• 한국해안·해양공학회논문집
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• 제31권3호
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• pp.158-169
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• 2019

추계학적 확률과정의 하나인 감마 확률과정을 이용하여 구조물의 잔류유효수명을 확률론적으로 예측할 수 있는 수학적 모형을 수립하였다. 수립된 모형은 과거부터 현재 시점까지 관측된 피해자료와 관련된 표본의 불확실성과 장래 시간 진행에 따른 누적피해의 불확실성을 올바로 고려할 수 있다. 또한 최소자승법과 모멘트법을 함께 사용하여 경사제의 재령, 운용환경 그리고 피해이력을 고려할 수 있는 모수 추정법을 제시하였다. 먼저 현재 재령의 단일 피해 자료를 갖는 임의의 조건에서 모수에 대한 민감도 분석을 수행하여, 잔류유효수명과 관련된 여러가지 거동 특성들을 분석하였다. 또한 잔류유효수명 예측모형을 경사제에 적용하였다. 경사제 피복재의 피해 이력에 대한 실험자료를 이용하여 감마 확률과정의 모수를 추정하였는데 실험자료와 매우 잘 일치하였다. 해석 결과에 의하면 현재 시점으로부터 상당히 오랜 시간이 경과하면 파괴한계를 초과할 확률이 일정한 값으로 수렴해야 하는 제약 조건을 잘 만족하였다. 한편 기대 잔류유효수명은 피해 이력의 거동 특성에 따라 각기 다르게 산정되었다. 특히 피해의 변동계수가 크면 추계학적으로 산정된 기대 잔류유효수명은 결정론적 회기모형의 해석 결과와 큰 차이를 보인다. 이는 해석과정에 포함된 불확실성의 영향으로 판단된다. 변동계수가 크면 파괴한계에 도달하는 시간의 분포가 넓게 퍼지기 때문이다. 따라서 본 연구에서 수립된 추계학적 잔류유효수명 예측모형은 현재 재령에서 경사제의 피해에 대한 확률적 평가를 수행할 수 있을 뿐만 아니라 장래 시간의 진행에 따른 누적피해의 불확실성을 올바로 고려할 수 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.361-372
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• 2023

축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

• 대한기계학회논문집
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• 제13권1호
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• pp.115-124
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• 1989

본 연구에서는 2상계 스테인리스강의 모재,용접재 및 용접후 열처리재 3종류의 경우에 대하여 피로크랙 전파특성을 피로크랙의 하한계치 근방에서 금속조직적인 영향을 검토하기 위하여, 각 조건에 대한 피로크랙 전파속도의 하한 계치를 구하였고 피로식검후의 파단면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 용접재에 대하여는 용착부 부근 용접열영향부의 입경측정, .alpha./.gamma.상의 체적비교율의 변화량 측정 및 용접재와 용접후열처리재의 잔유응력분포측정을 통하여 피로크랙의 하한계특성에 미치는 여러가지 영향인자에 대하여 검토하였다.

• 분석과학
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• 제23권4호
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• pp.395-404
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• 2010

레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권5호
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• pp.319-326
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• 2016

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권1호
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• pp.58-64
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• 2018

본 연구는 소의 가식부위(근육, 신장, 간장, 지방) 중에서 세팔렉신을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준 용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, $r^2$ > 0.999 이상의 직선성을 나타내었으며, 세팔렉신에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 2~10과 $6{\sim}30{\mu}g/kg$으로 나타났다. 또한, 회수율은 83.9~106.8%로 나타났으며, 상대표준편차는 2.3~14.8%로 나타나 정확성이 우수하였다. 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 소의 가식부위 중 세팔렉신을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.418-423
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• 2017

본 연구는 우유 중에서 덱사메타손을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, $r^2$ > 0.999 이상의 직선성을 확인하였고, 덱사메타손에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 0.15와 0.5 ng/mL이었다. 또한, 회수율은 98.9-109.6%로 나타났으며, 상대표준편차는 1.7-4.4%로 나타나 정확성이 우수하였으며, 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 우유 중 덱사메타손을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 식품기술
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• 제21권2호
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• pp.49-54
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• 2008

농산물 중 잔류농약을 보다 쉽고 효율적으로 분석 할 수 있는 다성분 동시분석 방법에 따라서 UPLC-PDA을 이용하여 기기조건에 따른 검출한계 및 정량한계를 식품별 최저 MRL과 비교하여 유효성을 알아보고 회수율을 통하여 방법의 재현성을 조사한 결과 다음과 같다. 41종의 농약에 대한 검량선은 직선성이 우수하였으며 검출한계 $0.005{\sim}0.109mg/kg$으로 나타났으며 정량한계 는 $0.018{\sim}0.363ppm$으로 나타났다. Cycloprothrin 등의 경우처럼 검출기의 감응도가 최저 MRL 기준을 초과하는 농약에 대한 보완으로는 검출감도가보다 우수한 UV 검출기 등의 병행 활용이 필요하다. 회수율에 따른 재현성은 쌀의 경우 첨가 농도 0.4 mg/kg 일때 $62.09{\sim}99.58%$로 편차범위는 $1.03{\sim}13.92%$ 얻을 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권2호
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• pp.110-117
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• 2018

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

• 농약과학회지
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• 제14권2호
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• pp.95-103
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• 2010

광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.