• 제목/요약/키워드: 잔류분석

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HPLC-PDA를 이용한 lepimectin 잔류량 분석법 개발 및 확인 (Development and validation of an analytical method for the determination of lepimectin residues by HPLC-PDA)

  • 도정아;권지은;이은미;김미라;국주희;권기성;오재호
    • 분석과학
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    • 제26권2호
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    • pp.142-153
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    • 2013
  • Milbemycin계 속효성 살충제인 lepimectin의 국내 잔류허용기준이 신설 고시됨에 따라 농산물 중 lepimectin 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 신속, 정확한 분석법을 개발하였다. Lepimectin 잔류물은 메탄올로 추출하여 포화식염수와 디클로로메탄을 이용한 액액분배를 수행하였고, 플로리실로 충진한 유리칼럼 및 아미노프로필 카트리지를 이용하여 두 번의 정제 과정을 거친 후 HPLC-PAD (High performance liquid chromatograph-photodiode array detector)를 통해 기기분석을 수행하였으며, LC-MS (Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer)로 재확인하였다. Lepimectin 표준품의 직선성은 lepimectin $A_3$, $A_4$ 모두에서 상관계수($R^2$)가 0.9999로 우수하였다. 개발한 분석법으로 오이, 고추, 현미, 감귤, 감자, 대두에 대한 lepimectin의 회수율을 측정한 결과, 76.0~114.8% 범위로 10% 미만의 표준오차를 나타내었으며, 분석법의 검출한계는 0.005 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg이었다. 또한 광주지방식약청, 대전지방식약청의 분석법 검증 결과, 각각 70.3~108.8%, 80.5~95.6%의 회수율과 10% 미만의 표준 오차를 나타내었다. 분석법에 대한 각 실험실의 회수율과 표준오차 및 실험실간 표준 오차($RSD_R$; Relative Standard Deviation on Reproducibility)는 코덱스 기준(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 lepimecin 잔류물의 안전관리를 위한 최적의 분석법으로 판단된다.

사과 중 Nuarimol의 잔류성 분석 (Analysis of Residual Nuarimol in Apples)

  • 김일광;한성수;김윤근;김해진
    • 분석과학
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    • 제6권3호
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    • pp.283-288
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    • 1993
  • 기체 크로마토그래피를 이용하여 과수 재배용 살균제인 nuarimol의 분석을 위한 최적 조건을 조사하고 사과 중에서의 잔류성을 규명하였다. 사과시료를 methanol로 추출, 여과한 후 4.00% NaCl과 dicholromethane액으로 분리농축하고, alumina 컬럼상에서 1-chlorobutane과 methanol 혼합액으로 정제하여 GLC/ECD로 분석하였다. 0.200와 1.00ppm 표준물 첨가 실험결과 평균 회수율이 79~95%였고, 사과 중 nuarimol의 잔류량은 수확 3일 전 8회 처리시 0.0830ppm이었다. 사과에 대한 안전 사용기간은 수확 7일전 6회 사용이 적당한 것으로 나타났다.

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사중극 질량분석기[QMS]를 이용한 $H_2$ 및 CO의 부분압 분석

  • 임한나;신진호;김진태;정수환;강상우;윤주영;신용현
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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    • pp.40-40
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    • 2010
  • 사중극 질량 분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS)는 높은 정확도와 사용이 쉬운 장점으로 인해 반도체 및 디스플레이 산업 등의 진공공정에서 잔류가스를 측정하고 분석하는 기기로써 반도체 및 디스플레이 소자제조를 위한 공정 진단에서 많이 사용되고 있다. 특히 고진공으로 내려가면서 리크 디텍션(leak detection)과 미세 량의 잔류기체 감지가 더욱더 요구되며 특히 $H_2$ 및 CO의 경우 측정에 많은 어려움이 있다. 따라서 $H_2$ 및 CO의 미세 량을 감지하기 위하여 QMS의 성능을 평가할 수 있는 parameter 중 하나가 될 수 있는 minimum detectable partial pressure(MDPP)를 측정하였다. 실제 고진공에 도달하여 MDPP를 계산하기 위해서는 bake out이 필요하며 또한 가스가 주입되지 않은 상태에서 잔류기체의 조성을 정확히 알 수 없기 때문에 정량적 분석이 어렵다는 단점이 있다. 본 실험에서는 측정하고자 하는 물질의 소량 포함된 표준가스를 사용하여 부피확장방법으로 가스 챔버로 희석하여 이동시키고 핀홀에서 가스유량을 더 줄여서 QMS가 기체를 감지하는 압력범위를 유지하면서 가스를 인가하여 주어 그때의 MDPP를 계산하였다. 또한 tuning을 통해 이온전류를 증폭시켜 더 향상된 MDPP를 측정하였다. 이 방법을 사용하면 bake out을 통한 고진공에 도달하지 않고서도 MDPP를 측정할 수 있으며, 정확한 조성 및 부분압을 알 수 있고 또한 희석된 가스를 사용하여 MDPP를 더욱 더 향상시킬 수 있다.

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Flag를 가지는 SMMA 적응 블라인드 등화 알고리즘의 성능 분석 (Performance Analysis of SMMA Adaptive Blind Equalization Algorithm with A Flag)

  • 정영화
    • 한국인터넷방송통신학회논문지
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    • 제14권4호
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    • pp.71-76
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    • 2014
  • 본 논문에서는 고차 QAM 시스템에서 Flag를 가지는 SMMA 적응 블라인드 등화 알고리즘을 제안한다. SMMA는 MMA를 변형하여 다중 contour를 적용함으로써 특성 향상을 얻었으나 여전히 불일치 문제로 인해 정상상태에서의 잔류 오차가 크다는 한계를 가지고 있다. 이러한 정상상태에서의 잔류 오차를 크게 줄이기 위해 우리는 SMMA와 결정지향 알고리즘으로 부터 얻어진 '1' 또는 '0'의 이진 Flag에 의해 제어되는 SMMA를 제안하고, 이 알고리즘에 대한 성능을 분석하였다. 컴퓨터 모의실험을 통하여 제안한 알고리즘이 MMA나 SMMA에 비해 정상상태에서의 잔류 심볼간 간섭과 잔류 오차등에서 크게 향상된 성능을 가짐을 확인하였다.

GIS 기반에서 원격 가스탱크의 관리 및 잔류 검침용 실시간 관제 시스템의 개발 (The Development of Real-time Monitoring System for Detecting Residual Quantity and Managing Remote Gas-Tank Based on GIS)

  • 이윤경;이원중;주수종;이영로
    • 한국정보처리학회:학술대회논문집
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    • 한국정보처리학회 2000년도 제13회 춘계학술대회 및 임시총회 학술발표 논문집
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    • pp.1129-1132
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    • 2000
  • 최근의 정보기술 발달로 지리 정보의 이용 영역이 점점 확대되고 있다. 특히 지리정보 시스템은 토지, 도시 및 지역, 시설물 관리, 교통, 환경, 자원, 기상 및 국방정보를 비롯하여 수송 및 배달, 공익사업 등 다양한 분야에 활용도가 풍부하다[1][4]. 본 논문은 가스 잔류량 원격 탐지용 송.수신 제어부와의 인터페이스 기능을 갖는 연결보드와 이 보드를 통해 들어오는 수용가(고객)의 사용검침정보를 GIS(Geography Information System)과 통합하여 통계자료 분석 및 보고서를 발행하고, 사용에 따른 실시간 저장소 위치정보를 실시간으로 모니터링 및 사용자 관리할 수 있는 원격 관제시스템을 개발했다. 현재 가스 공급자들이 겪고있는 어려움 중의 하나는 노동력에 의한 가스 잔류량을 수시로 검침하고 검침량에 따라 수금을 하고 있다. 본 시스템의 개발로서 원격에서 가스 잔류랑 검침 및 가스탱크 교환시기, 고객관리 및 고지서 발행과 GIS를 이용한 재충전 또는 교환할 가스탱크의 위치 및 시기를 쉽게 파악하고 긴급 상황에 따른 조치를 신속하게 취할 수 있다. 그리고 가스저장소 실 시간관제, 저장소의 현황분석을 통한 가스 공급자의 관리업무에 대한 효율성을 도모한다.

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액체 추진 로켓의 최적 연료 바이어스 산정 및 추진제 잔류량 분석 (Optimal Selection of Fuel Bias and Propellant Residual Analysis of a Liquid Rocket)

  • 송은정;조상범;노웅래
    • 한국항공우주학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.88-95
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    • 2015
  • 본 논문에서는 액체 엔진의 혼합비 오차와 추진제 탑재 오차가 성능에 미치는 영향에 대해서 분석하였다. 75톤급 엔진 4개를 클러스터링하는 발사체 모델에 대해 이런 오차에 의해 발생하는 추진제 잔류량을 확률적인 Monte-Carlo 방법을 사용하여 계산하고 잔류량을 최소화할 수 있는 최적 연료 바이어스를 도출하였다. 다른 발사체에 사용된 근사식을 사용한 해석적인 방법과 비교함으로써 얻어진 결과의 타당성을 검토하였다.

Polynactin Complex (Tetranactin)와 BPMC 혼합제의 사과 및 토양 잔류성 (Residue of Combined Insecticide of Polynactin Complex(Tetranactin) and BPMC in Apple and Soil)

  • 윤재천;이석준;박종우;김장억
    • Current Research on Agriculture and Life Sciences
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    • 제11권
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    • pp.101-110
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    • 1993
  • Tetranactin과 BPMC 혼합유제의 사과 재배 중 살포횟수 및 처리시기에 따른 잔류정도와 토양에 처리한 후의 분해정도를 조사한 결과는 다음과 같다. Tetranactin과 BPMC의 잔류분석시의 회수율은 사과에서 0.5ppm과 1.0ppm의 농도 수준에서 tetranactin은 74.0-77.5% 이었으며 BPMC는 83.6-87.1% 이었다. 토양에서의 회수율은 tetranactin 82.3-84.4%, BPMC 83.6-87.1% 이었다. Tetranactin 및 BPMC의 잔류분석시의 검출한계는 두 약제 모두 사과의 과육 부분에서는 0.01ppm, 사과의 과피 및 토양에서는 0.3ppm 이었다. 사과의 과육 및 과피부분에서 tetranactin 및 BPMC의 잔류량은 수확 3일전 5회 처리에서 잔류량의 96% 정도가 사과의 과피 부분에 잔류되는 것으로 나타났다. 사과에 대한 tetranactin 및 BPMC의 잔류량은 수확 3일전 5회 처리에서 tetranactin은 0.39ppm, BPMC는 0.75ppm이 잔류되어 tetranactin 및 BPMC의 사과에 대한 안전사용기준은 수확 30일전, 2회 이내의 사용으로 추천할 수 있다. Tetranactin 및 BPMC의 토양 중 분해 반감기는 포장시험 조건에서 각각 6.9일과 6.3일 이었으며 실내시험 조건에서는 각각 24.4 및 23.2일로 나타났다.

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한국에서 유통되는 화분식품의 잔류농약 함량 분석 (Investigation of Various Pesticide Residues in Commercial Bee Pollen Products Sold in South Korea)

  • 김병태;김재관 ;손미희 ;조영선 ;한나은;최종철 ;이성남 ;박명기 ;박용배
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.202-210
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    • 2023
  • 현재까지 한국 벌화분 잔류농약 함량 조사는 벌이 농약에 노출된 정도를 파악하기 위한 목적으로 분석되어 왔고, 식품의 관점에서 벌화분의 잔류농약 함량 연구는 보고된 바 없었다. 본 연구는 화분가공품으로서 식용으로 판매되는 벌화분 제품의 잔류농약 함량 모니터링을 통해 한국에서 유통되는 벌화분에서 잔류농약이 얼마나 검출되는지를 파악하였다. 조사 결과 다양한 농약 성분들이 벌화분에 잔류되어 있었고, 그 중에서 Chlorfenvinphos, Chlorpyrifos 같이 식용작물에서 사용금지된 농약들이 포함되어 있었다. 벌의 활동범위는 식용작물에 국한되어 있지 않기 때문에, 식용작물에만 제한적 농약사용 등의 인위적 관리만으로는 식용 벌화분의 유해물질로부터 안전성을 확보하는 것이 불가능하다는 것을 파악할 수 있었다. 따라서, 식용 벌화분의 잔류농약 안전성에 대한 연구 및 기준 설정이 필요할 것으로 보인다. 또한, 벌화분 원료와 완제품의 성상적 차이가 미미하고 주로 완제품 형태로 유통된다는 것을 고려하였을 때, 원료에만 기준을 두어 잔류농약 검사를 하는 것이 아니라 벌화분의 완제품에서도 잔류농약 검사가 필요할 것으로 보인다.

생약 중 잔류농약의 분석(I) - GC에 의한 16종의 잔류 규제 농약의 분석 - (Multiresidual Pesticide Analysis in Crude Drug -Gas Chromatographic Analysis of 16 Controlled Pesticides-)

  • 박만기;박정일;윤혜란;이은정;이수연;노일협
    • 약학회지
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    • 제37권1호
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    • pp.54-65
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    • 1993
  • A method for the determination of 16 residual pesticides in crude deugs was examined. Crude drug was extracted with acetonitrile/water solution and the extract was partitioned between hexane/CH$_{2}$Cl$_{2}$ and NaCl saturated water. The organic layer was passed through cleanup column and subjected to the GC/ECD or GC/NPD analysis. Essential oil components in crude drug interfere with the analysis, and sulfuric acid treatment was adapted to overcome this interference.

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