방사선(放射線) 조사(照射)와 자연저온(自然低溫)에 의한 마늘의 상업적(商業的) 저장법(貯藏法) 개발(開發)을 목표(目標)로 수확후(收穫後) 1개월(個月)된 시료(試料)에 $^{60}Co\;{\gamma}-$선(線)을 50, 100 및 150Gy 조사(照射)시킨 뒤 자연저온(自然低溫) 저장고(貯藏庫) $(12{\pm}6^{\circ}C,\;75{\sim}85%RH)$에 10개월(個月) 동안 저장(貯藏)하면서 이화학적(理化學的) 특성(特性)을 검토(檢討)하였다. 비조사구(非照射區)는 저장(貯藏) 8개월(個月) 후(後)에 대부분 발아(發芽)되었으나 조사구(照射구區)는 저장(貯藏) 10개월(個月) 까지도 전혀 외부 발아(發芽)되지 않았다. 저장(貯藏) 10개월(個月) 후(後) 부패율(腐敗率)은 비조사구(非照射區)가 83.56%, 조사구(照射區)가 약(約) 29%로 ${\gamma}-$선(線) 조사(照射)로서 54%의 부패율(腐敗率)을 감소(減少)시킬 수 있었고, 중량변화(重量變化)에 있어서도 ${\gamma}-$선(線) 조사(照射)에 의하여 약(約) 25%의 감량(減量)을 막을 수 있었다. 저장중(貯藏中) 수분함량(水分含量)은 큰 변화(變化)가 없었으나 발아(發芽)와 더불어 다소 감소(減少)되었고, 전당(全糖)과 환원당(還元糖)은 저장기간(貯藏期間)의 경과로 각각 증감현상(增減現象)이 나타났으며, 특(特)히 발아(發芽)가 왕성(旺盛)한 이듬해 3월(月)부터는 그 변화(變化)가 두드러졌다. 또한 ascorbic acid 함량(含量)은 기간(期間)의 경과로 점차 감소(減少)하다가 발아(發芽)와 더불어 증가(增加)되었다. 따라서 수확후(收穫後) 마늘에 100Gy 정도의 ${\gamma}$-선(線)을 조사(照射)하여 $10^{\circ}C$ 내외(內外)의 자연저온(自然低溫) 저장고(貯藏庫)에 저장(貯藏)함으로써 그 품질(品質)을 비교적(比較的) 우수(優秀)하게 10개월(個月) 이상(以上) 보존(保存)할 수 있었다.
경주 금척리 유적은 5세기 후반에서 6세기 전반에 조성된 금척리고분군(사적 제43호)과 매우 연접하며, 유적이 위치한 지역은 그 일대의 유력 지배세력의 무덤으로 알려져 있다. 신라성장에 일익을 담당했던 인근 유적과도 밀접한 관련성이 있을 것으로 추정되는 경주 금척리 유적에서 출토된 철기를 대상으로 금속학적 방법론을 도입한 연구를 진행하였다. 철기의 용도에 따른 제작기법 차이를 확인하기 위해 용도별로 분류하여 8점을 선정하고, 미세조직 및 비금속개재물을 연구하였다. 분석 결과 제작 공정은 탄소함량이 높은 소재를 사용하여 형상을 단조하는 방법과 탄소함량이 낮은 소재를 사용하여 형상 단조만을 하는 기법, 형상 단조 후 필요에 따라 강도를 높이기 위한 침탄작업을 실시하는 기법이 적용된 것으로 확인된다. 이후 부위별 기능을 고려한 제강법과 열처리기술을 선택적으로 적용하여 기계적 성질을 향상시켰으며 제련공정에는 저온환원법이 적용되었을 가능성이 크다. 또한 경주 중심부와 외곽에 위치한 유적에서 출토된 철기 유물과 비교해본 결과 제련 및 제작기술에서 상호 유사한 것이 확인된다.
최근 사업장 질소산화물(NOx) 배출허용기준 강화(2019년 1월 적용)에 따라 다량 배출사업장에서 배출되는 질소산화물을 배출허용기준 이하로 만족하기 위한 노력이 필요하다. 대표적인 질소산화물 저감 방법으로 선택적 촉매 환원법(selective catalytic reduction, SCR)을 주로 사용하고 있으며, 일반적으로 세라믹 허니컴(ceramic honeycomb) 촉매를 사용하고 있다. 본 연구에서는 높은 열적 안정성과 기계적 강도를 가지는 금속지지체 탈질 코팅촉매를 적용하여 제철소에서 배출되는 질소산화물를 저감하기 위한 연구를 수행하였다. 금속지지체 코팅촉매는 최적화된 촉매슬러리(catalyst slurry) 코팅방법을 통해 제조하였고, 내마모 시험과 굽힙 시험을 통해 코팅된 촉매가 균일하고 강건하게 부착되어 있음을 확인하였다. 금속지지체가 가지는 우수한 열전도 특성으로 인해 저온영역(200 ~ 250 ℃)에서 세라믹 허니컴 촉매보다도 우수한 탈질효율을 보였다. 또한 경제적인 촉매 설계를 위해 금속지지체 표면 상에 코팅되는 촉매의 최적 코팅량을 확인하였다. 이러한 연구결과를 바탕으로 제철소 배기가스 모사환경에서 상용급 금속지지체 코팅촉매에 대한 준파일럿 탈질 성능평가를 수행하였고, 저온영역(220 ℃)에서도 배출허용기준치(60 ppm 이하)을 만족하는 우수한 성능을 나타내었다. 따라서 물리화학적 특성이 우수한 금속지지체 코팅촉매가 최소량의 촉매 사용으로도 우수한 탈질 성능을 나타내었으며, 넓은 비표면적을 가지는 고밀도 금속지지체 적용을 통해 배연 탈질 촉매 반응기의 콤팩트화 및 소형화가 가능하였다. 이러한 결과를 바탕으로, 본 연구에서 사용된 금속지지체 코팅촉매는 제철소뿐만 아니라 화력발전, 소각장, 선박, 건설기계 등 다양한 산업 분야에 적용할 수 있는 새로운 형태의 촉매가 될 것이다.
플라즈마와 선택적 촉매환원법이 결합된 복합공정을 이용하여 저온에서의 질소산화물($NO_x$) 저감에 대해 조사하였다. 플라즈마와 촉매가 직접 상호작용을 할 수 있도록 촉매 충진층에서 플라즈마가 생성되도록 하였다. 반응온도, 촉매의 형태, 환원제인 n-헵테인의 농도, 산소함량, 수분함량 및 에너지밀도의 변화가 $NO_x$ 전환효율에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 반응온도 $250^{\circ}C$, 에너지밀도 $42J\;L^{-1}$ 조건에서, 복합공정의 $NO_x$ 전환효율은 선형의 Ag 촉매($Ag\;(nanowire)/{\gamma}-Al_2O_3$)와 구형의 Ag 촉매($Ag\;(sphere)/{\gamma}-Al_2O_3$)를 사용한 경우에 각각 83%와 69%로 나타났으며, 플라즈마를 결합하지 않았을 때는 같은 조건에서 선형의 Ag 촉매를 사용해도 약 30%의 낮은 $NO_x$ 전환효율을 보였다. 플라즈마에 의한 촉매의 성능 향상은 플라즈마의 산화작용에 의해 NO가 반응성이 우수한 $NO_2$로 전환되고, n-헵테인이 부분 산화되어 환원력이 우수한 중간생성물을 발생시켜 선택적 환원반응을 촉진시켰기 때문이다. 에너지밀도의 증가에 따라 $NO_x$ 전환효율이 증가하는 경향을 보였으며, n-헵테인의 농도를 증가시킬수록 $NO_x$ 전환효율이 높아졌으나 $C_1/NO_x$ 비가 5 이상이 되면 더 이상 $NO_x$ 전환효율이 증가되지는 않았다. 수분은 $NO_x$와 경쟁흡착 관계에 있으므로 $NO_x$ 전환효율에 큰 영향을 미치며, 수분함량이 높을 경우 $NO_x$ 전환효율이 감소하는 현상을 보였다. 산소농도가 3~15%로 증가할수록 $NO_2$ 및 부분 산화 탄화수소의 생성 촉진으로 $NO_x$ 전환효율이 향상되었으며, 특히 낮은 에너지 밀도에서 $NO_x$ 전환효율 차이가 큰 것으로 나타났다.
청평사 강선루 회전문 부근에서 출토된 조선시대 $16\~17$세기 철물과 철촉에 대한 금속조직학적으로 조사하기 위하여 유물에서 부식되지 않은 시편을 채취하여 마운트와 연마 및 부식을 시켜 금속조직을 관찰하고 비금속개재물부분은 SEM으로 관찰한 뒤 EDS로 분석하였다. 금속학적 조직조사와 SEM-EDS분석을 통하여 철물과 철촉은 고체저온환원법에 의한 순철에 가까운 괴련철 혹은 해면철을 이용하여 철을 생산하고, 단야로 같은 곳에서 침탄을 하여 탄소량을 높인 것으로 밝혀졌다. 또한 철물은 탄소량을 어느 정도 높인 다음 담금질과 열처리과정을 반복하여 철기의 강도를 인위적으로 많이 높이는 작업을 한 것으로 밝혀졌다. 이번 조사연구를 통하여 조선시대에도 괴련철을 소재로 하여 철을 생산하였다는 것을 알 수 있어 의미 있는 결과를 얻었다.
스컬 용융법으로 제조된 유색 큐빅지르코니아의 색향상을 위해서 $1200^{\circ}C,\;1400^{\circ}C$에서 10~60분으로 조건을 바꾸면서 진공열처리를 실시하였다. 진공 열처리 시간과 온도가 증가함에 따라 준비된 7가지의 큐빅지르코니아는 점점 채도가 떨어지며 파스텔톤의 바디색을 유지하다가 궁극적으로 흑색으로 변화하였다. 흑색화가 완료된 시료는 다시 대기 중에서 산소토치를 이용하여 10분간 가열하면 원래의 색으로 환원되었다. 즉, 목표하는 색을 위해 진공 열처리를 진행하거나, 일단 진공열처리로 흑색화를 진행하고, 대기중 열처리를 통하여 목표하는 색을 가진 큐빅지르코니아의 색조정이 가능하였다. 이러한 신공정은 다이아몬드 보석재를 모사한 고부가가치 합성석으로 활용이 가능하였다.
RMOS(refractors metal oxide semiconductor)의 게이트 금속으로 사용되는 Mo2N/Mo 이중층을 N2와 Ar을 혼합하여 저온의 반응성 스펏터링법으로 제조하였다. Ar : N2=95 : 5로 혼합된 가스 분위기에서 반응성 스펏터링을 할 때 Mo2N이 잘 형성되었다. 이렇게 제조한 Mo2N 박막은 면저항이 약 1.20∼1.28Ω/□로서 다결정 실리콘의 1/10정도가 되어 반도체 소자의 동작속도를 크게 향상시킬 것으로 기대된다. 1100℃의 N2분위기에서 PSC(phosphorus silicate glass)를 불순물 확산원으로 하여 소오스와 드레인의 불순물 확산을 할때 Mo2N 박막이 Mo으로 환원되어 확산전의 면저항보다 훨씬 작은 약 0.38Ω/□정도의 면저항을 나타내었다. 본 실험에서 제작한 자기정렬된 RMOSFET의 문턱전압은 약 -1.5V이고 결핍과 증가의 두 가지 동작특성을 나타내었다.
네자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 Co(SED) 및 Co(ο-BSDT)들을 합성하여 이들 착물들의 DMSO와 Pyridine 용액에서 산소를 가하여 산소첨가 생성착물로서 $[Co(o-BSDT)(DMSO)]_2O_2,\;[Co(SED)(Py)]_2O_2$ 및 $[Co(o-BSDT)(Py)]_2O_2$들을 합성하고 이들의 원소분석과 cobalt 정량, IR Spectra, TGA 및 자화율을 측정하여 DMSO 용매에서는 산소 : cobalt(II) 착물의 결합비가 1 : 2이고 pyridine 용매에서의 첫단계는 1 : 1이지만 저온과 오랜 반응시간에는 1 : 2로 주어진다. 또한 네자리 Schiff base cobalt(II)는 DMSO 및 pyridine과 산소가 6배위 결합으로 주어짐을 알았으며 Co(SED) 및 Co(ο-BSDT) 착물들의 0.1M TEAP-DMSO와 0.1M TEAP-pyridine 용액에서 순환전압-전류법에 의한 산화-환원과정은 산소가 결합되지 않은 착물에서 Co(II)/Co(III)와 Co(II)/Co(I) 과정은 가역적 또는 준가역적으로 일어나지만 산소첨가 생성착물은 비가역적으로 일어나고 산소결합의 환원전위는 $E_{pc}=-0.85{\sim}-1.19V$에서 일어나고 이에 couple인 산화전위는 $E_{pa}=-0.74{\sim}-0.89V$에서 준가역적으로 일어남을 알았다.
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에서 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매와 $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매를 사용하여 반응 조건에 따른 질소 산화물 전환 특성을 연구하였다. 반응 온도와 공간 속도를 변경시키면서 촉매의 질소 산화물 전환 효율 변화를 측정하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 질소 산화물 제거 활성은 반응 온도와 공간 속도가 증가할수록 감소하였으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우 반응 온도 증가에 따라 촉매의 질소 산화물 제거 활성 또한 증가하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서 저온 활성이 우수하였으며, 이를 $H_2$-TPR 및 XPS 분석 실험을 통해 확인할 수 있었다. 초기 반응 온도의 변경 실험을 통해 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 고온에서 열적 쇼크를 일부 받으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우는 거의 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. 공간 속도에 따른 질소 산화물 전환 효율 변화는 C 촉매의 경우 전 구간에 걸쳐 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율도 감소하는 경향을 보였다. 그러나 D 촉매의 경우 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율은 감소하였으나, 감소 정도가 C 촉매 보다는 훨씬 적었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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