• Composites Research
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• 제37권5호
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• pp.393-401
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• 2024

에폭시는 내열성과 내화학성 등의 우수한 특성으로 전자 재료 등 다양한 산업 분야에서 필수적으로 사용되는 열경화성 고분자이다. 에폭시의 성능은 사용된 경화제의 종류에 크게 의존하며, 그 중에서도 sulfonium 기반 잠재성 경화제는 빠른 경화 속도와 높은 경화도, 특정 온도에서만 반응하는 특성으로 인해 일액형 에폭시의 특성이 요구되는 전자 재료 분야의 이방성 전도 필름 제조에 주목받고 있다. 그러나 Sulfonium 기반 잠재성 경화제는 낮은 수율 및 순도 문제로 산업 분야에서 실제 상용화에 어려움이 있다. 본 연구에서는 benzyl 및 naphthyl 유형의 sulfonium 경화제(B-Sul⁺SbF6^-, N-Sul⁺NCyF^-, N-Sul⁺NFSI^-)의 합성 반응 조건이 최적화되었다. 반응 시간, 온도 및 반응물의 비율을 조절하여 수율을 극대화하였고, 이 과정에서 반응 시간 및 온도를 획기적으로 낮추었다. 수율 및 순도가 최적화된 세 가지 경화제는 열적 및 기계적 특성을 평가하여 경화 거동 및 보관 안정성을 검토하였다. 그 결과, 혼합 후에도 안정적인 경화 성능을 유지함을 확인하였다. 본 연구를 통해 sulfonium 경화제의 산업적 활용 가능성이 확장되기를 기대한다.

• 접착 및 계면
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• 제13권2호
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• pp.53-57
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• 2012

Anisotropic conducting film (ACF)을 형성하기 위해서는 경화과정에 잠재성이 있어야만 하며, 보다 빠른 생산성을 갖기 위해서는 반응속도가 매우 높아야 한다. 이 연구에서는 여러 가지의 sulfonium 염들을 합성해서 epoxy 수지의 잠재성 경화제로 사용해 보았다. 이들 sulfonium 염들은 모두 우수한 잠재성을 보여 주었다. Differential scanning calorimetry (DSC)를 이용해서 이들의 경화거동을 살펴보았으며, $150^{\circ}C$에서의 경화 속도를 탐침법으로 측정하였다.

• 유변학
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• 제10권4호
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• pp.227-233
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• 1998

잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate(BPH)를 Cycloaliphatic계 에폭시 (CAE)/DGEBA계 에폭시의 혼합물에 1 mol% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 유변학적 특성과 경화 동력학에 대해 연구하였다. 잠재특성은 등온 DSC를 이용하여 각각 $150^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 반응 온도에 대한시간의 함수로서 전화량을 구하여 측정하였다. 블렌드 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 사용한 등온 실험을 통하여 storage modulus (G'), loss modulus (G") 그리고 damping factor (tan$\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 겔화 시간과 경화 온도를 Arrenius equation에 적용시킨 결과 가교 활성화 에너지 ($E_c$)를 구할 수 있었으며 겔화 시간과 활성화 에너지 모두 DGEBA의 함량이 증가할수록 증가하였다. 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 동적 DSC를 이용하여 Kissinger method에 의해 구하였는데 활성화 에너지는 CAE의 함량이 증가할수록 감소함으로써 높은 반응성을 나타내었는데, 이는 짧은 반복 단위와 단순한 곁사슬기 그리고 반응 매질 내의 점도 등에 기인한다.기인한다.

• 폴리머
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• 제25권2호
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• pp.168-176
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• 2001

새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.1046-1051
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• 1999

잠재성 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)가 1 wt % 첨가된 diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)/trimethylolpropane triglycidylether(TMP) 에폭시 블렌드의 혼합 조성비에 따른 경화거동과 열안정성에 대해 각각 DSC와 TGA를 통해 조사하였다. 블렌드계의 잠재 특성은 동적 DSC를 이용하여 온도의 증가에 따른 전환율을 구하여 측정하였다. 동적 DSC에 의한 경화 반응의 열분석 결과 경화 반응 초기에는 DGEBA 수지내의 수산기와 BPH, 그리고 에폭사이드와 BPH 사이의 반응에 의해 저온쪽에 약한 피크를 나타내며 고온쪽에는 3차원 가교 구조를 이루는 성장 과정에서의 발열 피크를 나타냄을 알 수 있었다. 경화 반응 기구의 등온 열분석 결과 경화 반응 속도는 TMP 단일 조성에서보다 DGEBA의 함량에 따라 증가하였다. 경화된 에폭시 수지의 열안정성은 DGEBA 함량이 증가할수록 증가하였는데 이는 DGEBA의 안정한 방향족 구조, 수산기의 존재 그리고 높은 분자량의 영향 등으로 설명할 수 있다.

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
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• 한국섬유공학회 2000년도 봄 한국섬유공학회 학술발표회 논문집(Proceedings of the Korean Textile Conference)
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• pp.113-116
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• 2000

• 청정기술
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• 제21권1호
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• pp.76-82
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• 2015

휘발성 유기 화합물(volatile organic compounds, VOC)이 없는 접착제가 환경 보호 및 산업체 종사자의 건강을 보호하기위해 산업계에서 많은 관심을 받고 있으며, 본 논문에서는 에폭시 수지를 용매처럼 사용하여 유기용매를 사용하지 않아 유해 물질을 발생시키지 않으면서 상온에서 보관성이 좋은 잠재성 접착소재의 조성물 배합비에 관한 연구를 수행하였다. 바인더 재료인 에폭시 수지에 다양한 경화제 함량을 사용하여 기계적 강도, 열적 특성, 충격 특성 및 전단강도 실험을 진행하여 에폭시 수지 대비 경화제의 최적 조성비를 파악하는 실험을 실시하였다. 에폭시 경화물 시험편의 탄성계수, 인장강도, 신율 등의 기계적 강도는 만능시험기(universal testing machine, UTM)로 측정하였고, 각 조성물의 충격저항성 및 접착 강도 또한 충격시험기(izod impact tester)와 UTM으로 측정하였다. 인장강도, 탄성계수, 신율 및 충격 강도에서는 화학양론비에 근접한 에폭시 수지 대비 0.9당량의 경화제 함량 조성물에서 다른 함량 조건에 비해 우수한 결과를 보여주었으며, 동역학분석기(dynamic mechanical analysis, DMA)를 통한 열적 특성 조사에서는 0.7 당량의 경화제 함량 조성물에서 가장 높은 tanδ 값이 관찰되었다. 주사전자현미경을 이용한 에폭시-경화제 경화물의 파단면 모폴로지 관찰에서는 경화제 함량증가에 따라 파단면에서 crack에 의한 물결모양의 미세한 선들이 증가함을 보여주었다. 경화물의 시험시편 실험 결과를 통해서 0.9 당량의 경화제 함량 경화물이 기계적 강도가 우수하고 0.7 당량 조성물의 경화 시험편이 열적 및 접착 강도 측면에서 뛰어남을 알 수 있었다. 또한 잠재성 경화제를 사용한 조성물의 점도 변화를 측정하여 상온에서의 저장 안정성이 뛰어남을 확인하였다.

• 유변학
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• 제10권2호
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• pp.92-97
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• 1998

열잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 이용하여 함 량에 따른 DGEBA계 에폭시 수지의 경화반응에서의 유변학적 특서 및 반응속도를 연구하 였다. 경화시의 활성화 에너지를 Barrett 방법을 이용한 동적 DSC 측정방법으로 조사 하였 다. DSC 실험 결과 BPH의 함량이 증가할수록 활성화 에너지는 감소함을 알수 있었다. Rheomter를 이용하여 DGEBA/BPH 계의 유변학적 특성을 등온경화와 tdmdhsrud화 조건하 에서 살펴보았다. BPH의 함량이 증가함에 따라 겔화점 도달시간 빠르게 나타나는데 이는 낮아진 활성화 에너지에 기인한 것으로 사료된다. 두 번째 damping 피크를 이용하여 유리 화점을 측정하여 Time-Temperature-Transformation (T-T-T) cure diagram을 작성한 결 과 열잠재성 경화제의 특성인 일정온도 이상에서 활성이 나타남을 확인할수있었다.

• 유변학
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• 제11권2호
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• pp.135-142
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• 1999

열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 에폭시 수지에 페놀-노볼락 수지의 혼합비가 각각 0, 5, 10, 20 그리고 40 wt.%로 구성된 혼합물에 1 wt.% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 경화 동력학, 열안정성 그리고 유변학적 특성에 관하여 연구하였다. 열잠재특성은 동적 DSC를 이용하여 반응 온도에 대한 전화량을 구하여 측정하였다. 본 양이온 BPH 시스템은 에폭시-페놀 경화 시스템의 열잠재성 개시제로서 유용하다는 것이 입증되었다. 페놀-노볼락 수지의 농도 증가는 브랜드 시스템의 잠재온도 감소와 경화 활성화 에너지($E_a$) 증가를 나타내었다. 브랜드 시스템의 열안정성과 유변학적 특성은 TGA와 rheometer를 사용한 등온 실험을 통하여 각각 조사하였다. 결과로서, TGA를 이용하여 구한 열안정성과 분해 활성화 에너지($E_t$) 그리고 rheometer에 의한 gel time과 가교 활성화 에너지($E_c$)는 페놀-노볼락 수지가 20~40 wt.% 조성범위에서 혼합될 때 증가하였다. 이는 페놀 수지내의 수산기 그룹, 에폭시 수지내의 에폭사이드환 그리고 BPH간의 3차원 가교 반응에 기인한다.

• 폴리머
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• 제34권3호
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• pp.191-197
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• 2010

이방성 전도필름(ACF)의 경화방법을 개선하기 위하여 이미다졸계 경화제 대신에 저온에서도 경화가 빠른 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 에폭시 수지의 경화를 연구하였다. 경화특성의 분석을 위해 유리전이온도, 저장모듈러스, 열팽창계수를 포함한 열적기계적 특성을 조사하였으며 열사이클, 고온고습 신뢰성을 관찰하였다. 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 ACF가 이미다졸계 경화제를 사용한 경우보다 경화속도는 빨랐으며, 열팽창계수는 낮았고, $T_g$가 높아서 고온안정성도 우수하였다. 또 낮은 온도와 빠른 경화에도 불구하고 안정적인 접속 저항을 유지하여 높은 신뢰성을 나타내었다. 본 연구를 통하여 에폭시 경화방법은 ACF의 열적기계적 특성과 신뢰성에 큰 영향을 미치는 중요한 인자임을 확인하였다.