자외선 흡광도가 거의 없는 농작물의 생장 조절용 농약으로 사용되고 있는 지베렐린(GAs) 중 하나인 지베렐린 산($GA_3$)은 발색단이 미약해서 자외선 검출기를 이용하여 분석하기가 어려운 물질이다. 액체-액체 추출법을 이용하여 과일류로부터 지베렐린 산을 효과적으로 추출하기 위하여 시료의 pH와 추출용매에 대한 최적의 추출조건을 확립하고자 하였다. 페나실 브로마이드를 유도체화 시약으로 사용함으로써 자외선 검출기에 선택적이며 감도가 좋은 $GA_3$-유도체 화합물을 만들었으며, 최적의 유도체화 조건을 확립하기 위해서 반응온도 및 시간, 유도체화 시약의 양, 염기의 양 등을 변화시켜주는 실험이 수행되었다. 유도체화 된 $GA_3$는 C18 컬럼을 사용하여 방해물질이 없이 HPLC/UV-vis로 효과적으로 분석되었으며, HPLC/ESI-MS를 사용하여 유도체화된 화합물의 구조를 확인하였다. 사과의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.008 mg/kg, 0.027 mg/kg로, 배의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.003 mg/kg, 0.012 mg/kg로 낮은 검출한계와 정량한계를 보였다. 확립된 유도체화 방법은 과일류 중에 존재하는 $GA_3$의 효과적이고 편리한 분석에 응용될 수 있을 것이다.
수산기를 함유한 3관능 아크릴레이트(PETA; pentaerytritol triacrylate)를 pentaerytritol과 acrylic acid의 축합반응으로 합성하였다. 최적반응 조건이 용매로 heptane이 사용되고 pentaerytritol과 acrylic acid의 몰비가 1:4일때, 최고수율의 3관능 아크릴레이트를 얻을 수 있었다. 그 후, 다양한 디이소시아네이트와 PETA간 축합반응을 통해 여러가지 6관능 우레탄 아크릴레이트(UA)를 합성하였다. 합성된 우레탄 아크릴레이트는 반응형 희석제를 광개시제와 함께 자외선 광경화한 후, 형성된 경화필름의 물성을 측정하였다. 방향족 벤젠고리를 포함하고 있는 우레탄 아크릴레이트는 지방족 분자를 포함하고 있는 우레탄 아크릴레이트에 비해 내후성이 취약하였으며, UA-2의 경우 연필경도 및 내스크레치성이 가장 우수하였고 경화도가 가장 우수하였던 UA-l의 경우 내약품성이 가장 우수하였다. 밀착성의 경우 모든 조성에서 우수한 결과를 얻었으며, 경화도가 가장 낮은 UA-3의 경우 물리적 특성이 가장 낮았다.
6-(파라헥실페닐)카보닐 스피로벤조피란(6-(p-hexyloxyphenyl)carbonyl spirobenzopyran, COSP)기를 포함하는 새로운 초산 셀룰로오스 유도체(CA-COSP)를 초산 셀룰로오스의 에테르화 반응에 의해 합성하고 이들의 물리적 특성과 광변색 특성을 조사하였다. COSP 치환도는 $^1H$-NMR과 UV 분광학적으로 확인한 결과 반응조건에 따라 셀룰로오스 내 잔류 수산기에 대하여 0.87~45.5%가 됨을 알 수 있었다. 얻어진 CA-COSP의 자외선 분광학 실험 결과 이 고분자는 자외선에 의해 메로시아닌(merocyanine) 구조로 변화하면서 무색에서 푸른색으로 변색하고, 가시광선 또는 열에 의해 다시 투명한 스피로피란(spiropyran)으로 돌아오는 가역적인 색변화가 일어남을 알 수 있었다. 색변화는 용액에서의 경우가 필름보다 빠른 특성을 보여주었으며, 극성용매 중에서는 메로시아닌의 안정성이 더 높아져서 스피로피란으로의 역반응이 더 느리게 일어남을 확인하였다. COSP를 CA-COSP에 혼합할 경우의 상용성을 COSP를 초산 셀룰로오스에 혼합할 경우와 비교하였다. 그 결과 순수한 초산 셀룰로오스의 경우 0.9 wt% 이상 혼합하면 상분리가 관찰되었으나, CA-COSP의 경우에는 48%까지 COSP를 혼합하여도 상분리가 관찰되지 않았다.
새로운 포지티브형 감광성 폴리이미드 전체를 합성하기 위하여, 폴리아믹산의 인부 카르복시산 기를 $K_2$CO$_3$/HMPA 조건 하에서 광분해성 감광성 기인 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl bromide의 반응시켜 에스테르를 형성하고 나머지 카르복시산기를 화학적 이미드화시켜 poly[imide-co-(amic ester)]를 합성하였다. 합성된 고분자의 구조는 FT-IR, $^1$H-NMR 등으로 확인하였고, DSC와 TGA를 이용하여 열적 특성을 확인하였다. 또한 이 고분자에 자외선을 조사하면 감광성 기인 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl 기가 분해되어 카르복시산 기를 형성함에 따라 고분자가 알칼리 현상액에 대해 용해하였으며, 이를 이용하여 포지티브 패턴을 형성할 수 있었다. 여러가지 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl ester 농도를 갖는 poly[imide-co-(amic ester)]의 겔분율 실험을 통하여 감광곡선을 얻었으며, 이를 통해 이 고분자의 감광특성을 조사하였다. 그 결과 감도는 4000~6000 mJ/$\textrm{cm}^2$ 이었으며, 조도는 3.1~4.9 정도인 것으로 확인되었다.
알칼리-실리카 반응은 시멘트 콘크리트 포장 및 구조물에 매우 심각한 손상을 일으킬 수 있다. 국내의 경우 알칼리-실리카 반응에 의한 피해 사례가 거의 보고되지 않아 연구는 적게 수행되고 있는 실정이다. 본 연구는 국내 고속도로 일부 노선의 시멘트 콘크리트포장에서 발생한 불규칙균열과 스폴링의 발생 원인을 분석하기 위해 수행되었다. 본 연구에서는 현장조사, 화학적인 방법 및 전자현미경(SEM)의 에너지 분석기(EDX)를 사용하여 파손 원인을 분석하였다. 조사 대상 시멘트 콘크리트 포장의 파손 유형은 불규칙 균열과 스폴링이다. 코어 시편의 균열 절단면에서 편암과 편마암 골재 주위로 백색으로 변색된 반응환이 관찰되었고, 반응 생성물에서는 $Si^{4+}>K^+$성분이 주로 분석되었다. 254nm 파장의 자외선 광선을 비추게 되면 알칼리-실리카 반응부에 화학반응에 의하여 노란색 형광 빛을 나타나는 것으로 분석되었다. 본 연구를 통하여 조사 대상 시멘트 콘크리트 포장에 발생한 불규칙 균열 및 스폴링은 주로 알칼리-실리카 반응에 의해 유발된 것으로 판정하였다.
${\alpha},{\omega}$-Hydroxypropyl기를 갖는 polydimethylsiloxane을 합성하고 이를 hexamethylenediisocyanate(HDI)의 고리화 반응으로 제조된 HDI trimer와 반응시켜 말단에 이소시아네이트 기를 갖는 PDMS 변성 urethane(PSU)을 제조하였다. 이소시아네이트기를 갖는 PSU와 2-hydroxyethylmethacrylate를 urethane 반응으로 acrylate기를 갖는 PDMS 변성 urethane base 수지(PSUA)를 제조하였으며, 이를 FTIR, NMR로 구조를 확인하여 분석하였다. 제조한 base 수지에 아크릴계 경화제, 광 개시제, 용매들을 혼합하여 코팅 액을 제조하였으며 이를 PET 필름에 도포하고 자외선으로 조사하여 고경도의 유연성을 갖는 코팅 막을 얻었다. 얻어진 코팅 막의 광 투과도는 89.7%, 연필경도는 3H, 접촉각은 $88^{\circ}$였다.
산소 유량비 변화에 따른 라디오파 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 성장된 AlN 박막의 구조, 표면 및 광학적 특성을 조사하였다. AlN 박막은 기판 온도 $300^{\circ}C$에서 성장되었으며, 반응성 가스로 질소와 산소 가스를 사용하였다. 산소 유량비는 공급되는 질소와 산소 혼합 가스양에 대한 산소의 유량비로 선택하여 0%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%로 제어하였다. 성장된 AlN 박막의 구조, 표면과 광학적 특성은 각각 X-선 회절장치, 전자주사현미경과 자외선-가시광 분광기를 사용하여 조사하였다. 산소 유량비 10%로 증착된 AlN 박막은 350~1,100 nm 파장 영역에서 평균 91.3%의 투과율과 4.30 eV의 광학 밴드갭 에너지를 나타내었다. 실험 결과는 산소 유량비를 변화시킴으로써 AlN 박막을 선택적으로 성장시킬 수 있음을 제시한다.
흔한가리비, Chiamys nobilis의 산란유발 및 종묘생산을 위한 생물학적 기초자료를 얻고자 자극방법별 효과와 난 발생에 미치는 수온의 영향에 대하여 조사하였다. 산란유발방법으로는 햇빛노출자극방법이 자극 후 40분 이내 100%의 반응을 보여 반응시간이 가장 빨랐고, 그 외 자외선 조가 해수 자극방법에서도 70분 이내 100%의 반응으로 양호한 결과를 나타냈다. 발생 가능수온은 15∼3$0^{\circ}C$로 나타났다. 또한 초기 D상 유생에 도달하는 시간은 15, 20, 25 및 3$0^{\circ}C$에서 각각 63.5, 31.5, 18.5및 17.0시간이 소요되었다. 수온(WT: $^{\circ}C$)과 각 발생 단계별 소요시간(t: time)의 관계식은 다음과 같다. 2세포기: 1/t=0.0606WT-0.6194 ($r^2$=0.9791) 8세포기: 1/t=0.0304WT-0.3453 ($r^2$=0.9941) 상실기: 1/t=(1.0100WT-0.1049 ($r^2$=0.9663) 담륜자기: 1/t=0.0058WT-0.0618 ($r^2$=0.9848) D상유생: 1/t=0.0030WT-0.0282 ($r^2$=0.9731) 이들 관계식을 기초로 한 흔한가리비의 초기발생에 있어서 난 발생이 정지하는 생물학적 영도(Biological minimum temperature)는 평균 10.44$^{\circ}C$였고, 수온별 발생 시 D상까지의 생존율은 $25^{\circ}C$에서 가장 높았다.
초음파 분무 열분해 공정에 의해 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체 분말들을 합성하였다. 고분자 전구체와 융제로 사용되어진 리튬 탄산염이 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 고분자 전구체와 융제를 동시에 사용했을 때 분무 열분해 공정에 의해 제조된 구형의 마이크론 크기의 분말들은 고온의 후열처리 과정에서 나노 크기의 분말로 전환되었다. $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 평균 크기는 분무용액에 첨가되어지는 고분자 전구체와 융제인 리튬 탄산염의 첨가량 및 분무 열분해 공정의 반응기 온도에 많은 영향을 받았다. 고농도의 고분자 전구체를 함유한 분무용액으로부터 고온의 반응기에서 합성되고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서 후열처리한 나노크기 $Y_2O_3:Eu$ 분말들은 진공자외선 하에서 좋은 발광 특성을 나타내었으며, 고상 공정에 의해 합성된 상용의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체와 비슷한 발광 세기를 가졌다.
두 종류의 유기인계 살충제인 디클로로보스와 클로로피리포스를 UV조사, UV 조사와 $TiO_2$분말 그리고 UV조사와 sea sand를 저압수은 램프를 이용하여 분해실험을 하였다. 이 화합물의 확인은 가스크로마토그래프, 총유기탄소 그리고 이온크로마토그래프를 사용하였다. 두 물질 모두, UV조사와 sea sand가 UV 조사와 UV조사와 $TiO_2$분말보다 분해가 더 잘 되었다. 반응 최종생성물은 디클로르보스에서는 $Cl^-$, 클로로피리포스에서는 $Cl^-$$SO_4{^{2-}}$등이 생성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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