의 차이를 나타내지 않았다. 다만 석회유황합제 1%의 3회 처리에서는 1차년도와 2차년도 모두 유의적인 적과효과를 나타내었다. 석회유황합제 1%의 다중처리는 '홍로'에서 가장 효율적인 적과효과를 나타내었다. 1차년도의 경우, 석회유황합제 1%의 2회 또는 3회 살포가 효과적인 적과효과를 보였으며, 2차년도에서는 석회유황합제 1% 1회처리를 제외하고는 모두 유의적인 적과효과를 나타내었다. 첨가된 어유의 경우 대부분의 경우 석회유황합제의 적과효과를 강화하지 않았다. 본 시험에 사용된 모든 처리구는 과실의 동녹 형성에 악영향을 미치지 않았으며, 또한 '후지' 및 '홍로'의 과실 중량, 경도, 가용성고형물 및 적정산도와 같은 과실품질에 영향을 미치지 않았다.
어장환경 개선을 위해 해양에 투여되는 석탄회 블록의 역학적-화학적인 안정성을 평가하고자 하였다. 해수에 침적한 석탄회 블록의 표면은 신선한 석탄회 블록 표면에 비해 칼슘함량은 감소하고 마그네슘 함량은 증가하였다. 이는 해수 중의 마그네슘이 블록 표면의 칼슘과 치환하여 미량의 반응물을 생성하였을 가능성을 시사한다. 12개월 동안 해수에 침적한 석탄회 블록들의 일축압축강도는 $235.23-447.43\;kgf/cm^2$의 범위로서, 항만콘크리트 공사 시 적용하는 소파(消波)블록의 설계기준강도($180\;kgf/cm^2$)보다도 높은 값을 보였다. 또한 블록의 압축강도는 해수에 침적된 시간이 증가함에 따라 오히려 증가하는 양상을 보였다. 국내 표준 용출시험법(KSLT: Korean Standard Leaching Test)에 의한 석탄회 블록의 용출실험 결과, 크롬의 용출농도는 해역별 수질등급 기준(50 ppb)과 동일한 값을 보였으나, 다른 중금속(비소, 카드뮴, 구리, 납 및 아연)은 기준 값 이하로 용출되었다. 장기간(112일) 중금속 용출시험결과를 해역별 수질등급기준과 비교하면, 혼합-희석이 없는 해수조건에서 수행된 장기간(112일)의 중금속 용출실험 결과에서도 혐기성환 경의 구리를 제외한 모든 중금속들의 용출량은 해역별 수질등급기준에 비해 낮게 나타났으며, 구리의 용출량은 실제해양환경에서 해수의 희석으로 인해 안전할 것이다. 따라서, 석탄회 블록은 실제 해양환경에서 역학적화학적으로 안정할 것으로 예상된다.
태양전지는 태양광에너지를 바로 전기에너지로 전환시키는 소자이다. 최근에는 다결정 태양전지의 응용가능성에 대한 연구가 활발히 진행되어 오고 있다. 이 중 CuInSe2는 여러 가지 좋은 물성을 가지고 있어서, 저가의 고효율 태양전지를 위한 광흡수층 재료로 주목받고 있다. 현재까지 다양한 방법이 시도되었지만, 10% 이상의 고효율을 가지는 고품질을 박막을 얻는 방법은 진공증발증착법과 selenization 방법뿐이다. 이 중 진공증발증착법에 의하여 형성된 박막을 이용하여 가장 높은 효율의 태양전지를 얻을 수 있으나, 진공 장비의 대면적화가 힘들기 때문에 대면적 태양전지 제조가 힘들다는 단점이 있다. 따라서 selenization 방법을 이용하여 CuInSe2 박막을 제조하는 것이 가장 유망한 방법이라 할 수 있다. Selenization 방법은 Cu-In 금속층을 제작한 뒤 이를 selenium과 반응을 시키는 방법이다. 따라서 이 방법을 이용하여 박막을 제조할 때는 Cu-In 금속층의 물성 조절이 이후 생성되는 CuInSe2 박막의 물성향상에 필수적이다. 따라서 Cu-In 금속층의 물성에 대해 많은 연구가 이루어지고 있다. 하지만 Cu-In 이 성분계에서 알려진 반가 없다. 저온에서는 반응속도론적으로 매우 느리게 반응이 일어나기 때문에 열역학적으로 안정한 상을 얻기가 힘들기 때문이다. 따라서 본 실험에 앞서 각 제조 조건에 따른 열역학적인 안정상을 계산하였다. 그 결과, 상온에서 Cu의 양이 증가함에 따라, In$\longrightarrow$CuIn2$\longrightarrow$Cu11In9$\longrightarrow$Cu7In3 상으로 변화하였다. 9$0^{\circ}C$이하의 온도에서는 CuIn2 상이 안정하였고, 10$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 Cu11In9 상 두 가지로 존재하였고, Cu/In 인가전력비를 변화시켰을 때 조성비가 선형적으로 변하였다. 즉, Cu-In 동시스퍼터링법은 원하는 조성을 간편한 방법으로 정확하게 조절할 수 있는 방법이라 할 수 있다. 증착 온도를 변화시켰을 때는 9$0^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 존재하던 CuIn2 상이 10$0^{\circ}C$이상의 온도에서는 완전히 사라지고 In과 CuIn2 상이 사라지고 In 상과 Cu11In9 상이 나타났다. 상전이를 위하여 30$0^{\circ}C$의 높은 열처리 온도가 필요한 것은, 밀 저온 안정상이 형성된 뒤 각 원소들의 확산에 의해 상전이가 일어나기 때문에 이를 위한 충분한 열에너지를 가질 수 있는 온도가 필요하기 때문이다. 조성을 일정하게 유지하면서 챔버 압력을 변화시켰을 때는 형성되는 상의 미세구조난 결정성은 일정하였다. 인가전력, 증착온도, 챔버 압력 변화에 따른 상변화는 앞서 계산한 열역학적 결과와 정확히 일치하였다. 이는 동시스퍼터링 방법이 각 입자들을 원소 단위에서 균일하게 혼합할 수 잇는 방법이고, 또 입자들이 높은 에너지를 가지고 있기 때문이다. 즉, 원소 단위에서 균일한 반응을 하고, 가장 안정한 위치로 쉽게 이동할 수 있기 때문에 열역학적으로 안정한 상을 형성할 수 있는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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