Cordierite 결정상을 LTCC공정 적용온도에서 소결하기 위한 glass 조성을 조사하였다. 상용의 glass중 Pb-B-Si-O계, Na-Zn-B-O계 glass를 선택하였고 LTCC용 기판소재로서의 가능성을 확인하기 위하여 저온 동시소성이 가능한 소결온도인 $850^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$ 사이에서 소재의 소결실험을 진행하였다. 소결조건에 따른 상변화, 유전특성을 확인한 결과 glass상, 결정상, 용융에 의한 glass상으로 상의 변화가 있음을 확인 할 수 있었으며, LTCC 소결 조건에서 Pb-B-Si-O계 glass의 경우 2.9~3.7의 낮은 유전율과 0.0027의 우수한 dielectric loss, 내전압 특성을 가지고 있음을 확인하였다.
하소온도에 따른 (Zn/sub 0.8.Mg/sub 0.2/)TiO₃ 마이크로파 유전체 세라믹스의 소결거동과 마이크로파 유전특성의 변화를 연구하였다. 저온소결을 위하여 0.45 wt.%Bi₂O₃와 0.55wt.%V₂O/sub 5/를 첨가하였으며, 1000℃이하의 온도에서 소결하여 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 800℃~1000℃의 범위의 여러 온도에서 하소를 하고 소결 전ㆍ후의 존재상과 미세구조의 분석을 통하여, 하소한 분말에 존재하는 미반응상 및 이차상이 최소화 될 때 높은 Q×f/sub o/값을 갖는 것을 알 수 있었다. 1000℃에서 하소한 후 900℃에서 소결했을 때, 주상이 Hexagonal이고 미세구조가 균일하였으며, 이때 Q×f/sub o/ = 42,000㎓, ε/sub r/ = 22를 나타냈다.
본 실험에서는 낮은 음의 온도계수를 갖는 저온 소결 유전체에 대해 연구하였다. 새로 개발된 재료의 조성은 Ti$O_2$(100-X) CuOx(X=1~5wt%)에 미량의 Mn$O_2$를 첨가 하였다. CuO를 첨가하지 않은 경우에는 저온 (90$0^{\circ}C$) 에서 소결이 진행되지 않았다. CuO 함량이 증가할수록 저온에서 소결이 가능하였으나, 유전율이 낮아지고 유전손실은 증가 하였다. Mn$O_2$를 0.6wt% 첨가한 경우 유전율과 Q값이 가장 높게 나타났다.
$(Ba_{0.5}Pb_{0.5})Nd_2Ti_5O_{14}$(마이크로파 유전체 세라믹스에 borosilicate계 유리를 첨가하여 저온소결 특성과 마이크로파 특성을 조사하였다. Borosilicate계 유리가 2~3 wt% 첨가된 경우 $950^{\circ}C$의 소결 온도에서 소결성이 향상됨과 동시에 품질계수도 놀아지는 것을 확인할 수 있었다. BPNT에 3 wt%의 유리를 첨가함으로써 $950^{\circ}C$에서 유전율은 90에서 75 정도로 약간의 감소를 보였으나 마이크로파 품질계수 (Q$\times$f)는 4500 정도로 잘 유지되었고 공진주파수의 온도계수도 +10 $ppm/^{\circ}C$로서 잘 유지되는 결과를 나타내었다.
$(Ba, Sr)TiO_{3}$계에 저융점의 Glass물질을 첨가하여 저온소결이 가능하며, 고유전율을 갖는 유전체 재료를 제조하여, 그 특성을 조사하였다. 본 연구에서는 고유전율의 $(Ba, Sr)TiO_{3}$계에 PbO함량이 서로 다른 Glass물질을 첨가하여 조성변화에 따른 저온소결거동 및 유전특성을 조사하였으며, 적층형 세라믹 Capacitor(MLCC)에 응용하기 위하여 다양한 조성으로 제조하였다. $PbO-ZnO-B_{2}O_{2}$계 Glass 성분을 첨가하여 소결온도를 $1350^{\circ}C$에서 $1050^{\circ}C$까지 낮출수 있었으며, 4wt% glass 첨가로 $1150^{\circ}C$ 이하에서 2시간 소결한 저온소결용 재료는 실온에서 8000정도의 높은 비유전율과 0.005의 낮은 유전손실 그리고 광역온도범위에서 유전상수의 안정성을 가진 우수한 특성을 나타내며, 입자크기가 1~3 $\mu$m 정도로 치밀한 미세구조를 가지고 있다. 본 연구의 저온소결용 유전체 재료는 Z5U 규격을 만족시키고 기존의 $BaTiO_{3}$계 재료에 비해 낮은 소결온도를 가지므로 MLCC에 응용시 내부전극으로 Ag-Pd alloy 사용이 가능한 것으로 밝혀졌다.
저온소성용 글라스/세라믹 복합체 제조시 사용되는 유리 프릿트의 연화점과 유리의 함량이 소결특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였고, 이에 따라 고밀도의 저온소성용 글라스/세라믹 복합체를 제조하였다. 유리의 함량이 증가함에 따라 복합체의 소결밀도는 증가하였고, 이때 사용되는 유리의 연화점이 낮을 경우 유리의 함량이 적은 시현의 경우에도 변형이 일어남을 알수 있었다. 유리의 연화점이 높은 유리를 사용한 시편의 경우, 유리의 함량을 증가시켜도 시편의 변형은 일어나지 않았으며, 소결밀도는 계속적으로 증가하여 치밀화가 하고 있음을 알수 있었다. 이러한 유리함량과 유리의 연화점이 소결특성에 미치는 영향을 고찰함으로써 높은 밀도의 동시소성용 글라스/세라믹을 제조할 수 있는 유리의 연화점과 유리함량을 예측할 수 있었고, 이에따라 $790^{\circ}C$의 연화점을 갖는 유리를 유리 프릿트로 사용함으로써 $900^{\circ}C$의 소성온도에서 소결밀도 97%이상의 고밀도의 저온소성용 글라스/세라믹 복합체를 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 습식법으로 합성된 초미세분말을 원료로 사용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite와 시약급원료를 사용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite의 저온소결 특성 및 전자기적 특성을 고찰하고, 상호 비교 분석하였다. 조성은$(Ni_{0.4-x}Cu_xZn_{0.6})_{1+w}(Fe_2O_4)_{1-w}$에서 x의 값을 0.2, w의 값은 0.03으로 고정하였고, 소결은 습식법으로 합성된 분말의 경우, 초기열처리과정을 거쳐 최종적으로 $900^{\circ}C$에서, 건식법의 경우 $1150^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 그 결과, 습식법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite는 건식법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite보다 $200^{\circ}C$이상 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도 값을 가졌으며, 품질계수 등 칩인덕터에서 중요한 요소인 전자기적 특성이 우수하게 나타났다. 또한, 습식법으로 합성된 페라이트는 분말의 초기열처리온도에 따라 최종소결 특성이 크게 변하였다. 그 밖에 습식법과 건식법으로 합성한(NiCuZn)-ferrite의 결정성, 미세구조들을 XRD, SEM, TEM을 이용하여 비교 고찰하였다.
기본조성이 0.5[Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$]-0.5[0.65PbTiO$_{3}$ -0.35PbZrO$_{3}$] (PNN-PT-PZ)인 압전세라믹스를 NaCl-KCI를 사용한 flux의 양 및 소결온도에 따른 생성반응과 소결특성, 유전 및 압전특성을 조사하였다. 이때 1몰의 산화물에 대한 flux의 양은 0.1, 2 및 5mole로 하였으며 소결온도는 1000-1200.deg.C로 하였다. 본 연구의 flux법은 고상반응법에 비해 낮은 하소온도에서 pyrochlore상을 현저히 줄일수 있었으며 고상반응법보다 낮은 온도에서 치밀화가 이루어질뿐 아니라 유전 및 압전특성을 개선할 수 있었으며 소결온도도 낮출 수 있었다. Flux의 양이 증가할수록 결정의 입성장이 빨랐으며 유전 및 압전특성이 가장 좋은 flux의 첨가량의 조건은 1mole이었다.
고유전율 적충세라믹 커패시터 소재인 $BaTiO_3$ 자기물은 일반적으로 큐리오도인 약 $120^{\circ}C$부근에서 유전율이 최고 약 10,000정도로 증가한 다음 급격히 감소하므로 적절한 이동체를 첨가하여 큐리온도를 상온으로 이동시켜 상온에서 최대 유전율을 이용하여야 한다. 그리고$BaTiO_3$ 자기물은 $1300^{\circ}C$이상의 고온소결시 고가인 Pd전극이 요구된다. 그러나 자기물의 소결온도를 저온화화면 저가의 Ag합금으로 전극재료를 대체할 수 있다. 본 연구에서는 이동제로서 $CaSnO_3$ 를 이용하여 큐리온도를 상온으로 이동시켰다. 또한 소결온도를 저온화하기 위하여 $BaTiO_3$ 세라믹에 여러가지 산화물을 첨가하여 소결현상을 살펴보았다. 실험결과 첨가제를 넣지 않은 경우 소결온도는 $1350^{\circ}C$의 고온이 필요한 반면, $CuO,B_2O_3$는 $1050^{\circ}C$의 낮은 온도에서도 치밀화와 입도성장이 잘 일어났다. 특히 $B_2$$O_3$ 를 첨가한 경우는 $1250^{\circ}C$이상에서 소결할 때 절연저항이 낮아 유전손실이 큰 문제점을 보였지만, 최대 유전율이 11,000 정도로 높고, 양호한 유전율의 온도변화 특성을 나타내어 우수한 고유전율 소재의 첨가제로 응용될 가능성을 보였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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