본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.
무기 이온교환제인 ammonium molybdophosphate(AMP)와 자성을 가지는 산화철(iron oxides, IO)을 혼합하고, 유기 지지체인 polyacrilonitrile(PAN)을 결합하여 AMP/IO-PAN 복합체를 합성하였으며 액체 방사성폐액 내 방사성 핵종의 처리 적용성을 평가하였다. 합성된 AMP/IO-PAN 복합체의 물성을 X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 주사전자현미경(SEM), 입도분석기(PSA), 비표면적 및 공극 분석, 자성 측정(MPMS) 분석을 통해 파악하고, 코발트, 스트론튬, 세슘에 대한 흡착 성능을 평가하였다. 10wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 자성 측정 결과, 2.038 emu/g으로 나타났다. 10wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 Langmuir 모델로 예측한 코발트, 스트론튬, 세슘에 대한 최대흡착량($Q^0$)은 각 0.097 mmol/g, 0.087 mmol/g, 0.655 mmol/g으로 나타났다. 0, 10, 20, 30wt%의 산화철이 함유된 AMP/IO-PAN 복합체의 Langmuir 모델로 예측한 세슘에 대한 최대흡착량($Q^0$)은 각각 0.702 mmol/g, 0.655 mmol/g, 0.602 mmol/g, 0.559 mmol/g으로 나타났으며, 첨가된 산화철의 양이 증가할수록 AMP/IO-PAN 복합체의 세슘 흡착량이 감소하였다.
웨이블릿 영역에서 영역별 양방향 예측, KLT (Karhunen-Loeve transform)/sup [13]/, 및 3차원 SPIHT (set partition in hierarchical trees)/sup [1]/를 이용한 인공위성 화상데이터의 부호화 방법을 제안하였다. 가시광선 영역과 적외선 영역에서 선택된 기준대역 (feature band)에 대하여 SPIHT를 행하여 부호화함으로써 대역내 (intraband) 중복성을 제거한다. 기준대역을 예측대역(prediction band)들에 대해서는 웨이블릿 변환 (wavelet transform)을 행한 후, 빛의 반사 및 역의 방사에 따라 대역별 특성이 다름을 이용하여 영역분류를 하고 영역별 양방향 예측 (classified bidirectional prediction)을 행함으로써 대역간 (interband) 중복성을 제거한다. 원 인공위성 화상데이터와 부호화 된 인공위성 화상데이터 사이의 오차값으로 구성된 오차대역 (residual band)들에 대하여 KLT를 행함으로써 대역간 중복성이 제거되고 계수값들은 고유치의 크기에 따라서 분광적으로 정렬됨으로써 3차원 SPIHT의 부호화 효율을 향상시킨다. 인공위성 화상데이터에 대한 모의실험을 통하여 제안한 방법의 부호화 효율이 기존의 방법에 비하여 우수함을 확인하였다.
4,4'-(Hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride (6FDA) 와 1,3-bis (3-aminophenoxy) benzene(BAPB)의 조성에 2,2-bis [4-(4-aminophenoxy)phenyl] hexafluoropropane (BAPP)를 다양한 몰 비에 따른 폴리이미드(PI) 공중합체를 합성하였다. PI 공중합체 필름들은 여러 열처리 과정을 통하여 용액 캐스팅 (solution casting)된 폴리아믹산(PAA)으로부터 얻었다. 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR), 넓은 각 X-선 회절(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기 (UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기 (UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하여 PI 공중합체 필름의 열적 기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도를 측정하였다. PI 공중합체 필름의 유리전이온도 및 최종 강도와 초기 탄성률은 BAPP의 몰 비가 증가할수록 증가하였으나, 초기분해온도는 BAPP의 몰 비 증가에 무관하게 일정하였다. BAPP가 charge transfer complex를 형성하는 이유로 BAPP 농도가 증가함에 따라 PI 공중합체 필름의 투명도는 약간씩 감소하였다.
경남 하동군 일대에 분포하고 있는 화강암질 암체내에서는 대규모의 Ti광체가 부존되어 있으며, 특히 옥종면 정수리 일대에서는 회유금속원소(REE)를 함유하는 갈렴석 결정들이 다수 발견되었다. 본 연구에서는 갈렴석에 대해 광학적연구, 전자현미분석, 원자흡수분광분석, X선회절분석, 적외선흡수분광분석, 비중 및 미경도 측정을 실시하였다. 갈렴석은 최대 크기 $3{\times}6cm$ 정도의 괴상형태로 산출되며 석영, 녹염석, 저어콘, 흑운모, 백운모 등과 공존한다. 갈렴석의 연마면 관찰로는 누대구조가 관찰되는데 이것은 자철석이 산점상으로 분포하기 때문이다. Th으로부터 방출되는 ${\alpha}$-입자의 존재가 방사능사진법에 의해 확인이 되었음에도 불구하고 메타믹트상태의 정도가 뚜렷하지 않다. 이 갈렴석내에는 ${\Sigma}$REE가 19.88-23.99%정도로 높은 편이며 CaO함량이 8.35-10.29wt%로 적은 편이다. 갈렴석의 성인에 대해서는 아직 확실하게 규명되지 않았으나 $TiO_2$의 함량(0.89-1.13wt%)이 높은 것과 저어콘과 같은 광물과 공존하고 있는 것으로 보아 마그마와 관련된 REE와 Ti성분이 풍부한 용액으로부터 정출된 것으로 추축된다.
오염수로부터 자성분리가 가능하며, 방사성 세슘을 효율적으로 제거하기 위한 코발트 페로시아나이드(cobalt ferrocyanide, CoFC) 혹은 니켈 페로시아나이드(nickel ferrocyanide, NiFC)가 도입된 자성입자 흡착제를 제조하였다. $Fe_3O_4$ 나노입자는 공침법을 이용해 제조하였고, $Co^{2+}$와 $Ni^{2+}$ 이온을 입자 표면에 도입시키기 위해 금속이온과 금속 배위결합(metalcoordination)을 하는 카르복실기를 포함한 숙신산(succinic acid, SA)을 자성나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs) 표면에 코팅하였다. CoFC와 NiFC는 자성나노입자 표면에 도입된 $Co^{2+}$ 혹은 $Ni^{2+}$ 이온이 hexacynoferrate와 결합하여 형성된다. 제조된 CoFC-MNPs 그리고 NiFC-MNPs는 각각 $43.2emu{\cdot}g^{-1}$, $47.7emu{\cdot}g^{-1}$의 우수한 포화자화 값을 보여주었다. X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 나노입자 입도 분석기(DLS), 투과전자현미경(TEM) 등의 분석을 통해 흡착제의 물성을 파악하고, 세슘에 대한 흡착 성능을 알아보았다. 흡착실험을 평가하기 위해 Langmuir/Freundlich 등온흡착식을 이용해 실험 결과 값을 곡선맞춤 하였고, CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs의 최대흡착량($q_m$)은 각각 $15.63mg{\cdot}g^{-1}$, $12.11mg{\cdot}g^{-1}$이다. CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs는 방사성 세슘에 대해서도 최저 99.09%의 제거율을 가지며, 경쟁이온의 존재에도 방사성 세슘만을 선택적으로 흡착한다.
전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
이 연구는 전기석이 본초 광물의 활용 가능성을 평가하기 위하여 중국 산동성 흑색 전기석 5종, 브라질 미나스 제라이스(Minas Geraris)광산의 흑색 및 핑크색 전기석 2종, 한국 대유광산 흑색 전기석 1종을 대상으로 전자탐침미세분석, X-선 회절분석, 유도결합플라스마 분광방출분석, 퓨리에변환 적외선분광분석, 원적외선 분석, 핵자기공명분석 및 물-전기석 반응에 따른 pH-DO 변화를 수행하였다. 또한, 전기석 찜질방의 온열효과와 전기석 분말을 첨가한 비누가 피부에 미치는 영향을 검토하였다. 연구에 사용된 전기석 시료들은 철과 알루미늄 및 붕소 함량이 높은 유형으로 분류되며, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 철과 붕소 함량변화는 전기석의 고용체 특성을 반영한다. $CaO/(CaO+Na_2O)$와 MgO/(FeO+MgO) 함량비는 높은 정(+)의 상관관계를 갖는다. 전기석 분말과 증류수와의 반응에서 DO값은 반응시간의 경과에 따라 낮아지며, DO=10에서 안정된다. pH는 6시간까지 증가되고, 24시간 이후에는 대체적으로 pH=8에서 안정된 상태를 유지한다. 전기석은 단파장에서 흡수 스펙트럼의 강도와 투과율이 낮아지며, 흡수 스펙트럼의 파장과 강도는 구성 원소의 함량과 결정학적 특징에 따라 달라진다. 특히, 철의 함량증가는 방사량을 감소시키는 원인이 되는 것으로 확인되었다. 전기석의 철 함량과 원적외선 방사량의 상관관계는 높은 정(+)의 상관성을 가지며, 알루미늄과 마그네슘 함량은 부(-)의 상관관계를 나타낸다. 증류수와 전기석 분말의 반응은 $^{17}O-NMR$ 반치폭을 감소시키는 것으로 확인되었다. 전기석에 의한 고온 찜질방(약 $100^{\circ}C$ 사우나)에서의 온열효과는 체온을 $0.5-1.5^{\circ}C$ 정도 높이며, 맥박은 평균 12회, 혈압은 10mg Hg 상승한다. 전기석 비누는 피부에 매우 좋은 효과를 나타내며, 알레르기와 아토피 등의 문제성 피부에서 보통이상의 개선 효과를 갖는 것으로 확인되었다.
세 가지의 다른 화학 성분으로 구성된 터폴리머는 기체분리막에 거의 활용되지 못하였다. 본 연구에서는 poly(2-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl] ethylmethacrylate)(PBEM), poly(oxyethylene methacrylate)(POEM), methyl methacrylate (MMA)로 구성된 터폴리머를 자유라디칼 중합법으로 합성하였고, 이를 기반으로 하여 이산화탄소/질소 분리를 위한 복합막 제조 공정을 개발하였다. 합성된 PBEM-PMMA-POEM 용액을 다공성 폴리설폰 지지체위에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 성공적인 중합, 특성 및 구조분석을 위하여 푸리에 변환 적외선 분광학, X-ray 회절분석법, 열중량 분석 및 전계방사 주사전자 현미경을 사용하였다. PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 기체 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도를 $25^{\circ}C$에서 측정하였다. 최고의 이산화탄소/질소 선택도는 30.2에 도달하였으며, 이산화탄소 투과도는 57.4 GPU ($1GPU=10^{-6}cm^3$(STP)/($s\;cm^2\;cmHg$))이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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